Държавен вестник, брой 79 от 29.IX

§ 1. В чл. 4 се правят следните изменения:

1. В т. 1 думите "Наредбата за хигиенните изисквания към предприятията, които произвеждат или търгуват с храни, и към условията за производство и търговия с качествени и безопасни храни" се заменят с "наредбата по чл. 17, ал. 2 от Закона за храните;".

2. Точка 3 се изменя така:

"3. Наредба № 20 от 2006 г. за изискванията към дейностите, извършвани на всички етапи от събирането до обезвреждането на странични животински продукти и на продукти, получени от тях, както и тяхната употреба, пускане на пазара и транзитно преминаване (ДВ, бр. 18 от 2006 г.)."

§ 2. В чл. 6, ал. 1, т. 9 думата "информация" се заменя с "документация".

§ 3. В чл. 7 се правят следните допълнения:

1. В ал. 1, т. 2, буква "а" накрая се поставя запетая и се добавя "определени в националното законодателство и в законодателството на ЕС".

2. В ал. 1, т. 2, буква "б" накрая се поставя запетая и се добавя "определени в националното законодателство и в законодателството на ЕС".

§ 4. В чл. 17, ал. 1, т. 2 думите "ветеринарните лекари" се заменят с "официален ветеринарен лекар и/или одобрен ветеринарен лекар".

§ 5. В чл. 19, ал. 3, т. 2, буква "б" думите "наредбите по чл. 62, ал. 2 и чл. 63 ЗВД" се заменят с "националното законодателство и в законодателството на ЕС".

§ 6. (В сила от 01.01.2007 г.) В чл. 21, ал. 1, т. 1 думите "Наредбата за мерките за профилактика, ограничаване и ликвидиране на някои трансмисивни спонгиформни енцефалопатии по животните и условията и реда за прилагането им" се заменят с "Наредба № 28 от 2006 г. за мерките за профилактика, ограничаване и ликвидиране на някои трансмисивни спонгиформни енцефалопатии по животните и условията и реда за прилагането им (ДВ, бр. 7 от 2006 г.)".

§ 7. В чл. 27 се създава ал. 5:

"(5) Когато животните се отглеждат в друга държава членка и/или трета страна, официалният ветеринарен лекар информира техните компетентни органи, които вземат съответните мерки съгласно законодателството на ЕС."

§ 8. В чл. 28 се създават ал. 4 - 7:

"(4) Официалният ветеринарен лекар в кланицата извършва верификация дали:

1. информацията за хранителната верига е пълна и е изпратена от собственика на животновъдния обект до собственика на кланицата;

2. информацията за хранителната верига е актуална и достоверна;

3. при необходимост може да се изиска допълнителна информация за животновъдния обект, от който произхождат животните.

(5) (В сила от 01.01.2007 г.) Когато животните се изпращат за клане в друга държава членка, официалният ветеринарен лекар в животновъдния обект си сътрудничи с компетентните власти, отговорни за кланицата, с цел осигуряване на достъпност за собственика на кланицата до информацията за хранителната верига.

(6) За резултатите от инспекцията официалният ветеринарен лекар в кланицата попълва документа съгласно приложение № 4. Документът се изпраща до животновъдния обект, в който са отглеждани животните. Кодовете, които се използват в приложението, се предоставят на собственика на кланицата или на животновъдния обект от НВМС.

(7) (В сила от 01.01.2007 г.) Когато животните за клане са получени от обект, разположен на територията на държава членка, документът се попълва освен на български език и на езика на страната, от която се изпращат животните."

§ 9. Създава се чл. 29а:

"Чл. 29а. Ветеринарният лекар в животновъдния обект, от който се изпращат животни за клане, информира собственика на обекта за минималните задължителни изисквания към информацията за хранителната верига, която трябва да се представи в кланицата съгласно глава втора, раздел II от Наредба № 36 от 2006 г. за специфичните изисквания при производство, транспортиране и пускане на пазара на суровини и храни от животински произход (ДВ, бр. 35 от 2006 г.)."

