Безплатен Държавен вестник

Изпрати статията по email

Държавен вестник, брой 53 от 12.VII

НАРЕДБА № 36 ОТ 30 НОЕМВРИ 2005 Г. ЗА ИЗИСКВАНИЯТА КЪМ КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ

 

НАРЕДБА № 36 ОТ 30 НОЕМВРИ 2005 Г. ЗА ИЗИСКВАНИЯТА КЪМ КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ

Издадена от Министерството на здравеопазването

Обн. ДВ. бр.101 от 16 Декември 2005г., изм. ДВ. бр.44 от 30 Май 2006г., изм. ДВ. бр.75 от 12 Септември 2006г., изм. ДВ. бр.39 от 15 Май 2007г., изм. ДВ. бр.106 от 14 Декември 2007г., изм. ДВ. бр.80 от 12 Септември 2008г., изм. ДВ. бр.35 от 12 Май 2009г., изм. ДВ. бр.2 от 8 Януари 2010г., изм. ДВ. бр.62 от 10 Август 2010г., изм. ДВ. бр.53 от 12 Юли 2011г., изм. и доп. ДВ. бр.88 от 9 Ноември 2012г., изм. ДВ. бр.27 от 15 Март 2013г., отм. ДВ. бр.68 от 15 Август 2014г.

Отменена с § 4 от заключителните разпоредби на Наредба № 14 от 28 юли 2014 г. за определяне на подробни правила за представяне на информацията по чл. 19, пар. 4 на Регламент (ЕО) № 1223/2009 относно козметичните продукти, изисквания за ефикасност на слънцезащитните козметични продукти и химичните методи за проверка състава на козметичните продукти - ДВ, бр. 68 от 15 август 2014 г., в сила от 15.08.2014 г.


Раздел I.
Общи положения

Чл. 1. (1) С тази наредба се уреждат изискванията за производство, опаковане, етикетиране, рекламиране, пускане и предлагане на пазара на козметични продукти.

(2) Категориите козметични продукти са посочени в приложение № 1.


Чл. 2. Наредбата не се прилага за:

1. (изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г.) лекарствата по смисъла на Закона за лекарствените продукти в хуманната медицина;

2. продуктите, съдържащи химичните вещества, посочени в приложение № 2.


Раздел II.
Изисквания към козметичните продукти

Чл. 3. (1) (Изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) Козметичният продукт, който се предлага на пазара, не трябва да причинява увреждане на човешкото здраве, когато се прилага при нормални и разумно предвидими условия на употреба и са взети под внимание неговото представяне, етикетиране, инструкциите за употреба и унищожаване, както и всички други указания, предоставени от производителя, негов упълномощен представител или друго лице, което пуска козметичния продукт на пазара.

(2) Спазването на изискванията по ал. 1 не освобождава лицата от спазването на другите изисквания в наредбата.


Чл. 4. На пазара могат да се пускат само козметични продукти, които съдържат багрила, посочени в приложение № 3, багрила, предназначени само за боядисване на косата, консерванти, посочени в приложение № 4, и ултравиолетови филтри, посочени в приложение № 5.


Чл. 5. (1) (Изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) Забранява се пускането на пазара на козметични продукти, които съдържат:

1. вещества, посочени в приложение № 6;

2. вещества, посочени в приложение № 7, извън разрешените максимални концентрации, условия, изисквания и срокове;

3. багрила, които не са посочени в приложение № 3, с изключение на багрилата, предназначени само за боядисване на косата;

4. багрила, посочени в приложение № 3, използвани извън условията и изискванията, с изключение на багрила, предназначени само за боядисване на косата;

5. консерванти, които не са посочени в приложение № 4;

6. (изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) консерванти, посочени в приложение № 4, извън разрешените максимални концентрации, условия и изисквания, освен ако не се използват други концентрации за специални цели, свързани с представянето на продукта;

7. ултравиолетови филтри, които не са посочени в приложение № 5;

8. ултравиолетови филтри, посочени в приложение № 5, извън разрешените максимални концентрации, условия и изисквания.

(2) Допускат се следи от веществата, посочени в приложение № 6, при условие че при спазване на добрата производствена практика в козметичната промишленост тяхното отстраняване е технически невъзможно и са спазени изискванията по чл. 3.

(3) (В сила от 11.03.2009 г., изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) Забранява се пускането на пазара на козметични продукти, които:

1. (изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) като краен продукт са изпитвани върху животни по метод, който не е алтернативен, след като такъв е бил валидиран и приет като алтернативен метод за изпитване в Европейската общност;

2. (изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) съдържат съставки или комбинация от съставки, изпитвани върху животни, по метод, който не е алтернативен, след като такъв е бил валидиран и приет като алтернативен метод за изпитване в Европейската общност.

(4) (Нова - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) При възникване на сериозни съмнения относно безопасността на съществуващи козметични съставки и необходимост от отпадане на забраната по ал. 3 главният държавен здравен инспектор изготвя официална позиция на страната с мотивирано искане за предприемане на необходимите мерки, която се предоставя на Европейската комисия.


Чл. 5а. (Нов - ДВ, бр. 53 от 2011 г.) По отношение на веществата, класифицирани като канцерогенни, мутагенни или токсични за репродукцията съгласно част 3 от приложение VI към Регламент (ЕО) № 1272/2008 на Европейския парламент и на Съвета от 16 декември 2008 г. относно класифицирането, етикетирането и опаковането на вещества и смеси, за изменение и за отмяна на Директиви 67/548/ЕИО и 1999/45/ЕО и за изменение на Регламент (ЕО) № 1907/2006 (обн., OB, L 353, 31.12.2008 г.), се прилага чл. 15, пар. 1 и 2 от Регламент (EО) № 1223/2009 на Европейския парламент и на Съвета относно козметичните продукти (обн., OB, L 342, 22.12.2009 г.).


Чл. 6. (Доп. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) Козметичните продукти могат да се предлагат на пазара, само ако върху опаковката им е нанесена следната неизтриваема, видима и лесна за четене информация:

1. (изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) наименование и адрес на производителя или негов упълномощен представител или на лице, установено в Европейския съюз, което пуска козметичния продукт на пазара; те могат да бъдат изписани със съкращения или чрез инициали само в случай, че е възможно да бъдат точно разпознати от потребителя; за козметични продукти, които са произведени извън Европейския съюз, се посочва страната на произход;

2. нетно количество при пакетирането, изразено в единици за маса или обем, с изключение на случаите на пакетиране на продукти, съдържащи количество по-малко от 5 g или 5 ml, безплатни мостри, опаковки за еднократна употреба; за продукти, продавани в обща опаковка, за които масата и обемът не са от значение, се указва само техният брой, с изключение на случаите, когато броят на продуктите се вижда лесно отвън или продуктът се продава индивидуално;

3. (доп. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) минимален срок на трайност, до който този продукт, съхраняван при подходящи условия, продължава да изпълнява както своята първоначална функция, така и изискванията, посочени в чл. 3; минималният срок на трайност се означава с думите "най-добър до края на" или "най-добър до", следвани от самата дата или знак, посочващ мястото на датата върху опаковката; датата се обозначава ясно, с последователно посочване на месеца и годината или на деня, месеца и годината; при необходимост тази информация се допълва с условията, които трябва да бъдат изпълнени, за да се гарантира посоченият минимален срок на трайност; при минимален срок на трайност на козметичния продукт, по-дълъг от 30 месеца, маркировката за минимален срок на трайност не е задължителна; за тези продукти се указва периодът след отваряне, през който продуктът може да бъде използван без риск за потребителя; тази информация се означава със символа, посочен в приложение № 8, следван от периода (в месеци и/или години);

4. специални указания при употреба, като задължително се посочват дадените в колона "условия за употреба и предупреждения, които трябва да се поставят на етикета" на приложения № 4, 5 и 7;

5. (доп. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) допълнителна информация за предпазни мерки при козметичните продукти за професионална употреба, по-специално за фризьорството;

6. номер на партидата на производителя или указание за идентифициране на продукта;

7. (изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) функция на продукта, освен ако не е ясно от представянето му;

8. (доп. - ДВ, бр. 39 от 2007 г., изм. - ДВ, бр. 53 от 2011 г.) списък на съставките, посочени в низходящ ред според количеството вложена маса, към момента на влагането им; списъкът се предхожда от думата "състав"; парфюмните и ароматните композиции и техните изходни суровини се означават с думата "парфюм" или "аромат"; наличието на вещества, указването на които се изисква в колона "други ограничения и изисквания" на приложение № 7 се посочва в списъка независимо от функцията им в продукта; съставките в концентрации по-малки от 1% могат да бъдат поставени в произволен ред, след тези с концентрации по-големи от 1%; багрилата могат да бъдат описани в произволен ред след другите съставки в съответствие с номера на цветния индекс или означението по приложение № 3; за декоративните козметични продукти, предлагани в различни цветови гами, всички употребявани багрила се изброяват при условие, че се прибави изразът "може да съдържа" или символът "+/-"; всяка съставка се идентифицира и означава с общоприетото й наименование, изписано по Международната номенклатура на козметичните съставки (INCI) съгласно изискванията на Решение 96/335/ЕО на Европейската комисия, изменено с Решение 2006/257/ЕО или при липса на такова, с някое от следните наименования: химично наименование, наименование по Европейската фармакопея, наименование съгласно международните непатентовани имена, препоръчани от Световната здравна организация, наименование/номер по Инвентаризационния списък на Европейската общност на съществуващите търговски химични вещества (ЕINECS), по номенклатурата на Международния съюз по чиста и приложна химия (IUPAC), по Международната химическа класификация (CAS), по Европейския списък на нотифицираните химични вещества (ЕLINCS) или на цветния индекс за багрилата.


Чл. 7. (1) Информацията по чл. 6 се изписва както върху първичната, така и върху вторичната опаковка на продукта.

(2) Информацията по чл. 6, т. 8 може да бъде изписана и само върху вторичната опаковка. Това се отнася и за информацията по чл. 6, т. 6, ако размерите на първичната опаковка не позволяват изписването й.

(3) (Изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) Когато размерите на първичната и вторичната опаковка не позволяват върху нея да бъде изписана пълната информация за предпазните мерки при употреба, представянето, начина на употреба и списъка на съставките на продуктите, тази информация се прилага към козметичния продукт под формата на листовка, етикет, лента или картичка. В този случай върху първичната и вторичната опаковка се посочва информация в съкратен вид или се изписва символът, посочен в приложение № 9.

(4) При продажба на сапуни, ароматизиращи топчета за вана и други продукти с размери, непозволяващи изписването на информацията по чл. 6, т. 8, тази информация се посочва в указание, поставено в непосредствена близост до продуктите, изложени за продажба.

(5) (Доп. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) Изискванията по чл. 6 се спазват и при продажба на козметични продукти, които не са предварително пакетирани или се пакетират в момента на продажбата им по искане на потребителя или са предварително пакетирани за непосредствена продажба.

(6) (Доп. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) Информацията по чл. 6, т. 2, 3, 4, 5 и 7 се изписва задължително и на български език. При продажба на козметични продукти от внос се допуска тази информация да бъде изписана на отделна листовка, етикет, лента или картичка, придружаваща опаковката.

(7) При етикетирането, рекламата и предлагането за продажба на козметичните продукти не се допускат текстове, наименования, изображения, търговски марки, фигури и други знаци, сочещи характеристики, които продуктите не притежават.

(8) (Изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) Производителят или лицето, което пуска продукта на пазара могат да поставят на опаковката на козметичния продукт или във всеки документ, листовка, етикет, лента или картичка, съпровождащи продукта, информация, че не са провеждани опити върху животни само ако производителят и неговите доставчици не са провеждали и не са възлагали провеждането на каквито и да са опити върху животни на крайния продукт или на която и да е от неговите съставки и не са използвали каквито и да са съставки, които са били изпитвани върху животни от някой друг, с цел разработването на нови козметични продукти.


Чл. 7а. (Нов - ДВ, бр. 106 от 2007 г.) Продуктите, предназначени за защита от слънчевото лъчение трябва да отговарят на изискванията, посочени в приложение № 9а.


Чл. 8. (1) (Изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) С цел запазване на търговската тайна при етикетирането на козметичен продукт производителят или негов упълномощен представител или лицето, по чието искане е произведен продуктът, или лицето, което за първи път пуска на пазара козметичен продукт от внос могат да не посочват една или повече съставки от списъка по чл. 6, т. 8 след издаване на разрешение от главния държавен здравен инспектор съгласно чл. 50 от Закона за здравето.

(2) Разпоредбата по ал. 1 не се отнася за случаите, когато една или повече от съставките могат да доведат до увреждане здравето на потребителите.

(3) (Изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) Запазването на тайната не освобождава лицата по ал. 1 от спазването на всички други изисквания на наредбата.


Чл. 9. (1) В случаите по чл. 8, ал. 1 заинтересованите лица подават заявление до главния държавен здравен инспектор на Република България, в което се посочват:

1. (изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) наименование и адрес на заявителя;

2. наличните данни за идентифициране на съставката, за която се иска запазване на тайната, като се посочват:

а) (изм. - ДВ, бр. 53 от 2011 г.) номерът по Международната химическа класификация (CAS), по Инвентаризационния списък на Европейската общност на съществуващите търговски химични вещества (ЕINECS) и номер на цветния индекс за багрилата; химичното наименование; наименованието по номенклатурата на Международния съюз по чиста и приложна химия (IUPAC); наименованието по Международната класификация на козметичните съставки (INCI); наименованието по Европейската фармакопея; наименованието съгласно международните непатентовани имена, препоръчани от Световната здравна организация;

б) (изм. - ДВ, бр. 53 от 2011 г.) наименованието и официалният номер по Европейския списък на нотифицираните химични вещества (ЕLINCS);

в) в случаите, когато за някои съставки от естествен произход няма номер или наименование по букви "а" или "б" - названието на основния материал на съставката, частта от организма, от която произлиза съставката от растителен или животински произход; наименованията на компонентите на съставката - например разтворители;

3. предвижданата употреба на съставката с посочване на категорията козметични продукти, в които се влага;

4. подробна обосновка на мотивите за необявяване на съставката, които могат да бъдат с цел запазване тайната на:

а) идентичността на съставката или нейната функция в козметичния продукт, когато не са общоизвестни;

б) информацията за съставката, когато още не е станала публично достояние, включително и в случаите, когато има подадено заявление за патентоване на съставката или нейното приложение;

в) информацията за известна съставка, която може да бъде лесно възпроизведена и да накърни интереса на лицето, което иска запазване на тайната;

5. (доп. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) търговското наименование (наименования) на козметичния продукт (продукти), в който се влага съставката, като в случаите, когато продуктът е известен под различни наименования на пазара в Европейския съюз, се дава подробна и точна информация за всяко едно от тях; когато наименованието на продукта още не е определено, то може да бъде посочено допълнително, но не по-късно от 15 дни преди пускането на продукта на пазара.