§ 10. В чл. 37, ал. 1, т. 4 думите "наредбата по чл. 166, ал. 5 ЗВД" се заменят с "Наредба № 26 за условията за защита и хуманно отношение към животните по време на транспортирането им (ДВ, бр. 23 от 2006 г.)".

§ 11. В чл. 38, ал. 1 се правят следните допълнения:

1. В т. 7 след думата "критерии" се поставя запетая и се добавя "определени в националното законодателство и в законодателството на ЕС, за да се определи дали месото може да се пусне на пазара".

2. В т. 10 след думите "третирани със забранени вещества" се поставя запетая и се добавя "съгласно националното законодателство и законодателството на ЕС".

3. В т. 11 след "НМПКО" се поставя запетая и се добавя "одобрена съгласно Наредба № 53 от 2006 г. за мерките за контрол върху остатъци от ветеринарномедицински продукти и замърсители от околната среда (ДВ, бр. 45 от 2006 г.)".

4. В т. 15 след думата "радиоактивност" се поставя запетая и се добавя "определени в националното законодателство и в законодателството на ЕС".

5. В т. 18 след думата "материали" се поставя запетая и се добавя "с изключение на случаите, предвидени в националното законодателство и в законодателството на ЕС".

§ 12. В чл. 40, ал. 5, т. 5 след думата "район" се поставя запетая и се добавя "както са посочени в допълнителната разпоредба на Наредба № 48 от 2006 г. за здравните изисквания към говеда и свине при придвижването или транспортирането им между Република България и държавите - членки на Европейския съюз, и за определяне на здравния статус на районите и обектите, от които произхождат, и допълнителните гаранции, на които трябва да отговарят (ДВ, бр. 48 от 2006 г.)".

§ 13. Член 41 се изменя така:

"Чл. 41. (1) Националната ветеринарномедицинска служба може да разреши на персонала на кланицата да поеме дейността на официалните помощници за контролиране на производството на месо от домашни птици и зайци, когато:

1. предприятието е прилагало добри производствени и хигиенни практики по чл. 6, ал. 1 и системата НАССР най-малко 12 месеца;

2. предприятието притежава международно призната сертификация;

3. персоналът на предприятието е обучен по същия начин като официалните помощници и е издържал същия изпит;

4. персоналът на предприятието изпълнява задачи, възложени на официалните помощници, и е част от независимия екип за проверки под ръководството и отговорността на официален ветеринарен лекар;

5. официалният ветеринарен лекар присъства на предкланичния и следкланичния преглед, упражнява надзор над тази дейност и провежда редовни практически тестове по време на работа с цел осигуряване изпълнението на задачите в кланицата и отговаряне на специфичните изисквания, предвидени от НВМС;

6. официалният ветеринарен лекар документира резултатите от тестовете по т. 5.

(2) Персоналът по ал. 1 се заменя от НВМС с официални помощници, когато:

1. не изпълнява правилно задачите;

2. официалният ветеринарен лекар прецени, че извършва работата си по незадоволителен начин;

3. не се спазват хигиенните изисквания в предприятието поради неправилната му работа.

(3) Националната ветеринарномедицинска служба решава за всеки отделен случай дали да разреши на персонала на кланицата да поеме дейността на официалните помощници.

(4) Националната ветеринарномедицинска служба проверява персонала на кланицата чрез изпита, който се полага от официалните помощници, че допълнително обучение и необходимата организация са налице.

(5) Решението по ал. 3 се взема след извършване на:

1. анализ на производствените и инспекционните записи;

2. анализ на дейностите, които се извършват в предприятието;

3. анализ на степента на спазване на нормативните изисквания за производство на храни;

4. експертиза;

5. анализ на поведението и обучението на персонала на кланицата по отношение на безопасността на храните;

6. анализ на всяка друга важна информация за извършване на преценка.

(6) Производители, които са въвели системата по ал. 1, не е задължително да я използват на практика.