(2) Към заявлението по ал. 1 се прилагат:

1. (изм. - ДВ, бр. 53 от 2011 г.) информация относно единния идентификационен код на дружеството или кооперацията от Търговския регистър, а за дружествата, регистрирани в държава - членка на Европейския съюз, или в държава, страна по Споразумението за Европейското икономическо пространство - документ за актуална регистрация по националното законодателство, издаден от компетентен орган на съответната държава;

2. оценка на безопасността на съставката върху човешкото здраве при използваната концентрация в крайния продукт; оценката се основава на токсикологичната характеристика на съставката, химичната й структура и нивото на експозиция; оценката се изготвя при спазване изискванията по чл. 13, ал. 1, т. 4 и 5, ал. 4 и 5;

3. (изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) документ, удостоверяващ дали е подавана молба пред компетентните органи на друга страна - членка на Европейския съюз, по отношение на съставката, за която се иска запазване на тайната, и подробна информация за решението по съответната молба.

(3) Срокът на разрешение за необявяване на една или повече съставки при етикетиране на козметичен продукт се издава и удължава по реда на чл. 51, ал. 2 и 3 от Закона за здравето.

(4) В разрешението за необявяване на съставката главният държавен здравен инспектор посочва регистрационния номер, под който съставката ще бъде обявена на опаковката.

(5) (Изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г., изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г.) Регистрационният номер се състои от седем цифри, като първите две от тях са годината на издаване на разрешението, вторите две - кодът на страната, издала разрешението, в съответствие с приложение № 9б и последните три цифри се определят от компетентния орган на съответната държава - членка на Европейския съюз.

(6) (Нова - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) Регистрационният номер по ал. 4 се състои от седем цифри, като първите две от тях са годината на издаване на разрешението, вторите две - кодът на България, и последните три цифри се определят от главния държавен здравен инспектор.

(7) (Предишна ал. 6 - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) Полученият регистрационен номер се изписва на опаковката, на мястото на съставката, като се спазват изискванията по чл. 6, т. 8.

(8) (Предишна ал. 7 - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) Лицето, на което е издадено разрешение за необявяване на съставка при етикетиране на козметичен продукт, е длъжно своевременно да информира главния държавен здравен инспектор за всички обстоятелства по чл. 52, ал. 1 и 2 от Закона за здравето.


Чл. 10. (1) Козметичните продукти се поставят в опаковки, които не променят и запазват техния състав, свойства и безопасност за човешкото здраве, осигуряват защита на продукта от замърсяване при транспортирането, съхранението и предлагането на пазара и са устойчиви на влиянието на външните фактори или на самия продукт.

(2) Опаковките, които непосредствено съдържат козметичния продукт, могат да се изработват от материали, които са допустими за контакт с храни или лекарства, или от друг вид материали, при условие че удовлетворяват изискванията по ал. 1.


Чл. 11. За проверка състава на козметичните продукти се прилагат химични методи, посочени в приложение № 10.


Чл. 12. (1) Забранява се използването на методи за изпитване върху животни на крайния козметичен продукт.

(2) (В сила от 11.03.2009 г., изм. - ДВ, бр. 2 от 2010 г., в сила от 01.06.2010 г.) (*) Забранява се използването на методи за изпитване върху животни на съставки или комбинация от съставки на козметичния продукт след датата, на която тези методи за изпитване трябва да бъдат заместени с един или повече от валидираните методи, посочени в Регламент (ЕО) № 440/2008 на Комисията от 30 май 2008 г. за определяне на методите за изпитване в съответствие с Регламент (ЕО) № 1907/2006 на Европейския парламент и на Съвета относно регистрацията, оценката, разрешаването и ограничаването на химикали (REACH) (обн., ОВ, L 142 от 31.05.2008 г.).


Раздел III.
Изисквания към производителите и лицата, които за първи път пускат на пазара козметичен продукт от внос (Загл. изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.)

Чл. 13. (1) (Изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) За целите на контрола производителят или негов упълномощен представител или лицето, по чието искане е произведен козметичният продукт, или лицето, което за първи път пуска на пазара козметичен продукт от внос съхранява постоянно и в леснодостъпен вид на адреса, посочен на етикета, следната информация:

1. качествен и количествен състав на козметичния продукт; за парфюмните композиции и парфюмите се посочват името и кодовият номер на композицията и името и адресът на доставчика им;

2. физикохимични и микробиологични спецификации на суровините и крайния продукт, както и критерии за чистота и за микробиологичен контрол на козметичния продукт;

3. технология на производството, съобразена с правилата за добра производствена практика в козметичната промишленост;

4. оценка на безопасността на крайния продукт върху човешкото здраве, която се основава на токсикологичната характеристика на всяка съставка, нейната химична структура и ниво на експозиция; в оценката се отчитат специфичните експозиционни характеристики, свързани с областите на приложение на продукта или групата потребители, за която е предназначен, като се извършва специфична оценка на безопасността на козметичните продукти, предназначени за деца до тригодишна възраст, и на козметичните продукти, предназначени изключително за външна интимна хигиена; изследванията и/или изпитванията на химичните вещества и препарати, необходими за изготвяне на оценката на безопасността, се извършват в съответствие с принципите на Добрата лабораторна практика, съгласно Наредбата за принципите, инспекцията и удостоверяването на Добрата лабораторна практика (ДВ, бр. 74 от 2004 г.);

5. име и адрес на квалифицираното лице, извършило оценката на безопасността по т. 4;

6. съществуващи данни за нежелани ефекти върху човешкото здраве, произтичащи от употребата на козметичния продукт;

7. доказателство за ефекта, приписван на козметичния продукт, когато се налага, поради естеството на ефекта или продукта;

8. данни за проведени изпитвания върху животни от производителя, негови представители или доставчици, свързани с разработването или оценяването на безопасността на козметичния продукт или съставките му, независимо дали са извършени в страната или извън нея.

(2) Информацията по ал. 1 трябва да бъде на български език.

(3) (Изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) Лицето, отговорно за производството или пускането за първи път на пазара на козметичен продукт от внос, трябва да притежава необходимата професионална квалификация или опит в областта на козметиката.

(4) (Изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) Оценката на безопасността на козметичните продукти се извършва от лица, притежаващи диплома по медицина, фармация, токсикология или дерматология или друга подобна специалност.

(5) (Изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) Оценката на безопасността за козметични продукти, произвеждани в страната, се извършва от лица, притежаващи висше образование по медицина и призната специалност по токсикология или кожни и венерически болести или висше образование по фармация и призната специалност и имат придобит опит или допълнителна квалификация в областта на козметичните продукти. Лицето, изготвило оценката на безопасността, носи пълна отговорност за нейната достоверност и изчерпателност.

(6) (Изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) Информацията по ал. 1, т. 1 и 6 е обществено достъпна при запазване на търговската тайна и правото на интелектуална собственост. Лицата по ал. 1 са длъжни да осигурят лесен достъп до информацията по подходящ начин, включително и по електронен път.

(7) (Изм. - ДВ, бр. 2 от 2009 г., в сила от 01.12.2010 г.) Общественият достъп до информацията по ал. 1, т. 1 за количествения състав на козметичния продукт се ограничава само до съдържанието на вещества, отговарящи на критериите по отношение на някой от следните класове или категории на опасност, определени в приложение I към Регламент (ЕО) № 1272/2008 на Европейския парламент и на Съвета от 16 декември 2008 г. относно класифицирането, етикетирането и опаковането на вещества и смеси, за изменение и за отмяна на директиви 67/548/ЕИО и 1999/45/ЕО и за изменение на Регламент (ЕО) № 1907/2006 (обн., ОВ, L 353 от 31. 12. 2008 г.):

1. класове на опасност 2.1 - 2.4, 2.6 и 2.7, 2.8 типове А и В, 2.9, 2.10, 2.12, 2.13 категории 1 и 2, 2.14 категории 1 и 2, 2.15, типове А - F;

2. класове на опасност 3.1 - 3.6, 3.7 вредни ефекти върху половата функция и оплодителната способност или върху развитието, 3.8 ефекти, различни от наркотичните ефекти, 3.9 и 3.10;

3. клас на опасност 4.1;

4. клас на опасност 5.1.

(8) (Нова - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) Когато един и същ продукт се произвежда на няколко места на територията на Общността, производителят може да избере едно място на производство, където да съхранява информацията по ал. 1, т. 1, 2, 3 и 4. Производителят е длъжен да посочи избраното място на компетентния орган по чл. 14.


Чл. 14. (1) (Доп. - ДВ, бр. 39 от 2007 г., изм. - ДВ, бр. 53 от 2011 г.) Преди пускането на пазара на произведен в страната козметичен продукт, който е нов за производителя, той или негов упълномощен представител или лицето, по чието искане е произведен козметичният продукт представя в регионалната здравна инспекция (РЗИ) по седалището на фирмата уведомление съгласно приложение № 11.

(2) (Изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г., изм. - ДВ, бр. 53 от 2011 г.) Лице, което за първи път пуска на пазара козметичен продукт от внос, представя в РЗИ по седалището на фирмата уведомление съгласно приложение № 12 преди пускането на продукта на пазара.

(3) (Изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г., изм. - ДВ, бр. 53 от 2011 г.) Уведомлението по ал. 1 или по ал. 2 се представя в РЗИ в два екземпляра, първият от които остава в инспекцията, а вторият с нанесен входящ номер се връща на уведомителя.


Раздел IV.
Здравен контрол

Чл. 15. Контролът по спазване изискванията на наредбата се осъществява от органите на държавния здравен контрол по реда на Закона за здравето.


Чл. 16. (Изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) При данни за заболяване, причинено от използването на козметичен продукт, контролните органи могат да изискват необходимата информация за веществата, вложени в козметичния продукт, която да бъде използвана за целите на бързо и подходящо лечение на това заболяване. Информацията не може да бъде използвана за други цели.


Чл. 17. (Изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) (1) Контролните органи по чл. 15 могат временно да забранят или ограничат с определени условия пускането или предлагането на пазара на всеки козметичен продукт, когато се установи въз основа на доказателства, че този продукт представлява риск за здравето на хората въпреки спазването на изискванията по тази наредба.

(2) В случаите по ал. 1 главният държавен здравен инспектор незабавно уведомява другите държави - членки на Европейския съюз, и Европейската комисия, като посочва причините, на които се основава забраната или ограничението.


Чл. 18. (1) (Изм. - ДВ, бр. 2 от 2010 г.) По искане на заинтересовано лице главният държавен здравен инспектор издава здравен сертификат за износ на козметичен продукт, с който се удостоверява, че продуктът е пуснат на пазара в съответствие с изискванията на националното законодателство и се разпространява свободно на територията на страната.

(2) За издаване на здравния сертификат по ал. 1 заинтересованото лице подава заявление до главния държавен здравен инспектор, в което се посочват:

1. наименованието, седалището и адресът на управление на заинтересованото лице;

2. наименованието на страната, за която се изнася стоката;

3. търговското наименование, категорията и видът на козметичния продукт;

4. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) обосновка на необходимостта за издаване на здравния сертификат.

(3) Към заявлението по ал. 2 се прилагат:

1. (изм. - ДВ, бр. 53 от 2011 г.) информация относно единния идентификационен код на дружеството или кооперацията от Търговския регистър, а за дружествата, регистрирани в държава - членка на Европейския съюз, или в държава, страна по Споразумението за Европейското икономическо пространство - документ за актуална регистрация по националното законодателство, издаден от компетентен орган на съответната държава;

2. оценка на безопасността на козметичния продукт съгласно чл. 13, ал. 1, т. 4;

3. (изм. - ДВ, бр. 27 от 2013 г., в сила от 15.03.2013 г.) данни за регистрационния номер и РЗИ, до която е представено уведомлението по чл. 14, ал. 1.

4. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) документ, издаден от компетентен орган за контрол на козметичните продукти или митническата администрация на страната, за която се изнася стоката, доказващ необходимостта от издаване на здравен сертификат за износ от страна на българските компетентни власти. Документът се представя в оригинал или заверено копие с гриф "вярно с оригинала" и официален превод на български език.

(4) В срок до 10 дни от подаване на заявлението по ал. 2 главният държавен здравен инспектор издава здравен сертификат за износ или прави мотивиран отказ.

(5) (Изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г.) Отказът по ал. 4 подлежи на обжалване по реда на Административнопроцесуалния кодекс.


Чл. 19. Министерството на здравеопазването събира и анализира информацията за козметичните продукти по чл. 17 и за извършените действия по чл. 51, ал. 2 и 3 и чл. 52, ал. 3 от Закона за здравето и предоставя събраната информация, когато това се налага за изпълнение на задължения на Република България, по международни договори в тази област.


Допълнителни разпоредби

§ 1. По смисъла на тази наредба:

1. "Козметичен продукт" е всяка субстанция или препарат, предназначен за контакт с различните външни части на човешкото тяло - кожа (епидермиса), коса, нокти, устни и външни полови органи, или със зъбите и лигавицата (мукозната мембрана) на устната кухина, изключително или преди всичко с цел тяхното почистване, парфюмиране, промяна на външния вид и/или корекция на миризмите и/или предпазване и поддържане в добро състояние.

2. "Съставка" е всяко химично вещество или препарат от синтетичен или естествен произход, използвани при производството на козметични продукти. Не са съставки замърсителите на изходните суровини, помощните технически материали, използвани при приготвянето им, но неприсъстващи в крайния продукт, както и материали, използвани в точно определени количества като разтворители или като носители на парфюмни и ароматни композиции.

3. "Ултравиолетови филтри (УВ филтри)" са вещества, които се влагат в козметичните продукти за защита от слънцето, които са специално разработени за филтриране на определени УВ лъчи, с цел запазване на кожата от определени вредни въздействия на тези лъчи, и които може да се добавят към козметични продукти в границите и при условията по приложение № 5. Не са УВ филтри по смисъла на наредбата тези, използвани в козметични продукти само за предпазване на самия продукт от УВ лъчи.

4. "Консерванти" са вещества, които се влагат в козметичните продукти с основна цел предотвратяване на развитието на микроорганизми в продуктите и които може да се добавят към козметичните продукти в границите и при условията на приложение № 4. Не са консерванти по смисъла на наредбата други вещества, използвани в рецептурата на козметичните продукти, които могат също да имат антимикробни свойства и така да спомагат за запазването на продуктите, например много етерични масла и някои алкохоли.

5. "Краен продукт" е козметичен продукт в окончателния си количествен и качествен състав, такъв, какъвто е пуснат на пазара и е достъпен за крайния потребител или негов прототип.

6. "Прототип" е първият модел или образец на козметичния продукт, който не е произвеждан в партиди и от който крайният козметичен продукт е копиран или окончателно разработен.

7. "Първична опаковка" е опаковката, която непосредствено съдържа козметичния продукт.

8. "Вторична опаковка" е допълнителната опаковка, в която се поставя първичната опаковка с козметичния продукт.

9. "Обща опаковка" е опаковка, съдържаща повече от един козметичен продукт.

10. "Алтернативен метод за изпитване" е метод за изпитване на крайния козметичен продукт или неговите съставки или комбинация от съставки, който може да осигури същото количество информация, както и досега използваните методи за изпитване върху животни, но използва по-малко опитни животни, причинява по-малко болка, страдание, дисстрес или трайно увреждане, или напълно избягва употребата на животни.