(7) (В сила до 31.12.2009 г.) Националната ветеринарномедицинска служба може да издаде разрешение по ал. 1 и без да е налице изискването на ал. 1, т. 2, когато собствениците на предприятията докажат, че провеждат необходимите процедури за международно призната сертификация, като съответните БДС ЕN ISO стандарти за системи за управление на безопасността на храните.

(8) (В сила до 31.12.2009 г.) Националната ветеринарномедицинска служба може да издаде разрешение по ал. 1 и без да е налице изискването на ал. 1, т. 3 - персоналът на кланицата да е издържал изпит като официалните помощници, когато обучението му е проведено от официален ветеринарен лекар. Официалният ветеринарен лекар издава сертификат за преминато обучение на персонала на кланицата, преминал изпита.

(9) Персоналът на кланицата, който е преминал обучение от официален ветеринарен лекар, може да взема и изследва проби от всички видове животни.

(10) Персоналът на кланицата по ал. 1 докладва на официалния ветеринарен лекар всяко нарушение на изискванията за безопасност на храните.

(11) (В сила от 01.01.2007 г.) Националната ветеринарномедицинска служба информира ЕК за разрешението по ал. 1 и условията, свързани с него."

§ 14. В чл. 52, ал. 2 думите "Ветеринарният лекар от РВМС или лекар, упражняващ ветеринарномедицинска практика" се заменят с "Официален ветеринарен лекар или одобрен ветеринарен лекар".

§ 15. В чл. 54, ал. 3 думите "Ветеринарният лекар от РВМС или лекар, упражняващ ветеринарномедицинска практика" се заменят с "Официален ветеринарен лекар или одобрен ветеринарен лекар".

§ 16. В чл. 57, ал. 1 думите "ветеринарен лекар от РВМС или лекар, упражняващ ветеринарномедицинска практика" се заменят с "официален ветеринарен лекар или одобрен ветеринарен лекар".

§ 17. В чл. 60 думите "Наредбата за мерките за профилактика, ограничаване и ликвидиране на някои трансмисивни спонгиформни енцефалопатии по животните и условията и реда за прилагането им" се заменят с "Наредба № 28 от 2006 г. за мерките за профилактика, ограничаване и ликвидиране на някои трансмисивни спонгиформни енцефалопатии по животните и условията и реда за прилагането им".

§ 18. В чл. 67 ал. 2 и 3 се изменят така:

"(2) Живите двучерупчести мекотели от районите по ал. 1, т. 4 не трябва да надвишават нормите от 4600 Ешерихия коли (Е. coli) на 100 g месо и вътрешночерупкова течност. Референтният метод за определяне на тези стойности е чрез посевки в пет епруветки от три последователни разреждания по метода за най-вероятния брой (MPN), описан в ISO 16649-3. Алтернативни методи може да се използват, ако са валидирани по отношение на референтния метод в съответствие с изискванията на EN/ISO 16140.

(3) Живите двучерупчести мекотели от районите по ал. 1, т. 5 не трябва да надвишават нормите от 46 000 Е. coli на 100 g месо и вътрешночерупкова течност. Референтният метод за определяне на тези стойности е чрез посевки в пет епруветки от три последователни разреждания по метода за най-вероятния брой (MPN), описан в ISO 16649-3. Алтернативни методи може да се използват, ако са валидирани по отношение на референтния метод в съответствие с изискванията на EN/ISO 16140."

§ 19. (В сила от 01.01.2007 г.) Създават се чл. 68а - 68е:

"Чл. 68а. (1) За определяне на общото количество морски биотоксини и съответствието им с показателите по чл. 110, т. 2 от Наредба № 36 от 2006 г. за специфичните изисквания при производство, транспортиране и пускане на пазара на суровини и храни от животински произход органите на ДВСК използват методите за анализ, посочени в чл. 68б - 68е.