11. "Добра производствена практика" е системата от основни хигиенни и технологични правила за работа, която се прилага при производството на козметични продукти, за да се сведе до приемлив минимум рискът от замърсяване на продуктите чрез производствена или човешка дейност. Правилата се отнасят до проектирането, състоянието и поддържането на сградите, помещенията, машините, апаратите, основните и спомагателните технически съоръжения, приемането и съхранението на суровините, на основните, спомагателните и опаковъчните материали, хигиената и обучението на персонала, системите за проследяване и контрол на качеството и технологичния процес, воденето на документация.

12. (изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) "Потребител", "производител", "пускане на пазара" и "стока" са съгласно § 13, т. 1, 3, 6 и 13 от допълнителните разпоредби на Закона за защита на потребителите.

13. "Браншова организация" е професионална организация на производителите на козметични продукти, регистрирана при условията и по реда на Закона за юридическите лица с нестопанска цел.


§ 1а. (Нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., изм. - ДВ, бр. 80 от 2008 г.) С тази наредба се въвеждат разпоредбите на Директива 76/768/ЕИО на Съвета относно козметичните продукти (обн., ОВ, Специално издание 2007 г., глава 13, том 3), последно изменена с Директива 2007/67/ЕО (обн., ОВ, бр. 305 от 23 ноември 2007 г.), на Директива 95/17/ЕО на Комисията за определяне на подробни правила за прилагането на Директива 76/768/ЕИО относно условията за невписване на една или повече съставки в списъка, използван за етикетиране на козметичните продукти (обн., ОВ, Специално издание 2007 г., глава 13, том 16), последно изменена с Директива 2006/81/ЕО, на Първа директива на Комисията 80/1335/ЕО за сближаване на законодателството на държавите членки относно методите за анализ, необходими за контрола върху състава на козметичните продукти (обн., ОВ, Специално издание 2007 г., глава 13, том 5), последно изменена с Директива 87/143/ЕИО, на Втора директива на Комисията 82/434/ЕИО за сближаване на законодателството на държавите членки относно методите за анализ, необходими за контрола върху състава на козметичните продукти (обн., ОВ, Специално издание 2007 г., глава 13, том 6), последно изменена с Директива 90/207/ЕИО, на Трета директива на Комисията 83/514/ЕИО за сближаване на законодателството на държавите членки относно методите за анализ, необходими за контрола върху състава на козметичните продукти (обн., ОВ, Специално издание 2007 г., глава 13, том 6), на Четвърта директива на Комисията 85/490/ЕИО за сближаване на законодателството на държавите членки относно методите за анализ, необходими за контрола върху състава на козметичните продукти (обн., ОВ, Специално издание 2007 г., глава 13, том 7), на Пета директива на Комисията 93/73/ЕО относно методите за анализ, необходими за контрола върху състава на козметичните продукти (обн., ОВ, Специално издание 2007 г., глава 13, том 13), на Шеста директива на Комисията 95/32/ЕО относно методите за анализ, необходими за контрола върху състава на козметичните продукти (обн., ОВ, Специално издание 2007 г., глава 13, том 16) и на Седма директива на Комисията 96/335/ЕО относно методите за анализ, необходими за контрола върху състава на козметичните продукти (обн., ОВ, Специално издание 2007 г., глава 13, том 16).


Преходни и Заключителни разпоредби

§ 2. (Изм. - ДВ, бр. 2 от 2010 г.) Наредбата се издава на основание чл. 49, ал. 2 и чл. 51, ал. 1 от Закона за здравето и е съгласувана с министъра на икономиката, енергетиката и туризма.


§ 3. (1) Разпоредбите по чл. 5, ал. 3 и чл. 12, ал. 2 влизат в сила от 11 март 2009 г.

(2) (Изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) Разпоредбата по чл. 5, ал. 3 по отношение на методите за изпитване върху животни за определяне на токсичност при многократно постъпване, токсичност за репродукцията и токсикокинетика, за които няма разработени алтернативни методи, влиза в сила от 11 март 2013 г.


§ 4. Предлагане на пазара или предоставяне по друг начин на крайния потребител на козметични продукти, които съдържат веществата, посочени в приложение № 6, т. 1133 до 1136 включително, или багрила с цветни индекси 12150, 20170 и 27290 се разрешава до 31 март 2006 г.


§ 5. (Изм. - ДВ, бр. 53 от 2011 г.) Министърът на здравеопазването, съгласувано с министъра на икономиката, енергетиката и туризма, по предложение на браншова организация (организации) на производителите на козметични продукти утвърждава със заповед Ръководство за правила за добра производствена практика при производството на козметични продукти.


§ 6. Инструкции и указания по прилагане на наредбата дава министърът на здравеопазването.


§ 7. Наредба № 26 от 2001 г. за изискванията към козметичните продукти (обн., ДВ, бр. 60 от 2001 г.; доп., бр. 91 от 2002 г.; изм. и доп., бр. 78 от 2003 г.) се отменя.


Преходни и Заключителни разпоредби
КЪМ НАРЕДБАТА ЗА ИЗМЕНЕНИЕ И ДОПЪЛНЕНИЕ НА НАРЕДБА № 36 ОТ 2005 Г. ЗА ИЗИСКВАНИЯТА КЪМ КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ

(ОБН. - ДВ, БР. 44 ОТ 2006 Г.)


§ 4. От 22 август 2006 г. се забранява пускането на пазара на козметични продукти, които не отговарят на изискванията по § 2 и 3.


§ 5. От 22 ноември 2006 г. се забранява предлагането на пазара или предоставянето по друг начин на потребителя на козметични продукти, които не отговарят на изискванията по § 2 и 3.


Заключителни разпоредби
КЪМ НАРЕДБА ЗА ИЗМЕНЕНИЕ И ДОПЪЛНЕНИЕ НА НАРЕДБА № 36 ОТ 2005 Г. ЗА ИЗИСКВАНИЯТА КЪМ КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ

(ОБН., ДВ, БР. 75 ОТ 2006 Г.)


§ 3. От 1 декември 2006 г. се забранява пускането и предлагането на пазара или предоставянето по друг начин на потребителя на козметични продукти, които не отговарят на изискванията на § 1 и 2.


Преходни и Заключителни разпоредби
КЪМ НАРЕДБА ЗА ИЗМЕНЕНИЕ И ДОПЪЛНЕНИЕ НА НАРЕДБА № 36 ОТ 2005 Г. ЗА ИЗИСКВАНИЯТА КЪМ КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ

(ОБН. - ДВ, БР. 39 ОТ 2007 Г.)


§ 20. Навсякъде в текста думите "предназначение", "предназначението" и "готовия продукт" се заменят с "представяне", "представянето" и "крайния продукт".


§ 21. От 23 март 2008 г. се забранява пускането на пазара на козметични продукти, които не отговарят на изискванията по § 14 и 16.


§ 22. От 23 юни 2008 г. се забранява предлагането на пазара или предоставянето по друг начин на потребителя на козметични продукти, които не отговарят на изискванията по § 14 и 16.


§ 23. От 21 февруари 2008 г. се забранява пускането и предлагането на пазара или предоставянето по друг начин на потребителя на козметични продукти, които не отговарят на изискванията по § 15, т. 2 - 4.


§ 24. С тази наредба се въвеждат изискванията на Директива 2006/78/ЕО, изменяща Директива на Съвета 76/768/ЕИО относно козметичните продукти, за адаптиране на Анекс II към техническия прогрес, Директива 2006/81/ЕО, изменяща Директива на Комисията 95/17/ЕО относно условията за невписване на една или повече съставки в списъка, използван за етикетиране на козметичните продукти, във връзка с присъединяването на България и Румъния, Директива 2007/1/ЕО, изменяща Директива на Съвета 76/768/ЕИО относно козметичните продукти, за адаптиране на Анекс II към техническия прогрес и Директива 2007/17/ЕО, изменяща Директива на Съвета 76/768/ЕИО относно козметичните продукти, за адаптиране на Анекси III и VI към техническия прогрес.


Преходни и Заключителни разпоредби
КЪМ НАРЕДБА ЗА ИЗМЕНЕНИЕ И ДОПЪЛНЕНИЕ НА НАРЕДБА № 36 ОТ 2005 Г. ЗА ИЗИСКВАНИЯТА КЪМ КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ

(ОБН. - ДВ, БР. 106 ОТ 2007 Г.)


§ 13. От 18 октомври 2008 г. се забранява пускането на пазара на козметични продукти, които не отговарят на изискванията по § 6 и 7.


§ 14. От 18 април 2009 г. се забранява предлагането на пазара или предоставянето по друг начин на потребителя на козметични продукти, които не отговарят на изискванията по § 6 и 7.


§ 15. Разпоредбите по § 8, § 9, т. 1 и 2 и § 10, т. 1, 3, 5, 7, 9, 11, 13 и 15 влизат в сила от 18 юни 2008 г.


§ 16. (Изм. - ДВ, бр. 80 от 2008 г.) Разпоредбата по § 9, т. 3 влиза в сила от 19 март 2009 г.


§ 17. Разпоредбите по § 10, т. 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14 и 16 влизат в сила от 1 януари 2008 г.


КЪМ НАРЕДБА ЗА ИЗМЕНЕНИЕ И ДОПЪЛНЕНИЕ НА НАРЕДБА № 36 ОТ 2005 Г. ЗА ИЗИСКВАНИЯТА КЪМ КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ

(ОБН. - ДВ, БР. 80 ОТ 2008 Г.)


§ 4. Навсякъде в текста на наредбата думите "приложение № 7, част 2 към чл. 6, ал. 1, т. 1" се заменят с "приложение № 7, част 2 към чл. 5, ал. 1, т. 2".


Допълнителни разпоредби
КЪМ НАРЕДБА ЗА ИЗМЕНЕНИЕ И ДОПЪЛНЕНИЕ НА НАРЕДБА № 36 ОТ 2005 Г. ЗА ИЗИСКВАНИЯТА КЪМ КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ

(ОБН. - ДВ, БР. 80 ОТ 2008 Г.)


§ 5. С тази наредба се въвеждат изискванията на Директива 2008/14/ЕО на Комисията, за изменение на Директива 76/768/ЕИО на Съвета относно козметичните продукти с цел адаптиране на приложение III към нея към техническия напредък (обн., ОВ, бр. 42 от 16 февруари 2008 г.) и Директива 2008/42/ЕО на Комисията за изменение на Директива 76/768/ЕИО на Съвета относно козметичните продукти с цел привеждане в съответствие с техническия прогрес на приложения II и III от нея (обн., ОВ, бр. 93 от 4 април 2008 г.).


Преходни и Заключителни разпоредби
КЪМ НАРЕДБА ЗА ИЗМЕНЕНИЕ И ДОПЪЛНЕНИЕ НА НАРЕДБА № 36 ОТ 2005 Г. ЗА ИЗИСКВАНИЯТА КЪМ КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ

(ОБН. - ДВ, БР. 80 ОТ 2008 Г.)


§ 6. В § 16 на преходните и заключителните разпоредби на Наредбата за изменение и допълнение на Наредба № 36 от 2005 г. за изискванията към козметичните продукти (ДВ, бр. 106 от 2007 г.) думата "януари" се заменя с "март".


§ 7. (1) Разпоредбата на § 3, т. 4 по отношение на т. 102 влиза в сила от 16 ноември 2008 г.

(2) От 16 февруари 2009 г. се забранява предлагането на пазара или предоставянето по друг начин на потребителя на козметични продукти, които не отговарят на изискванията на § 3, т. 4, по отношение на т. 102.


§ 8. (1) Разпоредбите на § 2 и 3 с изключение на случаите по § 7, ал. 1 влизат в сила от 4 април 2009 г.

(2) От 4 октомври 2009 г. се забранява предлагането на пазара или предоставянето по друг начин на потребителя на козметични продукти, които не отговарят на изискванията на § 2 и 3 с изключение на случаите по § 7, ал. 2.


Допълнителни разпоредби
КЪМ НАРЕДБА ЗА ИЗМЕНЕНИЕ И ДОПЪЛНЕНИЕ НА НАРЕДБА № 36 ОТ 2005 Г. ЗА ИЗИСКВАНИЯТА КЪМ КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ

(ОБН. - ДВ, БР. 35 ОТ 2009 Г.)


§ 4. С тази наредба се въвеждат изискванията на Директива 2008/88/ЕО на Комисията за изменение на Директива 76/768/ЕИО на Съвета относно козметичните продукти с цел привеждане в съответствие с техническия прогрес на приложения II и III към нея (обн., ОВ, L 256 от 24. 09. 2008 г.), Директива 2008/123/ЕО на Комисията за изменение на Директива 76/768/ЕИО на Съвета относно козметичните продукти, с цел адаптиране на приложения II и VII от нея към техническия прогрес (обн., ОВ, L 340 от 19. 12. 2008г.) и Директива 2009/6/ЕО на Комисията за изменение на Директива 76/768/ЕИО на Съвета относно козметичните продукти, с цел привеждане в съответствие с техническия прогрес на приложения II и III към нея (обн., ОВ, L 36 от 05. 02. 2009 г.).


Преходни и Заключителни разпоредби
КЪМ НАРЕДБА ЗА ИЗМЕНЕНИЕ И ДОПЪЛНЕНИЕ НА НАРЕДБА № 36 ОТ 2005 Г. ЗА ИЗИСКВАНИЯТА КЪМ КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ

(ОБН. - ДВ, БР. 35 ОТ 2009 Г.)


§ 5. Разпоредбата на § 1, т. 2 влиза в сила от 8 юли 2009 г.


§ 6. Разпоредбите на § 1, т. 1 и § 2, т. 1 влизат в сила от 8 октомври 2009 г.


§ 7. Разпоредбите на § 2, т. 2, по отношение на т. 1329 - 1369 и § 3, т. 1, букви "а" и "б" и т. 2 влизат в сила от 14 октомври 2009 г.


§ 8. Разпоредбите на § 2, т. 2 по отношение на т. 1370 и 1371 и § 3, т. 1, буква "в" по отношение на т. 186 - 188 влизат в сила от 5 ноември 2009 г.


§ 9. Разпоредбата на § 3, т. 1, буква "в" по отношение на т. 185 влиза в сила от 5 февруари 2010 г.


НАРЕДБА ЗА ИЗМЕНЕНИЕ И ДОПЪЛНЕНИЕ НА НАРЕДБА № 36 ОТ 2005 Г. ЗА ИЗИСКВАНИЯТА КЪМ КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ

(ОБН. - ДВ, БР. 2 ОТ 2010 Г.)


§ 7. Навсякъде в текста на наредбата думите "препарат" или "препарати" по смисъла на член 3, параграф 2 от Регламент (ЕО) № 1907/2006 във версията му от 30 декември 2006 г. се заменят със "смес" или "смеси".


Допълнителни разпоредби
КЪМ НАРЕДБА ЗА ИЗМЕНЕНИЕ И ДОПЪЛНЕНИЕ НА НАРЕДБА № 36 ОТ 2005 Г. ЗА ИЗИСКВАНИЯТА КЪМ КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ

(ОБН. - ДВ, БР. 2 ОТ 2010 Г.)