(2) Биологичните тестове се използват при спазване изискванията по чл. 5 и чл. 8, т. 2 от Наредба № 15 за минималните изисквания за защита и хуманно отношение към опитните животни и изискванията към обектите за използването, отглеждането и/или доставката им (ДВ, бр. 17 от 2006 г.).

Чл. 68б. Съдържанието на паралитичен токсин (PSP) в ядливи части на мекотели (в цялото тяло или в отделни ядливи части) се установява с биологичен тест на изследване или друг международно признат метод. Успоредно с биологичния тест на изследване може да се използва и друг метод, когато е необходимо за откриване на саксотоксин или неговите аналози, за които има налични стандарти. Когато резултатите са съмнителни, като референтен метод се използва биологичният тест.

Чл. 68в. Общото съдържание на амнезиен токсин (ASP) в ядливите части на мекотели (в цялото тяло или в отделни ядливи части) се установява чрез високоефективна течна хроматография (HPLC) или друг признат метод. Когато резултатите са съмнителни, като референтен метод се използва HPLC.

Чл. 68г. Съдържанието на липофилен токсин се определя по един от биологичните методи, посочени в чл. 68д, или по един от алтернативните методи, посочени в чл. 68е.

Чл. 68д. (1) За установяване на окадаична киселина, динофизистоксин, пектенотоксин, иесотоксини и азаспирациди се използва серия от биологични тестове с мишки, с различен обем на пробата (хепатопанкреас или цяло тяло) и разтвори за екстракция и пречистване. Чувствителността и селективността зависят от избора на използваните разтворители за екстрахиране и пречистване и това следва да се има предвид, когато се взема решение за метода, който ще бъде използван, за да се обхванат всички видове токсини.

(2) За установяване на окадаична киселина, динофизистоксини и пектенотоксини се използва единичен биологичен тест с мишка. Този тест може да се допълни, ако е необходимо, с течно/течно пречистване с етилацетат/вода или дихлорметан/вода за отстраняване на евентуална интерференция. Установяването на азаспирацид в нормални граници по тази процедура се извършва чрез използване на цялото тяло като количество проба.

(3) За всеки тест се използват по три мишки. Когато две от трите мишки умрат в продължение на 24 h след инжектирането с екстракт, еквивалентен на 5 g хепатопанкреас или 25 g за цяло тяло, се отчита положителен резултат за наличие на окадаична киселина, динофизистоксин, пектенотоксин и азаспирацид над установените граници.

(4) Биологичните тестове с мишки с ацетонов екстракт, последван от течно/течно пречистване с диетилов етер, могат да се използват за откриване на окадаична киселина, динофизистоксини, пектенотоксини и азаспирациди. С този тест не е възможно да се откриват иесотоксини, тъй като те могат да се загубят по време на пречистването. За всеки тест се използват по три мишки. Когато две от трите мишки умрат в продължение на 24 h след инжектирането с екстракт, еквивалентен на 5 g хепатопанкреас или 25 g за цяло тяло, се отчита като положителен резултат за наличие на окадаична киселина, динофизистоксини, пектенотоксини и азаспирациди на установените граници, посочени в чл. 110, т. 2, букви "в" и "д" от Наредба № 36 от 2006 г. за специфичните изисквания при производство, транспортиране и пускане на пазара на суровини и храни от животински произход.

(5) За установяване на окадаична киселина, динофизистоксини и азаспирациди може да се използва биологичен тест с плъх. За всеки тест се използват три плъха. При проява на диария в един от плъховете се отчита положителен резултат за наличие на окадаична киселина, динофизистоксини и азаспирациди на установените граници, посочени в чл. 110, т. 2, букви "в" и "д" от Наредба № 36 от 2006 г. за специфичните изисквания при производство, транспортиране и пускане на пазара на суровини и храни от животински произход.

Чл. 68е. (1) Като алтернативни или допълващи биологичните тестове се използват редица методи, като високоефективна течна хроматография (HPLC) с флуорометрично откриване, течна хроматография (LC), мас спектрометрия (MS), имунологични тестове и функционални тестове, като инхибиращ фосфатазата биологичен тест, при условие че не са по-малко ефективни от биологичните тестове и прилагането им самостоятелно или в комбинация осигурява съответна защита здравето на хората по отношение на:

1. окадаична киселина и динофизистоксини - за откриване наличието на DTX3 може да се наложи хидролиза;

2. пектенотоксини - PTX1 и PTX2;

3. иесотоксини - YTX, 45 OH YTX, хомо YTX и 45 OH хомо YTX;

4. азаспирациди - AZA1, AZA2 и АZA3.

(2) Когато се открият нови аналози, имащи значение за здравето на хората, те се включват в анализите. Преди химическите изследвания е необходимо да се осигурят стандарти. Общата токсичност се изчислява с помощта на конверсионни фактори, основани на наличните данни за токсичност на всеки токсин.

(3) Параметрите на тези тестове се определят след валидиране, като се използва международно признат протокол.

(4) Биологичните тестове се заместват от алтернативни методи за установяване наличие на токсини по най-бърз начин, след като съответните стандартни материали за откриване на токсините, посочени в чл. 110, т. 2 от Наредба № 36 от 2006 г. за специфичните изисквания при производство, транспортиране и пускане на пазара на суровини и храни от животински произход, са налице и методите са били валидирани."

§ 20. Член 72 се изменя така:

"Чл. 72. Плановете за вземане на проби с цел проверка за химични замърсители позволяват откриването на всяко превишаване на нивата, посочени в Наредба № 31 от 2004 г. за максимално допустимите количества замърсители в храните (ДВ, бр. 88 от 2004 г.)."

§ 21. В чл. 79 се създават ал. 3 - 5:

"(3) При проверка на кораб-фабрика или хладилен кораб, плаващ под флага на държава членка, която се провежда с цел одобрение на кораба, компетентният орган на държавата членка, под чийто флаг плава, извършва проверките съгласно изискванията на чл. 3 от Регламент 854/2004. Компетентният орган има право да провери кораба в морето или в пристанище на друга държава членка или на трета страна.

(4) Когато компетентният орган на държавата членка, под чийто флаг плава корабът му, е предоставил условно одобрение съгласно чл. 3 от Регламент 854/2004, той може да упълномощи компетентен орган на друга държава членка или на трета страна, която фигурира в списъка на третите страни, от които е разрешен вносът на рибни продукти, съставен съгласно чл. 11 от Регламент 854/2004, да направи последваща проверка за предоставяне на пълно одобрение или продължаване на условното одобрение съгласно чл. 3, параграф 1, б) от Регламент 854/2004 или да извърши преглед на одобрението съгласно чл. 3, параграф 4 от Регламент 854/2004. При необходимост компетентният орган има право да направи инспекция на плавателния съд в морето или в пристанище на друга държава членка или на трета страна.

(5) Когато компетентният орган на държава членка упълномощава компетентния орган на друга държава членка или на трета страна по реда на ал. 2, двата компетентни органа предварително определят изискванията за проверките, които включват задължение за упълномощения компетентен орган да докладва незабавно на упълномощаващия за резултатите от проверките, както и за всяко съмнение за несъответствие, с цел предприемане на необходимите мерки."

§ 22. В чл. 80, ал. 1, т. 8 буква "а" се изменя така:

"а) отровни риби от следните семейства: Tetraodontidae, Molidae, Diodontidae и Canthigasteridae; пресни, приготвени и преработени рибни продукти от сем. Gempylidae, по-специално маслена риба рувета (Ruvettus pretiosus) и есколар - деликатесна скумрия (Lepidocybium flavobrunneum), могат да се предлагат на пазара опаковани/пакетирани и подходящо етикетирани с цел представяне на информация на потребителя относно методите на приготвяне/преработка и риска, свързан с наличието на вещества с неблагоприятен ефект върху стомашно-чревния канал; върху етикета освен общото име на вида се съдържат научното име, производственият метод и районът на улова, в съответствие с изискванията по чл. 21 - 23 от Наредба № 4 от 2006 г. за условията и реда за осъществяване на първа продажба на риба и други водни организми (ДВ, бр. 14 от 2006 г.);".