§ 8. С тази наредба се въвеждат изискванията на чл. 1 на Директива 2008/112/ЕО на Европейския парламент и на Съвета за изменение на директиви 76/768/ЕИО, 88/378/ЕИО, 1999/13/ЕО на Съвета и директиви 2000/53/ЕО, 2002/96/ЕО и 2004/42/ЕО на Европейския парламент и на Съвета с оглед адаптирането им към Регламент (ЕО) № 1272/2008 на Европейския парламент и на Съвета от 16 декември 2008 г. относно класифицирането, етикетирането и опаковането на вещества и смеси (обн., ОВ, L 345 от 23.12.2008 г.), Директива 2009/36/ЕО на Комисията за изменение на Директива 76/768/ЕИО на Съвета относно козметичните продукти, с цел адаптиране на приложение III към нея към техническия прогрес (обн., ОВ, L 98 от 17.04.2009 г.), Директива 2009/129/ЕО на Комисията за изменение на Директива 76/768/ЕИО на Съвета относно козметичните продукти, с цел адаптиране към техническия прогрес на приложение III към нея (обн., ОВ, L 267 от 10.10.2009 г.), Директива 2009/130/ЕО на Комисията за изменение на Директива 76/768/ЕИО на Съвета относно козметичните продукти с цел привеждане в съответствие с техническия прогрес на приложение III към нея (обн., ОВ, L 268 от 13.10.2009 г.), Директива 2009/134/ЕО на Комисията за изменение на Директива 76/768/ЕИО на Съвета относно козметичните продукти, с цел адаптиране към техническия напредък на приложение III към нея (обн., ОВ, L 282 от 29.10.2009 г.) и Директива 2009/159/ЕС на Комисията за изменение с цел привеждане в съответствие с техническия напредък на приложение III към Директива 76/768/ЕИО на Съвета относно козметичните продукти (обн., ОВ, L 336 от 18.12.2009 г.).


Преходни и Заключителни разпоредби
КЪМ НАРЕДБА ЗА ИЗМЕНЕНИЕ И ДОПЪЛНЕНИЕ НА НАРЕДБА № 36 ОТ 2005 Г. ЗА ИЗИСКВАНИЯТА КЪМ КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ

(ОБН. - ДВ, БР. 2 ОТ 2010 Г.)


§ 9. Разпоредбите на § 1 и 7 влизат в сила от 1 юни 2010 г.


§ 10. Разпоредбата на § 2 влиза в сила от 1 декември 2010 г.


§ 11. Разпоредбите на § 5, т. 1, буква "а", т. 2, с изключение на разпоредбите по т. 8а, колона 6, буква "а", четвърто до девето изречение, и буква "б", пето до десето изречение, т. 3, буква "а", т. 4, с изключение на разпоредбите по т. 9а, колона 6, буква "а", четвърто до девето изречение и буква "б", пето до десето изречение, и т. 5 влизат в сила от 15 юли 2010 г.


§ 12. (1) От 1 ноември 2011 г. се забранява пускането на пазара на козметични продукти, които не отговарят на изискванията на § 5, т. 1, буква "б", т. 2 по отношение на т. 8а, колона 6, буква "а", четвърто до девето изречение, и буква "б", пето до десето изречение, т. 3, буква "б", т. 4 по отношение на т. 9а, колона 6, буква "а", четвърто до девето изречение и буква "б", пето до десето изречение, т. 6, 7, 9 по отношение на т. 193, 202, 203 и 205, колона 6, букви "а", второ до шесто изречение, § 6, т. 1 - 3, букви "а", т. 5, букви "а" и "б", т. 6, буква "а", т. 8, букви "а" и "б", т. 10 - 12, букви "а", т. 14 - 16, букви "а", т. 19 - 22, букви "а", т. 24 и 25, букви "а", т. 26, буква "б" и т. 27, буква "а".

(2) От 1 ноември 2012 г. се забранява предлагането на пазара или предоставянето по друг начин на потребителя на козметични продукти, които не отговарят на изискванията по ал. 1.


§ 13. Разпоредбата на § 5, т. 8 влиза в сила от 15 октомври 2010 г.


§ 14. Разпоредбите на § 5, т. 9, с изключение на разпоредбите по т. 193, 202, 203 и 205, колона 6, букви "а", второ до шесто изречение, § 6, т. 4, 7, 9, 13, 17, 23, 26, буква "а" и т. 28, влизат в сила от 15 май 2010 г.


§ 15. Разпоредбите на § 6, т. 1 - 3, букви "б", т. 5, буква "в", т. 6, буква "б", т. 8, буква "в", т. 10 - 12, букви "б", т. 14 - 16, букви "б", т. 18, т. 19 - 22, букви "б", т. 24 и 25, букви "б", т. 26, буква "в" и т. 27, буква "б" влизат в сила от 1 януари 2010 г.


Допълнителни разпоредби
КЪМ НАРЕДБА ЗА ИЗМЕНЕНИЕ И ДОПЪЛНЕНИЕ НА НАРЕДБА № 36 ОТ 2005 Г. ЗА ИЗИСКВАНИЯТА КЪМ КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ

(ОБН. - ДВ, БР. 62 ОТ 2010 Г.)


§ 4. С тази наредба се въвеждат изискванията на Директива 2009/164/ЕС на Комисията за изменение с цел привеждане в съответствие с техническия прогрес на приложения ІІ и ІІІ към Директива 76/768/ЕИО на Съвета относно козметичните продукти (обн., ОВ, L 344 от 23. 12. 2009 г.), Директива 2010/3/ЕС на Комисията за изменение с цел привеждане в съответствие с техническия прогрес на приложения ІІІ и VI към Директива 76/768/ЕИО на Съвета относно козметичните продукти (обн., ОВ, L 29 от 2. 02. 2010 г.) и Директива 2010/4/ЕС на Комисията за изменение с цел привеждане в съответствие с техническия прогрес на приложение ІІІ към Директива 76/768/ЕИО на Съвета относно козметичните продукти (обн., ОВ, L 36 от 9. 02. 2010 г.).


Преходни и Заключителни разпоредби
КЪМ НАРЕДБА ЗА ИЗМЕНЕНИЕ И ДОПЪЛНЕНИЕ НА НАРЕДБА № 36 ОТ 2005 Г. ЗА ИЗИСКВАНИЯТА КЪМ КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ

(ОБН. - ДВ, БР. 62 ОТ 2010 Г.)


§ 5. (1) Разпоредбите на § 3, т. 1, буква "в" по отношение на т. 208 (с изключение на колона 6) и 209, и т. 2 влизат в сила от 1 декември 2010 г.

(2) От 1 ноември 2011 г. се забранява пускането на пазара на козметични продукти, които не отговарят на изискванията на § 3, т. 1, буква "в" по отношение на т. 208, колона 6.

(3) От 1 ноември 2012 г. се забранява предлагането на пазара или предоставянето по друг начин на потребителя на козметични продукти, които не отговарят на изискванията по ал. 2.


§ 6. (1) От 15 февруари 2011 г. се забранява пускането на пазара на козметични продукти, които не отговарят на изискванията на § 2 и § 3, т. 1, букви "а", "б" и "в" по отношение на т. 206.

(2) От 15 август 2011 г. се забранява предлагането на пазара или предоставянето по друг начин на потребителя на козметични продукти, които не отговарят на изискванията по ал. 1.


§ 7. Разпоредбите на § 1 и § 3, т. 1, буква "в" по отношение на т. 207 и буква "г" влизат в сила от 1 март 2011 г.


Допълнителни разпоредби
КЪМ НАРЕДБА ЗА ИЗМЕНЕНИЕ И ДОПЪЛНЕНИЕ НА НАРЕДБА № 36 ОТ 2005 Г. ЗА ИЗИСКВАНИЯТА КЪМ КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ

(ОБН. - ДВ, БР. 53 ОТ 2011 Г.)


§ 11. С тази наредба се:

1. осигурява прилагането на чл. 15, пар. 1 и 2 от Регламент (EО) № 1223/2009 на Европейския парламент и на Съвета относно козметичните продукти (обн., OB, L 342, 22.12.2009 г.);

2. въвеждат изискванията на Директива 2011/59/ЕС на Комисията за изменение с цел адаптиране към техническия прогрес на приложения ІІ и ІІІ към Директива 76/768/ЕИО на Съвета относно козметичните продукти (обн., ОВ, L 125 от 14.05.2011 г.).


Заключителни разпоредби
КЪМ НАРЕДБА ЗА ИЗМЕНЕНИЕ И ДОПЪЛНЕНИЕ НА НАРЕДБА № 36 ОТ 2005 Г. ЗА ИЗИСКВАНИЯТА КЪМ КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ

(ОБН. - ДВ, БР. 53 ОТ 2011 Г.)


§ 12. Разпоредбите на § 7 и 8 влизат в сила от 3 януари 2012 г.


Допълнителни разпоредби
КЪМ НАРЕДБА ЗА ИЗМЕНЕНИЕ И ДОПЪЛНЕНИЕ НА НАРЕДБА № 36 ОТ 2005 Г. ЗА ИЗИСКВАНИЯТА КЪМ КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ

(ОБН. - ДВ, БР. 88 ОТ 2012 Г.)


§ 3. С тази наредба се въвеждат изискванията на Директива 2011/84/ЕС на Съвета за изменение на Директива 76/768/ЕИО на Съвета относно козметичните продукти с цел адаптиране на приложение ІІІ към нея към техническия напредък (обн., ОВ, L 283 от 29. 10. 2011 г.) и Директива за изпълнение 2012/21/ЕС на Комисията за изменение с цел привеждане в съответствие с техническия прогрес на приложения ІІ и ІІІ към Директива 76/768/ЕИО на Съвета във връзка с козметичните продукти (обн., ОВ, L 208 от 3. 08. 2012 г.).


Заключителни разпоредби
КЪМ НАРЕДБА ЗА ИЗМЕНЕНИЕ И ДОПЪЛНЕНИЕ НА НАРЕДБА № 36 ОТ 2005 Г. ЗА ИЗИСКВАНИЯТА КЪМ КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ

(ОБН. - ДВ, БР. 88 ОТ 2012 Г.)


§ 4. Разпоредбата на § 2, т. 1, буква "а" влиза в сила от деня на обнародване на наредбата в "Държавен вестник".


§ 5. Разпоредбите на § 1 и § 2, т. 1, букви "б", "в" и "г" и т. 2 влизат в сила от 1 септември 2013 г.


Преходни и Заключителни разпоредби
КЪМ НАРЕДБА ЗА ИЗМЕНЕНИЕ И ДОПЪЛНЕНИЕ НА НАРЕДБА № 14 ОТ 2008 Г. ЗА РЕДА ЗА ИЗДАВАНЕ НА ЗДРАВЕН СЕРТИФИКАТ ЗА ИЗНОС НА ПРОДУКТИ И СТОКИ СЪС ЗНАЧЕНИЕ ЗА ЗДРАВЕТО НА ЧОВЕКА

(ОБН. - ДВ, БР. 27 ОТ 2013 Г., В СИЛА ОТ 15.03.2013 Г.)


§ 12. Наредбата влиза в сила в деня на обнародването й в "Държавен вестник".


Приложение № 1 към чл. 1, ал. 2


Списък на категориите козметични продукти


1. Кремове, емулсии, лосиони, гелове и масла за кожата (ръце, лице, крака и т.н.).

2. Маски за лице (с изключение на продуктите за химичен пилинг).

3. Оцветени основи (течности, пасти, пудри).

4. Пудри за гримиране, пудри за след баня, хигиенни пудри и т.н.

5. Тоалетни сапуни, сапуни - дезодоранти и т.н.

6. Парфюми, тоалетни води и одеколони.

7. Продукти за баня и душ (соли, пяна, масла, гелове и др.).

8. Депилатоари.

9. Дезодоранти и противопотни продукти.

10. Продукти за поддържане на косата:

- за боядисване и изрусяване;

- за къдрене, изправяне и фиксиране;

- за поддържане на трайни прически;

- за почистване (лосиони, пудри, шампоани);

- кондициониращи продукти (лосиони, кремове, масла);

- за фризиране (лосиони, лакове, брилянтин).

11. Продукти за бръснене (кремове, пени, лосиони и т.н.).

12. Продукти за гримиране и почистване на грима от лицето и очите.

13. Продукти, предназначени за приложение върху устните.

14. Продукти за поддържане на зъбите и устната кухина.

15. Продукти за поддържане на ноктите и лакиране.

16. Продукти за външна интимна хигиена.

17. Продукти за слънчеви бани.

18. Продукти за придобиване на загар без слънчево въздействие.

19. Продукти за избелване на кожата.

20. Продукти против бръчки.


Приложение № 2 към чл. 2, т. 2


Списък на химическите вещества, съдържащи се в продуктите, изключени от обсега на наредбата


Стронций и неговите съединения, с изключение на стронциев лактат, стронциев нитрат и стронциев поликарбоксилат от приложение № 6, стронциев сулфид, стронциев хлорид, стронциев ацетат, стронциев хидроксид, стронциев прекис, посочени в приложение № 7, част 1, и стронциеви лакове, пигменти и соли на багрилата, посочени с означение (2) в приложение № 3.


Приложение № 3 към чл. 4


(Изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г., изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г.)


Списък на багрилата, разрешени за употреба в козметични продукти (1)


Област на приложение:

Колона 1: Багрила, разрешени за всички козметични продукти.

Колона 2: Багрила, разрешени за всички козметични продукти, с изключение на предназначените за прилагане в областта на очите, по-специално грим за очи и средства за почистване на грим около очите.

Колона 3: Багрила, разрешени за приложение в козметични продукти, които не са предназначени за контакт с лигавиците.

Колона 4: Багрила, разрешени само за козметични продукти за краткотраен контакт с кожата.



Номер на Цвят Област на приложение Други ограничения и изисквания (2)
цветния      
индекс или      
наименование      
    1 2 3 4  
1 2     3   4
10006 Зелен       Х  
10020 Зелен     Х    
10316 (3) Жълт   Х      
11680 Жълт     Х    
11710 Жълт     Х    
11725 Оранжев       Х  
11920 Оранжев Х        
12010 Червен     Х    
12085 (3) Червен Х       3% максимална концентрация в крайния продукт
12120 Червен       Х  
12370 Червен       Х  
12420 Червен       Х  
12480 Кафяв       Х  
12490 Червен Х        
12700 Жълт       Х  
13015 Жълт Х       Е 105
14270 Оранжев Х       Е 103
14700 Червен Х        
14720 Червен Х       Е 122
14815 Червен Х       Е 125
15510 (3) Оранжев   Х      
15525 Червен Х        
15580 Червен Х        
15620 Червен       Х  
15630 (3) Червен Х       3% максимална концентрация в крайния продукт
15800 Червен     Х    
15850 (3) Червен Х        
15865 (3) Червен Х        
15880 Червен Х        
15980 Оранжев Х       Е 111
15985 (3) Жълт Х       Е 110
16035 Червен Х        
16185 Червен Х       Е 123
16230 Оранжев     Х    
16255 (3) Червен Х       Е 124
16290 Червен Х       Е 126
17200 (3) Червен Х        
18050 Червен     Х    
18130 Червен       Х  
18690 Жълт       Х  
18736 Червен       Х  
18820 Жълт       Х  
18965 Жълт Х        
19140 (3) Жълт Х       Е 102
20040 Жълт       Х Максималната концентрация на 3,3'-диметил-бензидин в багрилото: 5 ppm
20470 Черен       Х  
21100 Жълт       Х Максималната концентрация на 3,3'-диметил-бензидин в багрилото: 5 ppm
21108 Жълт       Х както по-горе
21230 Жълт     Х    
24790 Червен       Х  
26100 Червен     Х   Критерии за чистота:
            анилин <= 0,2%;
            2-нафтол <= 0,2%
            4-аминоазобензен <= 0,1%
            1-(фенилазо)-2-нафтол <= 3%
            1-[2-(фенилазо) фенилазо]-2-нафталенол <= 2%
27755 Черен Х       Е152
28440 Черен Х       Е151
40215 Оранжев       Х  
40800 Оранжев Х        
40820 Оранжев Х       Е 160 e
40825 Оранжев Х       Е 160 f
40850 Оранжев Х       Е 161 g
42045 Син     Х    
42051 (3) Син Х       Е 131
42053 Зелен Х        
42080 Син       Х  
42090 Син Х        
42100 Зелен       Х  
42170 Зелен       Х  
42510 Виолетов     Х    
42520 Виолетов       Х Максималната концентрация в крайния продукт: 5 ppm
42735 Син     Х    
44045 Син     Х    
44090 Зелен Х       Е 142
45100 Червен       Х  
45190 Виолетов       Х  
45220 Червен       Х  
45350 Жълт Х       6% максимална концентрация в крайния продукт
45370 (3) Оранжев Х       Не повече от 1% 2-(6-хидрокси-3-оксо-3Н-ксантен-9-ил) бензоена киселина и 2% 2-(бромо-6-хидрокси-3-оксо-3Н-ксантен-9-ил) бензоена киселина
45380 (3) Червен Х       Както по-горе
45396 Оранжев Х       Когато се използва в червило, багрилото е разрешено само в свободна киселинна форма и в максимална концентрация 1%
45405 Червен   Х     Не повече от 1% 2-(6-хидрокси-3-оксо-3Н-ксантен-9-ил) бензоена киселина и 2% 2-(бромо-6-хидрокси-3-оксо-3Н-ксантен-9-ил) бензоена киселина
45410 (3) Червен Х       Както по-горе
45430 (3) Червен Х       Е 127, както по-горе
47000 Жълт     Х    
47005 Жълт Х       Е 104
50325 Виолетов       Х  
50420 Черен     Х    
51319 Виолетов       Х  
58000 Червен Х        
59040 Зелен     Х    
60724 Виолетов       Х  
60725 Виолетов Х        
60730 Виолетов     Х    
61565 Зелен Х        
61570 Зелен Х        
61585 Син       Х  
62045 Син       Х  
69800 Син Х       Е 130
69825 Син Х        
71105 Оранжев     Х    
73000 Син Х        
73015 Син Х       Е 132
73360 Червен Х        
73385 Виолетов Х        
73900 Виолетов       Х  
73915 Червен       Х  
74100 Син       Х  
74160 Син Х        
74180 Син       Х  
74260 Зелен   Х      
75100 Жълт Х        
75120 Оранжев Х       Е 160b
75125 Жълт Х       Е 160d
75130 Оранжев Х       Е 160 а
75135 Жълт Х       Е 161d
75170 Бял Х        
75300 Жълт Х       Е 100
75470 Червен Х       Е 120
75810 Зелен Х       Е 140 и Е 141
77000 Бял Х       Е 173
77002 Бял Х        
77004 Бял Х        
77007 Син Х        
77015 Червен Х        
77120 Бял Х        
77163 Бял Х        
77220 Бял Х       Е 170
77231 Бял Х        
77266 Черен Х        
77267 Черен Х        
77268:1 Черен Х       Е 153
77288 Зелен Х       Без хроматен йон
77289 Зелен Х       Също
77346 Зелен Х        
77400 Кафяв Х        
77480 Кафяв Х       Е 175
77489 Оранжев Х       Е 172
77491 Червен Х       Е 172
77492 Жълт Х       Е 172
77499 Черен Х       Е 172
77510 Син Х       Без цианидни йони
77713 Бял Х        
77742 Виолетов Х        
77745 Червен Х        
77820 Бял Х       Е 174
77891 Бял Х       Е 171
77947 Бял Х        
Лактофлавин Жълт Х       Е 101
Карамел Кафяв Х       Е 150
Капсантин, Оранжев Х       Е 160 с
капсорубин            
Цвеклово Червен Х       Е 162
червено            
Антоцианини Червен Х       Е 163
Алуминиев, Бял Х        
цинков, магне-            
зиев и калциев            
стеарати            
Бромотимолово Син       Х  
синьо            
Бромокрезолово Зелен       Х  
зелено            
Кисело червено Червен     Х    
195            


(*1) Разрешават се лакове или соли на тези багрила, съдържащи вещества, незабранени от приложение № 6 или неизключени с приложение № 2 от обхвата на тази наредба.

(*2) Багрила, чийто номер е предхождан от буквата "Е", и оцветяващите вещества трябва да отговарят на изискванията за чистота, посочени в Наредба № 21 от 2002 г. за специфичните критерии и изисквания за чистота на добавките, предназначени за влагане в храни (обн., ДВ, бр. 104 от 2002 г.; изм. и доп., бр. 61 от 2004 г. и бр. 43 от 2005 г.). Те трябва да продължават да отговарят на общите изисквания към употребата на добавките съгласно Наредба № 8 от 2002 г. за изискванията към използване на добавки в храните (обн., ДВ, бр. 44 от 2002 г.; изм. и доп., бр. 3 от 2005 г.) и в случаите, когато буквата "Е" е била отстранена.

(*3) Разрешават се също неразтворими бариеви, стронциеви и циркониеви лакове, соли и пигменти на тези багрила. Те трябва да преминат през тест за неразтворимост.


Приложение № 4 към чл. 4


(Изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г., изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., доп. - ДВ, бр. 62 от 2010 г., в сила от 01.03.2011 г.)



Списък на консервантите, разрешени за употреба в козметични продукти
 
Рефе- Вещество Максимално разрешена Други ограничения Условия за употреба и
рентен   концентрация в крайния и изисквания предупреждения, които
№   козметичен продукт   трябва да се поставят
        на етикета
1 2 3 4 5
1 Бензоена киселина Продукти, които се    
  (CAS № 65-85-0) и отмиват, с изключение на    
  натриевата й сол продукти за хигиена на    
  (CAS № 532-32-1) устната кухина:    
    2,5 % (киселина)    
    Продукти за хигиена на    
    устната кухина: 1,7 %    
    (киселина)    
    Продукти, които не се    
    отмиват: 0,5 % (киселина)    
1а Соли на бензоената 0,5 % (киселина)    
  киселина, различни от      
  тези, изброени в      
  референтен № 1, и      
  естери на бензоената      
  киселина      
2 Пропионова киселина 2% (киселина)    
  и солите й      
3 Салицилова киселина 0,5% (киселина) Да не се използва в "Да не се използва за
  и солите й (+)   препарати за деца деца под 3-годишна
      под 3-годишна въз- възраст" (1)
      раст, с изключение  
      на шампоани  
4 Сорбинова киселина 0,6% (киселина)    
  (хекса-2,4-диенова      
  киселина) и      
  солите й      
5 Формалдехид и пара- 0,2% (с изключение на Забранен за използ-  
  формалдехид (+) продукти за хигиена на ване за аерозолни  
    устната кухина) опаковки (спрейове)  
    0,1% (продукти за хигие-    
    на на устната кухина)    
    изразено като формал-    
    дехид    
7 Бифенил-2-ол(о- 0,2% изразено като фенол    
  фенилфенол) и      
  солите му      
8 Цинк пиритион (+) Продукти за косата: 1,0 % Само за продукти, които  
  (CAS № 13463-41-7) Други продукти: 0,5 % се отмиват  
      Да не се използва в продукти за хигиена на устната кухина  
9 Неорганични сулфи- 0,2%, изразено като    
  ти и хидрогенирани свободен SO2    
  сулфити (+)      
10 (Зал. - ДВ, бр. 106 от 2007 г.)      
11 Хлоробутанол (INN) 0,5% Забранен за аерозол- "Съдържа хлоро-
      ни опаковки бутанол"
      (спрейове)  
12 4-Хидроксибензоена 0,4% (киселина) за 1 естер    
  киселина, нейните 0,8% (киселина) за смеси    
  соли и естери от естери    
13 3-Ацетил-6-метилпи- 0,6% (киселина) Забранен за аерозолни  
  ран-2,4 (3Н)-дион (де-   опаковки (спрейове)  
  хидрооцетна киселина)      
  и нейните соли      
14 Мравчена киселина 0,5% (изразено като    
  и натриевата й сол киселина)    
15 3,3'-Дибромо-4,4'-хек- 0,1%    
  са-метилендиоксиди-      
  бензамидин (дибромо-      
  хексамидин) и неговите      
  соли (включително      
  изетионат)      
16 Тиомерзал (INN) 0,007% (като живак) Само за грим за очи и "Съдържа тиомерзал"
    При смесване с други жи- за почистване на  
    вачни съставки, разреше- грим около очите  
    ни от тази наредба, мак-    
    сималната концентрация    
    на живак остава фикси-    
    рана на 0,007%    
17 Фенилживачни соли Както по-горе Както по-горе "Съдържа фенилжи-
  (включително борат)     вачни съставки"
18 Ундек-10-енова кисе- 0,2% (киселина)    
  лина и солите й      
19 Хексетидин (INN) 0,1%    
20 5-Бромо-5-нитро- 0,1% Само за продукти,  
  1,3-диоксан   които се изплакват  
      Да се избягва форми-  
      рането на нитро-  
      замини  
21 Бронопол (INN) 0,1% Да се избягва форми-  
      рането на нитро-  
      замини  
22 2,4-Дихлоробензил 0,15%    
  алкохол      
23 Триклокарбан 0,2% Критерии за чистота:  
  (INN) (+)   3,3',4,4'-тетрахлоро-  
      азобензен - по-малко  
      от 1 ppm;  
      3,3',4,4'-тетрахлоро-  
      азоксибензен - по-  
      малко от 1 ppm  
24 4-Хлоро-m-крезол 0,2% Забранен за продукти,  
      които влизат в кон-  
      такт с лигавици  
25 Триклозан (INN) 0,3%    
26 4-Хлоро-3,5-ксиленол 0,5%    
27 3,3'-Бис(1-хидрокси- 0,6%    
  метил-2,5-диоксоимид-      
  золидин-4-ил)-1,1'-ме-      
  тилендиурея ("Имида-      
  золидинил урея")      
28 Поли(1-хексаметилен- 0,3%    
  бигуанид хидро-      
  хлорид)      
29 2-Феноксиетанол 1%    
30 Хексаметилен тетра- 0,15%    
  мин (метенамин)      
  (INN)      
31 Метенамин 3-хлоро- 0,2%    
  алилохлорид (INNM)      
32 1-(4-Хлорфенокси)-1- 0,5%    
  (имидазол-1-ил)3,3-      
  диметил-бутан-2-он      
33 1,3-Бис(хидроксиме- 0,6%    
  тил)-5,5-диметилими-      
  дазолидин-2,4-дион      
34 Бензилалкохол (+) 1%    
35 1-Хидрокси-4-метил- 1% Само за продукти,  
  6(2,4,4-триметилпен-   които се изплакват  
  тил)2-пиридон и моно- 0,5% За други продукти  
  етаноламиновата      
  му сол      
36 (зал. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.)      
37 6,6-Дибромо-4,4-ди- 0,1%    
  хлоро-2,2'-метиленди-      
  фенол (бромохлоро-      
  фен)      
38 4-Изопропил-m-крезол 0,1%    
39 Смес от 5-хлоро-2-ме- 0,0015% (от сместа в    
  тил-изотиазол-3(2Н)- съотношение 3:1 от    
  он и 2-метилизотиазол- 5-хлоро-2-метил-    
  3(2Н)-он с магнезиев изотиазол-3(2Н)-    
  хлорид и магнезиев он и 2-метилизо-    
  нитрат тиазол-3(2Н)-он)    
40 2-Бензил-4-хлорофе- 0,2%    
  нол (Хлорофен)      
41 2-Хлорацетамид 0,3%   "Съдържа хлорацетамид"
42 Хлорхексидин (INN) и 0,3%, изразено като    
  неговия диглюконат, хлорхексидин    
  диацетат и дихидро-      
  хлорид      
43 1-Феноксипропан-2-ол (+) 1,0% Само за продукти,  
      които се изплакват  
44 Алкил-(С12-С22)три- 0,1%    
  метиламониев бромид      
  и хлорид (+)      
45 4,4-Диметил-1,3-окса- 0,1% рН на крайния про-  
  золидин   дукт не трябва да бъде  
      по-малко от 6  
46 N-(Хидроксиметил)-N- 0,5%    
  (дихидроксиметил-1,3-      
  диоксо-2,5-имидазоли-      
  нидил-4)-N'-(хидро-      
  ксиметил) урея      
47 1,6-Ди(4-амидинофе- 0,1%    
  нокси)-n-хексан (хек-      
  самидин) и солите му      
  (включително изетио-      
  нат и р-хидрокси-      
  бензоат) (+)      
48 Глутаралдехид 0,1% Забранен за аерозоли Съдържа глутаралде-
  (пентан-1,5-диал)   (спрейове) хид (когато концентра-
        цията в крайния
        продукт надвишава
        0,05%)
49 5-Етил-3,7-диокса-1- 0,3% Забранен за продукти  
  азабицикло-[3.3.0]   за хигиена на устната  
  октан   кухина и такива, кои-  
      то влизат в контакт  
      с лигавици  
50 3-(р-Хлорфенокси)- 0,3%    
  пропан-1,2-диол      
  (хлорфенезин)      
51 Натриев хидроксиме- 0,5%    
  тиламиноацетат (нат-      
  риев хидроксиметил-      
  глицинат)      
52 Сребърен хлорид върху 0,004%, изчислено 20% AgCl (масови  
  титанов двуокис като AgCl части в %) върху TiO2  
      Забранен за продукти  
      за деца под 3 год., за  
      продукти за хигиена  
      на устната кухина и в  
      продукти, които се  
      прилагат около очите  
      и върху устните  
53 Бензетониев хлорид 0,1% (а) За продукти, които  
  (INCI)   се изплакват  
      (б) За продукти, които  
      не се изплакват, раз-  
      лични от използвани-  
      те за хигиена на  
      устната кухина  
54 Бензалкониев хлорид, 0,1%, изразено като бен-   "Да се избягва контакт
  бромид и захаринат (+) залкониев хлорид   с очите"
55 Бензилхемиформал 0,15% Само за продукти,  
      които се изплакват  
56 Йодопропинил а) продукти, които се Да не се използва в а) "Да не се използва за
  бутилкарбамат отмиват: 0,02 % продукти за хигиена на деца под 3-годишна
      устната кухина и за възраст" (3)
  (IPBC) б) продукти, които не се грижа за устните б) "Да не се използва за
    отмиват: 0,01% , с   деца под 3-годишна
  3-йодо-2-пропинил- изключение в дезодоранти/ а) Да не се използва в възраст" (4)
  бутил карбамат противопотни продукти: продукти за деца под  
    0,0075 % 3-годишна възраст, с  
  CAS № 55406-53-6   изключение на про-  
      дукти за баня / душ  
      гелове и  
      шампоани  
      б)  
      - Да не се използва в  
      лосиони и кремове  
      за тяло (2)  
      - Да не се използва в  
      продукти за деца под  
      3-годишна възраст  
57 Метилизотиазолинон 0,01%    
  (Methylisothiazolinone)      
  (INCI)      
58 Ethyl Lauroyl Arginate HCl (наименование по INCI)(+)(5) 0,4 % Да не се употребява в продукти за устните, продукти за устната  
  Етил-N(алфа)-додеканоил-L-аргинат хидрохлорид   кухина и спрейове  
  CAS № 60372-77-2      
  ЕО № 434-630-6      
         

(1) Отнася се само за продукти, които могат да се използват за деца под 3-годишна възраст и които остават в продължителен контакт с кожата.