§ 23. Създават се чл. 80а и 80б:

"Чл. 80а. (1) Установяват се фиксирани стойности за общо количество летливи азотсъдържащи базични вещества (TVB-N) за следните категории риби:

1. видовете от сем. Костурови (Sebastes spp., Helicolenus dactylopterus, Sebastichthys capensis);

2. видовете от сем. Писии (Pleuronectidae), с изключение на халибут (Hippoglossus spp.);

3. сьомга (Salmo salar), видовете от сем. Хекови (Merlucciidae) и сем. Трескови (Gadidae).

(2) Непреработени рибни продукти от видовете в категориите, посочени в ал. 1, се обявяват за негодни за консумация от хора, когато при органолептичните изследвания има съмнение за тяхната преснота и при химичните изследвания се установят стойности на общо количество летливи азотсъдържащи базични вещества (TVB-N) над:

1. за видовете по ал. 1, т. 1 - 25 mg азот/100 g месо;

2. за видовете по ал. 1, т. 2 - 30 mg азот/100 g месо;

3. за видовете по ал. 1, т. 3 - 35 mg азот/100 g месо.

Чл. 80б. (1) Референтният метод за определяне на общо количество летливи азотсъдържащи базични вещества (TVB-N) включва дестилиране на екстракт, депроитенизиран с перхлорна киселина, както е посочено в приложение № 5. Дестилацията се извършва с апарата, посочен в приложение № 6.

(2) Рутинните методи, които се използват за проверка на стойността на общото количество летливи азотсъдържащи базични вещества (TVB-N), са:

1. микродифузионен метод, описан от Конуей и Бърн (Conway and Byrne) (1933);

2. метод на директна дестилация, описан от Антонакопулос (Antonacopoulos) (1968);

3. дестилиране на екстракт, депротеинизиран с перхлорна киселина (Кодекс Алиментариус (Codex Alimentarius) по риба и рибни продукти (1968).

(3) Всяка проба се състои от около 100 g месо, взета от най-малко три различни части на рибата и смесени чрез смилане.

(4) Лабораториите използват референтния метод като рутинен. При съмнителни резултати или в случай на спор за проверка на резултатите се използва референтният метод."

§ 24. В чл. 82 ал. 2 се изменя така:

"(2) Контролът по ал. 1 се извършва от официални ветеринарни лекари или одобрени ветеринарни лекари чрез ветеринарни проверки с цел установяване спазването на изискванията за здравеопазване на животните и хуманно отношение към тях и за опазване здравето на хората."

§ 25. В допълнителната разпоредба думите "Допълнителна разпоредба" се заменят с "Допълнителни разпоредби" и се правят следните изменения и допълнения:

1. Параграф единствен става § 1 и в него:

а) точки 1 - 4 се отменят.

б) създават се т. 12 - 16:

"12. "Здравна маркировка" е маркировка, която показва, че е извършен официален контрол съгласно изискванията по тази наредба.

13. "Общо количество летливи азотсъдържащи базични вещества (TVB-N)" е съдържанието на летливи азотсъдържащи базични вещества, както е посочено в процедурата по приложение № 2. Концентрацията се изразява в mg/100 g.

14. За целите на тази наредба се прилагат и дефинициите, посочени в Регламент 178/2002 на Европейския парламент и на Съвета, с който се определят общите принципи и изисквания към законодателството в областта на храните, създава се Европейски орган за безопасност на храните и се определят процедури в областта на безопасността на храните, Регламент 852/2004 на Европейския парламент и на Съвета за хигиена при производство на храни (с изключение на Дефиницията за "компетентни органи"), Регламент 853/2004 на Европейския парламент и на Съвета за специфичните изисквания при хигиена на храните и Регламент 882/2004 на Европейския парламент и на Съвета за официалните проверки, които се извършват с цел верификация на изискванията на законодателството за храните и фуражите, изискванията за здравеопазване и хуманно отношение към животните.