(2) Отнася се за всички продукти, предназначени за нанасяне върху голяма част от тялото.

(3) Само за продукти, различни от продуктите за баня / душ гелове и шампоани, които могат да се използват за деца под 3-годишна възраст.

(4) Само за продукти, които могат да се използват за деца под 3-годишна възраст.

(5) За употреби, различни от тези като консервант, виж приложение № 7, част 1, № 207.

* Веществата, отбелязани със символа (+), може също да бъдат добавяни към козметичните продукти в концентрации, различаващи се от заложените в това приложение за други специфични цели, в зависимост от представянето на продуктите, например като дезодориращи агенти в сапуни или противопърхутни агенти в шампоани.

** Всички крайни продукти, съдържащи формалдехид или вещества от това приложение и които освобождават формалдехид, трябва да имат етикет с предупреждение "съдържа формалдехид", когато концентрацията на формалдехид в крайния продукт надвишава 0,05%.

*** За целите на този списък със "соли" са означени соли на катионите натрий, калий, калций, магнезий, амоняк и етаноламини; соли на хлоридния, бромидния, сулфатния, ацетатния анион и с "естери" са означени: метилов, етилов, пропилов, изопропилов, бутилов, изобутилов, фенилов естер.


Приложение № 5 към чл. 4


(Изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г., изм. - ДВ, бр. 35 от 2009 г.)



Списък на ултравиолетовите филтри, разрешени за употреба в козметични продукти
 
Рефе- Вещество Максимално разрешена Други ограничения Условия за употреба и
рентен   концентрация в крайния и изисквания предупреждения, които
№   козметичен продукт   трябва да се поставят
        на етикета
1 2 3 4 5
1 (Зал. - ДВ, бр. 35 от 2009 г.,      
  в сила от 08.10.2009 г.)      
2 N,N,N-Триметил-4-(2- 6%    
  оксоборн-3-илиден-      
  метил) анилинов      
  метилсулфат      
3 Хомосалат (INN) 10%    
4 Оксибензон (INN) 10%   "Съдържа окси-
        бензон"(1)
6 2-Фенилбензимидазол- 8% (изразено като    
  5-сулфонова киселина киселина)    
  и нейната калиева,      
  натриева и триетано-      
  ламинова сол      
7 3,3'-(1,4-Фенилендиме- 10% (изразено като    
  тилен)бис(7,7-диметил- киселина)    
  2-оксо-бицикло-[2.2.1]      
  хепт-1-илметансулфо-      
  нова киселина) и      
  солите й      
8 1-(4-Терт-бутилфе- 5%    
  нил)-3-(4-метокси-      
  фенил)пропан-1,3-дион      
9 a-(2-Оксоборн-3-или- 6% (изразено като    
  ден)толуен-4-сулфонова киселина)    
  киселина и солите й      
10 2-Циано-3,3-дифенила- 10% (изразено като    
  крилова киселина, 2- киселина)    
  етилхексил естер      
  (Октокрилен)      
11 Полимер на N-{(2 и 4)- 6%    
  [(2-оксоборн-3-илиден)      
  метил] бензил}      
  акриламид      
12 Октилметоксицинамат 10%    
13 Етоксилиран етил-4- 10%    
  аминобензоат (PEG-25      
  PABA)      
14 Изопентил-4-метокси- 10%    
  цинамат (изоамил Р-      
  метоксицинамат)      
15 2,4,6-Трианилино-(р- 5%    
  карбо-2'-етилхексил-1'-      
  окси)-1,3,5-триазин      
  (октилтриазон)      
16 Фенол,2-(2Н-бензотри- 15%    
  азол-2-ил)-4-метил-6-      
  (2-метил-3-(1, 3, 3, 3-      
  тетраметил-1-(триме-      
  тилсилил) окси)-диси-      
  локсанил) пропил)      
  (дрометризол      
  трисилоксан)      
17 Бензоена киселина, 4, 4- 10%    
  ((6-((( 1,1- диметиле-      
  тил) амино)карбонил)      
  фенил)амино)-1, 3, 5-      
  триазин-2, 4-диил) ди-      
  имино)бис-, бис (2-      
  етилхексил) естер)      
18 3-(4'-Метилбензили- 4%    
  ден)-d-1-камфор (4- ме-      
  тилбензилиден камфор)      
19 3-Бензилиден камфор 2%    
  (3- бензилиден камфор)      
20 2-Етилхексилсалицилат 5%    
  (октил-салицилат)      
21 2-Етилхексил-4-диме- 8%    
  тиламинобензоат      
  (октилдиметил РАВА)      
22 2-Хидрокси-4-мето- 5% (изразено като    
  ксибензофенон-5-сул- киселина)    
  фонова киселина (Бен-      
  зофенон-5) и натриева-      
  та й сол      
23 2,2'-Метилен-бис-6- 10%    
  (2Н-бензотриазол-2-      
  ил)-4-(тетраметил-      
  бутил)-1,1,3,3-фенол      
24 Мононатриева сол на 10% (изразено като    
  2-2'-бис-(1,4-фенилен) киселина)    
  1Н-бензимидазол-4,6      
  дисулфонова киселина      
25 (1,3,5)-Триазин-2,4- 10%    
  бис([4-(2-етил-хекси-      
  локси)-2-хидрокси]-фе-      
  нил)-6-(4-метокси-      
  фенил)      
26 Диметикодиетил- 10%    
  бензалмалонат      
  (CAS № 207574-74-1)      
27 Титанов диоксид 25%    
28 (изм. - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 08.07.2009 г.)      
  Бензоена киселина, 10%    
  2-[-4-(диетиламино)-2-      
  хидроксибензоил]-,      
  хексилестер      
  (наименование по INCI:      
  Диетиламино Хидро-      
  ксибензоил Хексил Бен-      
  зоат (Diethylamino      
  Hydroxybenzoyl Hexyl      
  Benzoate);      
  CAS № 302776-68-7)      
         

(1) Не се изисква, ако концентрацията е 0,5% или по-малка и когато се използва само за целите на предпазване на продукта.


Приложение № 6 към чл. 5, ал. 1, т. 1


(Изм. - ДВ, бр. 44 от 2006 г., доп. - ДВ, бр. 75 от 2006 г., изм. и доп. - ДВ, бр. 39 от 2007 г., доп. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2008 г., изм. - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г., изм. - ДВ, бр. 35 от 2009 г., изм. - ДВ, бр. 62 от 2010 г., доп. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г., доп. - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.)


Списък на веществата, които козметичните продукти не трябва да съдържат


1. N-5-хлорбензоксазол-2-ил ацетамид

2. b-ацетоксиетилтриметиламониев хидроксид (ацетилхолин и неговите соли)

3. Деанолацеглумат*

4. Спиронолактон*

5. [4-(4-Хидрокси-3-йодофенокси)-3,5-дийодофенил] оцетна киселина и нейните соли

6. Метотрексат*

7. Аминокапронова киселина* и нейните соли

8. Цинкофен*, неговите соли, производни и солите на тези производни съединения

9. Тиропропинова киселина* и нейните соли

10. Трихлороцетна киселина

11. Aconitum napellus L. (листа, корени и галенови препарати)

12. Аконитин (основен алкалоид на Aconitum napellus L.) и неговите соли

13. Adonis vernalis L. и неговите препарати

14. Епинефрин*

15. Алкалоидите на Rauwolfia serpentina и техните соли

16. Алкин алкохоли, техните естери, етери и соли

17. Изопреналин*

18. Алилизотиоцианат

19. Алокламид* и неговите соли

20. Налорфин*, неговите соли и етери

21. Симпатикомиметични амини, въздействащи на централната нервна система

22. Анилин, неговите соли и халогенираните и сулфонирани производни

23. Бетоксикаин* и неговите соли

24. Зоксазоламин*

25. Прокаинамид*, неговите соли и производни

26. Бензидин

27. Туаминохептан*, неговите изомери и соли

28. Октодрин* и неговите соли

29. 2-Амино-1,2-бис(4-метоксифенил)етанол и неговите соли

30. 1,3-Диметилпентиламин и неговите соли

31. 4-Аминосалицилова киселина и нейните соли

32. Толуидини, техните изомери, соли, халогенирани и сулфонирани производни

33. Ксилидини, техните изомери, соли и халогенирани и сулфонирани производни

34. Императорин [9-(3-метоксилбут-2-енилокси)фуро (3,2-г)хромен-7-он]

35. Ammi majus и неговите галенови препарати

36. 2,3-Дихлор-2-метилбутан

37. Вещества с андрогенен ефект

38. Антраценово масло

39. Антибиотици

40. Антимон и неговите съединения

41. Apocynum cannabinum L. и неговите препарати

42. Апоморфин (5,6,6а,7-тетрахидро-6-метил-4Н-дибензо(де,г)-хинолин-10,11-дихидро алкохол) и неговите соли

43. Арсен и неговите съединения

44. Atropa belladona L. и нейните препарати

45. Атропин, неговите соли и производни

46. Бариеви соли, с изключение на бариев сулфат и сулфид при условията, посочени в приложение № 7, цветни лакове, соли и пигменти на основата на багрилните вещества, указани с означение (2) в приложение № 3

47. Бензол

48. Бензимидазол-2(3Н)-он

49. Бензазепини и бенздиазепини

50. 1-Диметиламинометил-1-метилпропилбензоат (амилокаин) и неговите соли

51. 2,2,6-Триметил-4-пиперидилбензоат (бензамин) и неговите соли

52. Изокарбоксазид*

53. Бендрофлуметиазид* и неговите производни

54. Берилий и неговите съединения

55. Бром, елемент

56. Бретилиум тозилат*

57. Карбромал*

58. Бромизовал*

59. Бромфенирамин* и неговите соли

60. Бензилониум бромид

61. Тетриламониум бромид*

62. Бруцин

63. Тетракаин* и неговите соли

64. Мофебутазон*

65. Толбутамид*

66. Карбутамид*

67. Фенилбутазон*

68. Кадмий и неговите съединения

69. Кантариди, Cantharis vesicatoria

70. (1R,2S)-Хексахидро-1,2-диметил-3,6-епоксифталов анхидрид (кантаридин)

71. Фенпробамат*

72. Нитропроизводни на карбазола

73. Въглероден дисулфид

74. Каталаза

75. Кефалин и неговите соли

76. Chenopodium ambrosioides (етерично масло)

77. 2,2,2-Трихлоретан-1,1-диол

78. Хлор

79. Хлорпропамид*

80. Дифеноксилат* хидрохлорид

81. 4-Фенилазофенилен-1,3-диаминцитратхидрохлорид (хризоидинцитратхидрохлорид)

82. Хлорзоксазон*

83. 2-Хлор-6-метилпиримидин-4-ил диметиламин (кримидин - ISO)

84. Хлорпротиксен* и неговите соли

85. Клофенамид*

86. N,N-бис (2-хлоретил) метиламин N-оксид и неговите соли

87. Хлорметин* и неговите соли

88. Циклофосфамид* и неговите соли

89. Маномустин* и неговите соли

90. Бутаниликаин* и неговите соли

91. Хлормезанон*

92. Трипаранол*

93. 2-[2-(4-Хлорфенил)-2-фенилацетил] индан 1,3-дион (Хлорфацинон - ISO)

94. Хлорфеноксамин*

95. Фенагликодол*

96. Хлоретан

97. Хром; хромена киселина и нейните соли

98. Claviceps puprurea Tul., неговите алкалоиди и галенови препарати

99. Conium maculatum L. (плод, прах, галенови препарати)

100. Глицикламид*

101. Кобалт бензолсулфонат

102. Колхицин, неговите соли и производни

103. Колхикозид и неговите производни

104. Colchicum autumnale L. и неговите галенови препарати

105. Конвалатоксин

106. Anamirta cocculus L. (плод)

107. Croton tiglium (масло)

108. 1-Бутил-3-(N-кротоноилсулфанилил) урея

109. Кураре и курарин

110. Синтетични кураризанти

111. Водороден цианид и неговите соли

112. 2-a-Циклохексилбензил (N,N,N',N'-тетраетил) триметилендиамин (фенетамин)

113. Цикломенол* и неговите соли

114. Натриев хексациклонат*

115. Хексапропимат*

116. Декстропропоксифен*

117. о, о-Диацетил-N-алил-N-норморфин

118. Пипазетат* и неговите соли

119. 5-(a, b-Дибромфенетил)-5-метилхидантоин

120. N,N'-Пентаметиленбис(триметиламониеви) соли, напр. пентамeтониев бромид*

121. N,N'-[(Метилимино)диетилен] бис (етилдиметиламониеви) соли, напр. азаметониев бромид*

122. Цикларбамат*

123. Клофенотан*; ДДТ (ISO)

124. Хексаметиленбис (триметиламониеви) соли, напр. хексаметониев бромид*

125. Дихлоретани (етилен хлориди)

126. Дихлоретилени (ацетилен хлориди)

127. Лизергид* и неговите соли

128. 2-Диетиламиноетил 3-хидрокси-4-фенилбензоат и неговите соли

129. Хинокаин* и неговите соли

130. 3-Диетиламинопропилцинамат

131. о,о-Диетил-о-4-нитрофенилфосфоротиоат (паратион - ISO)

132. (Оксалилбисиминоетилен) бис [(о-хлорбензил) диетиламониеви] соли, напр. амбеномиев хлорид*

133. Метилприлон* и неговите соли

134. Дигиталин и всички хетерозиди на Digitalis purpurea L.