15. "Одобрен ветеринарен лекар" е ветеринарен лекар, определен от НВМС да извършва специфични задачи от нейно име.

16. Инициалите на държавите членки върху здравната маркировка са: BE, CZ, DK, DE, EE, GR, ES, FR, IE, IT, CY, LV, LT, LU, HU, MT, NL, AT, PL, PT, SI, SK, FI, SE и UK. Когато здравната маркировка се поставя в кланица на територията на ЕС, тя има овална форма и включва означението "CE, EC, EF, EG, EK, EY, ES, EU, EK, EB или WE"."

2. Създава се § 1а:

"§ 1а. Тази наредба въвежда разпоредбите на Регламент 854/2004 на Европейския парламент и на Съвета, определящ специфичните правила за организацията на официалния контрол върху продуктите от животински произход, предназначени за човешка консумация, текстове от Регламент 2074/2005 на Комисията, определящ мерки за прилагане за някои продукти съгласно изискванията на Регламент 853/2004 на Европейския парламент и на Съвета и за организацията на официалния контрол съгласно Регламент 854/2004 на Европейския парламент и на Съвета и Регламент 882/2004 на Европейския парламент и на Съвета, даващ дерогации от Регламент 852/2004 на Европейския парламент и на Съвета, и изменящ регламенти 853/2004 и 854/2004 и текстове от Регламент 2076/2005 на Комисията, определящ преходни изисквания за прилагането на регламенти 853/2004, 854/2004 и 882/2004 на Европейския парламент и на Съвета и изменящ регламенти 853/2004 и 854/2004."

§ 26. В преходните и заключителните разпоредби § 2 се отменя.

§ 27. Създава се приложение № 4 към чл. 28, ал. 6:

"Приложение № 4 към чл. 28, ал. 6

§ 28. Създава се приложение № 5 към чл. 80б, ал. 1:

"Приложение № 5 към чл. 80б, ал. 1

Определяне на концентрацията на общо количество летливи азотсъдържащи базични вещества (TVB-N) в риба и рибни продукти

Референтна процедура

1. Цел и област на приложение

Този метод описва референтната процедура за установяване на общо количество летливи азотсъдържащи базични вещества (TVB-N) в риба и рибни продукти. Тази процедура е приложима при концентрация на общо количество летливи азотсъдържащи базични вещества (TVB-N) от 5 mg/100 g до най-малко 100 mg/100 g.

2. Кратко описание

Летливите азотсъдържащи базични вещества се екстрахират от проби чрез разтвор от 0,6 mol перхлорна киселина. След алкализиране екстрактът се подлага на парна дестилация и летливите азотсъдържащи базични вещества се абсорбират от киселинен приемник. Концентрацията на TVB-N се определя чрез титруване на абсорбираните азотсъдържащи базични вещества.

3. Химикали

Използват се химикали за анализ (р.а.), освен ако не е посочено друго. Използва се дестилирана или деминерализирана вода, най-малко със същата чистота. Под "разтвор", ако не е посочено друго, се разбира воден разтвор на:

а) разтвор на перхлорна киселина = 6g/100 ml;

б) разтвор на натриев хидроксид = 20 g/100 ml;

в) стандартен разтвор на солна киселина 0,05 mol/l ((0,05N).

Забележка. Когато се използва апарат за автоматично дестилиране, се извършва титруване със стандартен разтвор на солна киселина 0,01 mol/l ((0,01 N);

г) разтвор на борна киселина = 3g/100 ml;

д) силиконов антипенител;

е) разтвор на фенолфталеин = 1 g/100 ml 95 % етанол;

ж) индикаторен разтвор (смесен индикатор на Таширо) 2 g метиленово червено и 1 g метиленово синьо се разварят в 1000 ml 95 % етанол.

4. Оборудване и пособия

a) Месомелачка за получаване на достатъчно хомогенизирано мляно месо от риба.