135. 7-[2-Хидрокси-3-[(2-хидроксиетил)-N-метиламино]пропил] теофилин (ксантинол)

136. Диоксетедрин* и неговите соли

137. Пипрокурариум*

138. Пропифеназон

139. Тетрабеназин* и неговите соли

140. Каптодиам*

141. Мефеклоразин* и неговите соли

142. Диметиламин

143. 1,1-Бис(диметиламинометил)пропилбензоат (амидрикаин, алипин) и неговите соли

144. Метапирилен* и неговите соли

145. Метамфепрамон* и неговите соли

146. Амитриптилин* и неговите соли

147. Метформин* и неговите соли

148. Изосорбид динитрат*

149. Малононитрил

150. Сукцинонитрил

151. Динитрофенолови изомери

152. Инпрокон*

153. Димевамид* и неговите соли

154. Дифенилпиралин* и неговите соли

155. Сулфинпиразон*

156. N-(3-Карбамоил-3,3-дифенилпропил)-N,N-диизопропилметиламониеви соли, напр. изопропамид йодид*

157. Бенактизин*

158. Бензатропин* и неговите соли

159. Циклизин* и неговите соли

160. 5,5-Дифенил-4-имидазолидон

161. Пробенецид*

162. Дисулфирам*; тирам (ISO)

163. Еметин, неговите соли и производни

164. Ефедрин и неговите соли

165. Оксанамид* и неговите производни

166. Езерин или физостигмин и неговите соли

167. (Изм. - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 08.10.2009 г.) 4-аминобензоена киселина и нейните естери, със свободна аминогрупа

168. Холинови соли и техните естери, напр. холин хлорид

169. Карамифен* и неговите соли

170. Диетил 4-нитрофенилфосфат

171. Мететохептазин* и неговите соли

172. Оксфенеридин* и неговите соли

173. Етохептазин* и неговите соли

174. Метхептазин* и неговите соли

175. Метилфенидат* и неговите соли

176. Доксиламин* и неговите соли

177. Толбоксан*

178. 4-Бензилоксифенол и 4-етоксифенол

179. Паретоксикаин* и неговите соли

180. Фенозолон*

181. Глутетимид* и неговите соли

182. Етиленов оксид

183. Бемегрид* и неговите соли

184. Валноктамид*

185. Халоперидол*

186. Параметазон*

187. Флуанизон*

188. Трифлуперидол*

189. Флуорезон*

190. Флуороурацил*

191. Флуороводородна киселина, нейните нормални соли, нейните комплексни съединения и флуороводороди с изключение на посочените в приложение № 7

192. Фурфурилтриметиламониеви соли, напр. фуртретониев йодид*

193. Галантамин*

194. Прогестогени

195. 1,2,3,4,5,6-Хексахлорциклохексан (ВНС-ISO) (линдан)

196. (1R, 4S, 5R, 8S)-1,2,3,4,10,10-Хексахлоро-6,7-епокси-1,4,4а,5,6,7,8,8а-октахидро-1,4:5,8-диметанонафталин (ендрин - ISO)

197. Хексахлоретан

198. (1R, 4S, 5R, 8S)-1,2,3,4,10,10-Хексахлоро-1,4,4а,5,8,8а-хексахидро-1,4:5,8-диметанонафталин (изодрин - ISO)

199. Хидрастин, хидрастинин и техните соли

200. Хидразиди и техните соли

201. Хидразин, неговите производни и соли

202. Октамоксин* и неговите соли

203. Варфарин* и неговите соли

204. Етил бис (4-хидрокси-2-оксо-1-бензопиран-3-ил) ацетат и соли на киселината

205. Метокарбамол*

206. Пропатилнитрат*

207. 4,4'-дихидрокси-3,3'-(3-метилтиопропилиден) дикумарин

208. Фенадиазол*

209. Нитроксолин и неговите соли

210. Хиосциамин, неговите соли и производни

211. Hyoscyamus niger L. (листа, семена, прах и галенови препарати)

212. Пемолин* и неговите соли

213. Йод

214. Декаметиленбис (триметиламониеви) соли, напр. декаметониум бромид

215. Ипекакуана (Cephaelis ipecacuanha Brot. и сродните й видове) (корени, прах и галенови препарати)

216. (2-Изопропилпент-4-еноил)урея (апроналид)

217. a-Сантонин ((3S, 5aR, 9bS)-3,3а,4,5,5а,9b-хексахидро-3,5а,9-триметилнафто(1,2-b)фуран-2,8-дион

218. Lobelia inflata L. и нейните галенови препарати

219. Лобелин* и неговите соли

220. Барбитурати

221. Живак и неговите съединения, с изключение на специалните случаи, включени в приложение № 4

222. 3,4,5-Триметоксифенетиламин и неговите соли

223. Металдехид

224. 2-(4-Алил-2-метоксифенокси)-N-N-диетилацетамид и неговите соли

225. Куметарол*

226. Декстрометорфан* и неговите соли

227. 2-Метилхептиламин и неговите соли

228. Изометептен* и неговите соли

229. Мекамиламин*

230. Гуаифенезин*

231. Дикумарол*

232. Фенметразин*, неговите производни и соли

233. Тиамазол*

234. 3,4-Дихидро-2-метокси-2-метил-4-фенил-2Н,5Н, пирано(3,2-с)-(1)бензопиран-5-он(циклокумарол)

235. Каризопродол*

236. Мепробамат*

237. Тефазолин* и неговите соли

238. Ареколин

239. Полдин метилсулфат*

240. Хидроксизин*

241. 2-Нафтол

242. 1-и 2-Нафтиламини и техните соли

243. 3-(1-Нафтил)-4-хидроксикумарин

244. Нафазолин* и неговите соли

245. Неостигмин и неговите соли (напр. неостигмин бромид*)

246. Никотин* и неговите соли

247. Амил нитрити

248. Неорганични нитрити, с изключение на натриев нитрит

249. Нитробензол

250. Нитрокрезоли и техните алкални метални соли

251. Нитрофурантоин*

252. Фуразолидон*

253. Пропан-1,2,3-триилтринитрат

254. Аценокумарол*

255. Алкален пентацианонитрозилферат (2-)

256. Нитростилбени, техните хомолози и производни

257. Норадреналин и неговите соли

258. Носкапин* и неговите соли

259. Гуанетидин* и неговите соли

260. Естрогени, с изключение на изброените в приложение № 2

261. Олеандрин

262. Хлорталидон*

263. Пелетиерин и неговите соли

264. Пентахлоретан

265. Пентаеритрил тетранитрат*

266. Петрихлорал*

267. Октамиламин* и неговите соли

268. Пикринова киселина

269. Фенацемид*

270. Дифенклоксазин*

271. 2-Фенилиндан-1,3-дион (фениндион)

272. Етилфенацемид*

273. Фенпрокумон*

274. Фенирамидол*

275. Триамтерен* и неговите соли

276. Тетраетилпирофосфат; TEPP (ISO)

277. Тритолилфосфат

278. Псилоцибин*

279. Фосфор и метални фосфиди

280. Талидомид* и неговите соли

281. Physostigma venenosum Balf.

282. Пикротоксин

283. Пилокарпин и неговите соли

284. a-Пиперидин-2-илбензил ацетат лявовъртящ треоформ (левофацетоперан) и неговите соли

285. Пипрадрол* и неговите соли

286. Азациклонол*и неговите соли

287. Биетамиверин*

288. Бутопиприн* и неговите соли

289. Олово и неговите съединения

290. Кониин

291. Prunus laurocerasus L. (лавровишнева вода)

292. Метирапон*

293. Радиоактивни вещества съгласно изискванията на Наредбата за основните норми за радиационна защита (ДВ, бр. 73 от 2004 г.)

294. Juniperus sabina L. (листа, етерично масло и галенови препарати)

295. Хиосцин, неговите соли и производни

296. Златни соли

297. Селен и неговите съединения, с изключение на селенов дисулфид при условията, определени в № 49 на приложение № 7

298. Solanum nigrum L. и неговите галенови препарати

299. Спартеин и неговите соли

300. Глюкокортикоиди

301. Datura stramonium L. и неговите галенови перпарати

302. Строфантини, техните аглюкони и съответните им производни

303. Strophantus видове и техните галенови препарати

304. Стрихнин и неговите соли

305. Strychnos видове и техните галенови препарати

306. Наркотици, естествени и синтетични: всички вещества, включени в таблици I и II на Конвенцията за наркотичните медикаменти, подписана в Ню Йорк на 30 март 1961 г.

307. Сулфонамиди (сулфаниламид и неговите производни, получени чрез заместване на един или повече Н-атоми в -NH2 групите) и техните соли

308. Султиам*

309. Неодим и неговите соли

310. Тиотепа*

311. Pilocarpus jaborandi Holmes и неговите галенови препарати

312. Телур и неговите съединения

313. Ксилометазолин* и неговите соли

314. Тетрахлоретилен

315. Тетрахлорметан

316. Хексаетил тетрафосфат

317. Талий и неговите съединения

318. Гликозиден екстракт от Thevetia nerifolia Juss.

319. Етионамид*

320. Фенотиазин* и неговите съединения

321. Тиокарбамид и неговите производни, с изключение на посочените в приложение № 7

322. Мефенезин* и неговите естери

323. Ваксини, токсини или серуми

324. Транилципромин* и неговите соли

325. Трихлорнитрометан (хлорпикрин)

326. 2,2,2-Триброметанол (триброметилов алкохол)

327. Трихлорметин* и неговите соли

328. Третамин*

329. Галамин триетиодид*

330. Urginea scilla Stern. и неговите галенови препарати

331. Вератрин, неговите соли и галенови препарати

332. Schoenocaulon officinale Lind. (семена и галенови препарати)

333. Veratrum Spp. и техните препарати

334. Мономер на винилхлорида

335. Ергокалциферол* и холекалциферол (витамини D2 и D3)

336. Соли на о-алкилдитиовъглеродните киселини

337. Йохимбин и неговите соли

338. Диметил сулфоксид*

339. Дифенхидрамин* и неговите соли

340. 4-терт-Бутилфенол

341. 4-терт-Бутилпирокатехол

342. Дихидротахистерол*

343. Диоксан

344. Морфолин и неговите соли

345. Pyrethrum album L. и неговите галенови препарати

346. 2-(4-Метоксибензил-N-(2-пиридил)амино)етилдиметиламин малеат

347. Трипеленамин*

348. Тетрахлорсалициланилиди

349. Дихлорсалициланилиди

350. Тетрабромсалициланилиди

351. Дибромсалициланилиди

352. Битионол*

353. Тиурам моносулфиди

354. Тиурам дисулфиди

355. Диметилформамид

356. 4-Фенилбут-3-ен-2-он

357. Бензоати на 4-хидрокси-3-метоксицинамил алкохол, с изключение на нормалното съдържание в използваните естествени етерични масла

358. Фурокумарини (напр. триоксизалан*, 8-метоксипсорален, 5-метоксипсорален), с изключение на нормалното съдържание в използваните естествени етерични масла. В слънцезащитните и бронзиращите продукти съдържанието на фурокумарини трябва да бъде под 1 мг/кг

359. Масло от семена на Laurus nobilis L.

360. Сафрол, с изключение на нормалното съдържание в използваните естествени етерични масла при концентрации, ненадвишаващи:

100 ppm в готовите продукти;

50 ppm в продуктите за хигиена на зъбите и устната кухина, като сафролът не трябва да се използва в пастите за зъби, предназначени специално за деца

361. 5,5'-Ди-изопропил-2,2'-диметилбифенил-4,4'-диилдихипойодит

362. 3'-Етил-5',6',7',8'-тетрахидро-5',5',8',8'-тетраметил-2'-ацетонафтон (7-ацетил-6-етил-1,1,4,4- тетраметил-1,2,3,4 тетрахидронафтален АЕТТ)

363. о-Фениленедиамин и неговите соли

364. 4-Метил-m-фениленедиамин и неговите соли

365. Аристолохинова киселина и нейните соли; Aristolochia spp. и техните препарати

366. Хлороформ

367. 2,3,7,8-Тетра хлордибензо-р-диоксин

368. 2,6-Диметил-1,3-диоксан-4-ил ацетат (диметоксан)

369. Пиритион натрий (INNM)

370. N-(Трихлорметилтио)-4-циклохексен-1,2-дикарбоксимид (каптан)

371. 2,2'-Дихидрокси-3,3',5,5',6,6'-хексахлордифенилметан (хексахлорофен)

372. 6-(Пиперидинил)-2,4-пиримидиндиамин 3-оксид (миноксидил) и неговите соли

373. 3,4',5-Трибромсалициланилид

374. Phytolacca spp. и техните препарати

375. Третиноин* (ретинова киселина и нейните соли)

376. 1-Метокси-2,4-диаминобензол (2,4-диаминоанизол-CI 76050) и техните соли

377. 1-Метокси-2,5-диаминобензол (2,5-диаминоанизол) и техните соли

378. Багрило CI 12140

379. Багрило CI 26105

380. Багрило CI 42555

Багрило CI 42555-1

Багрило CI 42555-2

381. Амил 4-диметиламинобензоат, смесени (разнородни) изомери (Падимат А (INN))

382.

383. 2-Амино-4-нитрофенол

384. 2-Амино-5-нитрофенол

385. 11-a-Хидроксипрен-4-ен-3,20-дион и неговите естери

386. Багрило CI 42640

387. Багрило CI 13065

388. Багрило CI 42535

389. Багрило CI 61554

390. Антиандрогени със стероидна структура

391. Цирконий и неговите съединения, с изключение на веществата, посочени под № 50 на приложение № 7, и циркониеви лакове, пигменти или соли на багрила, посочени с означение (2) на приложение № 3

392.

393. Ацетонитрил

394. Тетрахидрозолин и неговите соли

395. Хидрокси-8-хинолин и неговия сулфат, с изключение на случаите на употреба, предвидени в № 51 на приложение № 7

396. Дитио-2,2'-биспиридин-диоксид 1,1' (с добавка на трихидратен магнезиев сулфат) - (пиритион дисулфид + магнезиев сулфат)

397. Багрило CI 12075 и неговите цветни лакове, пигменти и соли

398. Багрило CI 45170 и 45170:1

399. Лидокаин

400. 1,2-Епоксибутан

401. Багрило CI 15585

402. Стронциев лактат

403. Стронциев нитрат

404. Стронциев поликарбоксилат

405. Прамокаин

406. 4-Етокси-m-фенилендиамин и неговите соли

407. 2,4-Диаминофенилетанол и неговите соли

408. Катехол

409. Пирогалол

410. Нитрозамини

411. Вторични алкил- и алканоламини и техните соли

412. 4-Амино-2-нитрофенол

413. 2-Метил-m-фенилендиамин

414. 4-терт-Бутил-3-метокси-2,6-динитротолуен (Musk Ambrette)

415.