б) Хомогенизатор високоскоростен между 8000 и 45 000 оборота в минута.

в) Нагънат филтър, диаметър 150 mm, бързо-филтриращ.

г) Бюрета, 5 ml, градуирана до 0,01 ml.

д) Апарат за парна дестилация. Апаратът да дава възможност за регулиране на различни количества пара и да произвежда постоянно количество пара за определен период от време. Апаратът да бъде добре уплътнен, така че по време на добавяне на алкализиращите вещества получените свободни бази да не се изгубят.

5. Изпълнение

Внимание: Когато се работи с перхлорна киселина, която е силно корозираща, се вземат необходимите предпазни мерки. При възможност пробите се приготвят незабавно след получаването им, съгласно следните инструкции:

a) Подготовка на пробата

Пробата за анализ се смила внимателно с помощта на месомелачка (т. 4a). Претеглят се 10 g + 0,1 g от смляната проба в подходящ съд. Това количество се смесва с 90,0 ml разтвор на перхлорна киселина (т. 3a), хомогенизира се две минути с хомогенизатор (т. 4б) и след това се филтрира. Полученият филтрат може да се съхранява най-малко седем дни при температура от 2 °C до 6 °C.

б) Парна дестилация

50,0 ml от екстракта, получен в съответствие с точка a), се поставя в апарат за парна дестилация (т. 4д). За по-късна проверка на алкалността на екстракта се добавят няколко капки фенолфталеин (т. 3е). След добавяне на няколко капки силиконов антипенител към екстракта се добавят 6,5 ml разтвор на натриев хидроксид (т. 3б), след което веднага започва парната дестилация.

Парната дестилация се регулира така, че около 100 ml дестилат да се получат за 10 min.

Дестилационна изходяща тръбичка е потопена в приемник със 100 ml разтвор на борна киселина (т. 3г), към който са добавени от три до пет капки индикаторен разтвор (т. 3ж). След около 10 min дестилацията приключва. Изходящата дестилационна тръбичка се отстранява от приемника и се промива с вода. Летливите азотсъдържащи базични вещества, съдържащи се в приемния разтвор, се определят чрез титруване със стандартен разтвор на солна киселина (т. 3в).

pH в крайната точка на титруване трябва да бъде 5,0 ± 0,1.

в) Титруване

Извършват се двойни анализи. Използваният метод е точен, когато разликата между двата успоредни анализа не е по-голяма от 2 mg/100 g.

г) Празна проба

Извършва се празна проба, както е описано в точка б). Вместо екстракта се използва 50,0 ml разтвор на перхлорна киселина (т. 3a).

6. Изчисляване на TVB-N

Изчисляването на концентрацията на TVB-N чрез титруване на приемния разтвор със солна киселина (т. 3в) става с помощта на следното уравнение:

V1 = обем от 0,01 mol разтвор на солна киселина в ml за проба

V0 = обем от 0,01 mol разтвор на солна киселина в ml за празна проба

M = тегло на пробите в g.

Забележки:

1. Изискват се двойни анализи. Използваният метод е точен, когато разликата между двата анализа не е по-голяма от 2 mg/100 g.

2. Проверете оборудването чрез дестилиране на разтвор на амониев хлорид (NH4Cl), еквивалентен на 50 mg TVB-N/100 g.

3. Стандартно отклонение в условия на повторяемост Sr = 1,20 mg/100 g. Стандартно отклонение в условия на възпроизводимост SR = 2,50 mg/100 g."

§ 29. Създава се приложение № 6 към чл. 80б, ал. 1:

"Приложение № 6 към чл. 80б, ал. 1

TVB-N апарат за парна дестилация

Cooler - Охладител

Steam generator - Парогенератор

Cool water - Студена вода

Distillation Tube - Дестилационна епруветка

End of condenser - Край на кондензатор

Steam injection tube - Тръба за пропускане на пара

Sample extract - Екстракт проба

Flask (boric acid) - Колба или чаша (Борна киселина)"