416. Човешки клетки, тъкани или продукти

417. 3,3-Бис(4-хидроксифенил)фталид(Фенолфталейн*)

418. 3-Имидазол-4-ил акрилова киселина и нейния етилов естер (уроканова киселина)

419. (изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) Материал от категория 1 и материал от категория 2 съгласно чл. 4 и 5 на Регламент (ЕО) 1774/2002 на Европейския парламент и на Съвета относно установяване на здравни правила относно странични животински продукти, непредназначени за консумация от човека и съставките, произхождащи от тях

420. Необработен и пречистен каменовъглен катран

421. 1,1,3,3,5-Пентаметил-4, 6-динитроиндан (москен)

422. 5-терт-Бутил-1,2,3-триметил-4,6-динитробензен (тибетски мускус)

423. Масло от бял оман (Inula helenium) (CAS № 97676-35-2), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

424. Бензилцианид (CAS № 140-29-4), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

425. Цикламен алкохол (CAS № 4756-19-8), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

426. Диетилмалеат (CAS № 141-05-9), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

427. Дихидрокумарин (CAS № 119-84-6), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

428. 2,4-Дихидрокси-3-метилбензалдехид (CAS № 6248-20-0), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

429. 3,7-Диметил-2-октен-1-ол (6,7-дихидрогераниол) (CAS № 40607-48-5), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

430. 4,6-Диметил-8-терт-бутилкумарин (CAS № 17874-34-9), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

431. Диметил цитраконат (CAS № 617-54-9), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

432. 7,11-Диметил-4,6,10-додекатриен-3-он (CAS № 26651-96-7), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

433. 6,10-Диметил-3,5,9-ундекатриен-2-он (CAS № 141-10-6), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

434. Дифениламин (CAS № 122-39-4), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

435. Етилакрилат (CAS № 140-88-5), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

436. Абсолю от смокинови листа (Ficus carica) (CAS № 68916-52-9), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

437. транс-2-Хептенал (CAS № 18829-55-5), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

438. транс-2-Хексеналдиетил ацетал (CAS № 67746-30-9), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

439. транс-2-Хексеналдиметил ацетал (CAS № 18318-83-7), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

440. Хидроабиетилалкохол (CAS № 13393-93-6), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

441. 6-Изопропил-2-декахидронафталенол (CAS № 34131-99-2), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

442. 7-Метоксикумарин (CAS № 531-59-9), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

443. 4-(4-Метоксифенил)-3-бутен-2-он) (CAS № 943-88-4), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

444. 1-(4-Метоксифенил)-1-пентен-3-он (CAS № 104-27-8), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

445. Метил транс-2-бутеноат (CAS № 623-43-8), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

446. 7-Метилкумарин (CAS № 2445-83-2), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

447. 5-Метил-2,3-хександион (CAS № 13706-86-0), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

448. 2-Пентилиденциклохексанон (CAS № 25677-40-1), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

449. 3,6,10-Триметил-3,5,9-ундекатриен-2-он (CAS № 1117-41-5), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

450. Етерични масла от върбика (Lippia citriodora Kunth.) и производните им, различни от абсолю (CAS № 8024 - 12 - 2), когато се използват като съставка на парфюмна композиция

451. Метилевгенол (CAS № 95-15-2), освен естественото съдържание в използващите се натурални етерични съставки, при условие че концентрацията не надвишава:

(а) 0,01% в чисти парфюмни композиции

(в) 0,004% в тоалетни води

(в) 0,002% в парфюмиращи кремове

(г) 0,001% в продукти, които се отмиват

(д) 0,0002% в други продукти, които не се отмиват, и в продукти за хигиена на устната кухина

452. 6-(2-Хлороетил)-6-(2-метоксиетокси)-2,5,7,10-тетраокса-6-силаундекан (CAS № 37894-46-5)

453. Кобалтов дихлорид (CAS № 7646-79-9)

454. Кобалтов сулфат (CAS № 10124-43-3)

455. Никелов моноoксид (CAS № 1313-99-1)

456. Диникелов триоксид (CAS № 1314-06-3)

457. Никелов диоксид (CAS № 12035-36-8)

458. Триникелов дисулфид (CAS № 12035-72-2)

459. Тeтракарбонилникел (CAS № 13463-39-3)

460. Никелов сулфид (CAS № 16812-54-7)

461. Калиев бромат (CAS № 7758-01-2)

462. Въглероден монооксид (CAS № 630-08-0)

463. Бута-1,3-диен (CAS № 106-99-0)

464. Изобутан (CAS № 75-28-5), ако съдържа і 0,1% масови части в % бутадиен

465. Бутан (CAS № 106-97-8), ако съдържа і 0,1% масови части в % бутадиен

466. Газове (нефт), С3-4 (CAS № 68131-75-9), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

467. Остатъчен газ (нефт), каталитично крекиран дестилат и каталитично крекирана нафта след фракциониращ абсорбер (CAS № 68307-98-2), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

468. Остатъчен газ (нефт), каталитично полимеризирана нафта след фракционен стабилизатор (CAS № 68307-99-3), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

469. Остатъчен газ (нефт), нафта от каталитичен риформинг след фракционен стабилизатор, несъдържащ сероводород (CAS № 68308-00-9), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

470. Остатъчен газ (нефт), крекиран дестилат от стрипинг колона след хидрогениране (CAS № 68308-01-0), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

471. Остатъчен газ (нефт), абсорбер за газьол от каталитичен крекинг (CAS № 68308-03-2), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

472. Остатъчен газ (нефт), инсталация за възвръщане на газ (CAS № 68308-04-3), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

473. Остатъчен газ (нефт), деетанизатор от инсталация за възвръщане на газ (CAS № 68308-05-4), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

474. Остатъчен газ (нефт), фракционатор за хидродесулфуриран дестилат и хидродесулфурирана нафта, несъдържащ киселини (CAS № 68308-06-5), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

475. Остатъчен газ (нефт), стрипинг колона за хидродесулфуриран вакуумен газьол, несъдържащ сероводород (CAS № 68308-07-6), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

476. Остатъчен газ (нефт), фракционен стабилизатор за изомеризирана нафта (CAS № 68308-08-7), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

477. Остатъчен газ (нефт), стабилизатор на лека нафта от пряка дестилация, несъдържащ сероводород (CAS № 68308-09-8), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

478. Остатъчен газ (нефт), хидродесулфуриран дестилат от пряка дестилация, несъдържащ сероводород (CAS № 68308-10-1), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

479. Остатъчен газ (нефт), деетанизатор за подготовка преди подаване за алкилиране с пропан-пропилен (CAS № 68308-11-2), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

480. Остатъчен газ (нефт), вакуумен газьол, хидродесулфуриран, несъдържащ сероводород (CAS № 68308-12-3), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

481. Газове (нефт), каталитично крекирани горни фракции (CAS № 68409-99-4), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

482. Алкани, C1-2 (CAS № 68475-57-0), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

483. Алкани, C2-3 (CAS № 68475-58-1), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

484. Алкани, C3-4 (CAS № 68475-59-2), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

485. Алкани, C4-5 (CAS № 68475-60-5), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

486. Горивни газове (CAS № 68476-26-6), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

487. Горивни газове, дестилати от суров нефт (CAS № 68476-29-9), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

488. Въглеводороди, C3-4 (CAS № 68476-40-4), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

489. Въглеводороди, C4-5 (CAS № 68476-42-6), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

490. Въглеводороди, C2-4, богати на C3 (CAS № 68476-49-3), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

491. Газове (нефт), втечнени (CAS № 68476-85-7), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

492. Газове (нефт), втечнени, дезодорирани чрез сероочистване (CAS № 68476-86-8), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

493. Газове (нефт), C3-4, богати на изобутан (CAS № 68477-33-8), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

494. Дестилати (нефт), C3-6, богати на пиперилен (CAS № 68477-35-0), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

495. Газове (нефт), захранване на аминната система (CAS № 68477-65-6), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

496. Газове (нефт), хидродесулфуриран отпадъчен газ от инсталация за бензен (CAS № 68477-66-7), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

497. Газове (нефт), рецикъл от инсталация за бензен, обогатени на водород (CAS № 68477-67-8), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

498. Газове (нефт), смесено масло, отпадъчни, обогатени на водород и азот (CAS № 68477-68-9), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

499. Газове (нефт), горна фракция от разделител на бутан (CAS № 68477-69-0), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

500. Газове (нефт), C2-3 (CAS № 68477-70-3), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

501. Газове (нефт), каталитично крекиран газьол от дъното на депропанизатора, богати на C4, несъдържащи киселини (CAS № 68477-71-4), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

502. Газове (нефт), каталитично крекирана нафта от дъното на дебутанизатора, богати на C3-5 (CAS № 68477-72-5), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

503. Газове (нефт), каталитично крекирана нафта от върха на депропанизатора, богати на C3, несъдържащи киселини (CAS № 68477-73-6), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

504. Газове (нефт), инсталация каталитичен крекинг (CAS № 68477-74-7), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

505. Газове (нефт), инсталация каталитичен крекинг, обогатени на C1-5 (CAS № 68477-75-8), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

506. Газове (нефт), каталитично полимеризирана горна фракция от стабилизатор за нафта, богати на C2-4 (CAS № 68477-76-9), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

507. Газове (нефт), горна фракция от стрипинг колона за нафта след каталитичен риформинг (CAS № 68477-77-0), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

508. Газове (нефт), инсталация каталитичен риформинг, обогатени на C1-4 (CAS № 68477-79-2), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

509. Газове (нефт), рецикъл от инсталация каталитичен риформинг на C6-8 (CAS № 68477-80-5), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

510. Газове (нефт), инсталация каталитичен риформинг на C6-8 (CAS № 68477-81-6), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

511. Газове (нефт), рецикъл от каталитичен риформинг на C6-8, обогатени на водород (CAS № 68477-82-7), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

512. Газове (нефт), захранване на алкилирането с олефини-парафини C3-5 (CAS № 68477-83-8), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

513. Газове (нефт), обратен поток на C2 (CAS № 68477-84-9), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

514. Газове (нефт), обогатени на C4 (CAS № 68477-85-0), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

515. Газове (нефт), от върха на деетанизатора (CAS № 68477-86-1), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

516. Газове (нефт), от върха на деизобутанизаторна колона (CAS № 68477-87-2), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

517. Газове (нефт), от депропанизатор, сухи, обогатени на пропен (CAS № 68477-90-7), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

518. Газове (нефт), от върха на депропанизатора (CAS № 68477-91-8), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

519. Газове (нефт), сухи, серосъдържащи, отпадъчни от инсталация за концентриране на газа (CAS № 68477-92-9), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

520. Газове (нефт), от дестилацията на концентрирани газове от реабсорбер (CAS № 68477-93-0), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

521. Газове (нефт), газове от върха на депропанизатора в инсталация за извличане на газа, (CAS № 68477-94-1), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

522. Газове (нефт), захранване на инсталация Girbatol (CAS № 68477-95-2), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

523. Газове (нефт), отпадъчни от водороден абсорбер (CAS № 68477-96-3), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

524. Газове (нефт), богати на водород (CAS № 68477-97-4), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

525. Газове (нефт), смесено масло от рецикъл след хидроочистка, богати на водород и азот (CAS № 68477-98-5), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

526. Газове (нефт), след фракционатор на изомеризирана нафта, богати на С4, несъдържащи сероводород (CAS № 68477-99-6, ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

527. Газове (нефт), рециклирани, богати на водород (CAS № 68478-00-2), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

528. Газове (нефт), захранване на инсталация за риформинг, богати на водород (CAS № 68478-01-3), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

529. Газове (нефт), риформинг хидроочистка (CAS № 68478-02-4), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

530. Газове (нефт), риформинг хидроочистка, богати на водород и метан (CAS № 68478-03-5), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

531. Газове (нефт), захранване на риформинг хидроочистка, богати на водород (CAS № 68478-04-6), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

532. Газове (нефт), от дестилация след термичен крекинг (CAS № 68478-05-7), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

533. Остатъчен газ (нефт), каталитично крекирано осветлено масло и термично крекиран вакуумен остатък от барабан за рецикъл от фракциониране (CAS № 68478-21-7), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

534. Остатъчен газ (нефт), стабилизиращ абсорбер за каталитично крекирана нафта (CAS № 68478-22-8), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

535. Остатъчен газ (нефт), комбиниран фракционатор след каталитичен крекинг, каталитичен риформинг и хидродесулфуратор (CAS № 68478-24-0), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

536. Остатъчен газ (нефт), абсорбер за рефракциониране след каталитичен крекинг (CAS № 68478-25-1), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

537. Остатъчен газ (нефт), от фракциониращ стабилизатор на нафта след каталитичен риформинг (CAS № 68478-26-2), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

538. Остатъчен газ (нефт), сепаратор на нафта след каталитичен риформинг (CAS № 68478-27-3), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

539. Остатъчен газ (нефт) стабилизатор на нафта след каталитичен риформинг (CAS № 68478-28-4), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

540. Остатъчен газ (нефт), сепаратор след хидроочистка на крекирания дестилат (CAS № 68478-29-5), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

541. Остатъчен газ (нефт), сепаратор за хидродесулфурирана нафта от пряка дестилация (CAS № 68478-30-8), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

542. Остатъчен газ (нефт), смесен поток от инсталация за наситен газ, обогатен на C4 (CAS № 68478-32-0), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

543. Остатъчен газ (нефт), инсталация за регенерация на наситен газ, обогатен на C1-2 (CAS № 68478-33-1), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

544. Остатъчен газ (нефт), вакуумни остатъци от термичен крекинг (CAS № 68478-34-2), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

545. Въглеводороди, обогатени на C3-4, нефтен дестилат (CAS № 68512-91-4), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

546. Газове (нефт), от върха на стабилизатор за нафта от пряка дестилация след каталитичен риформинг (CAS № 68513-14-4), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

547. Газове (нефт), отпадъчни газове от дехексанизтор на пълнообхватна нафта от пряка дестилация (CAS № 68513-15-5), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

548. Газове (нефт), отпадъчни газове от депропанизатор след хидрокрекинг, обогатени на въглеводороди (CAS № 68513-16-6), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

549. Газове (нефт), отпадъчни газове от стабилизатор на лека нафта от пряка дестилация (CAS № 68513-17-7), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

550. Газове (нефт), изходящи отпадъчни газове от изпарителен барабан под високо налягане след риформинг (CAS № 68513-18-8), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

551. Газове (нефт), изходящи отпадъчни газове от изпарителен барабан под ниско налягане след риформинг (CAS № 68513-19-9), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

552. Остатъци (нефт), разделител след алкилиране, обогатени на C4 (CAS № 68513-66-6), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

553. Въглеводороди, C1-4 (CAS № 68514-31-8), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

554. Въглеводороди, C1-4, с отделени сернокисели примеси (CAS № 68514-36-3), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

555. Газове (нефт), отпадъчни след дестилация на газовете от рафиниране на масла (CAS № 68527-15-1), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

556. Въглеводороди, C1-3 (CAS № 68527-16-2), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

557. Въглеводороди, C1-4, фракция след дебутанизатор (CAS № 68527-19-5), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

558. Газове (нефт), от върха на депентанизатор след хидроочистка в инсталация за бензен (CAS № 68602-82-4), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

559. Газове (нефт), C1-5, мокри (CAS № 68602-83-5), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

560. Газове (нефт), отпадъчни от вторичен абсорбер, газове от върха на фракционатор в инсталация за каталитичен крекинг в кипящ слой (CAS № 68602-84-6), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

561. Въглеводороди, C2-4 (CAS № 68606-25-7), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

562. Въглеводороди, C3 (CAS № 68606-26-8), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

563. Газове (нефт), захранване на алкилирането (CAS № 68606-27-9), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

564. Газове (нефт), отпадъчни газове от фракцията от дъното на депропанизатора (CAS № 68606-34-8), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

565. Нефтени продукти, рафинерийни газове (CAS № 68607-11-4), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

566. Газове (нефт), сепаратор под ниско налягане след хидрокрекинг (CAS № 68783-06-2), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

567. Газове (нефт), смес от рафинерията (CAS № 68783-07-3), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

568. Газове (нефт), каталитичен крекинг (CAS № 68783-64-2), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

569. Газове (нефт), C2-4, с отстранени кисели примеси (CAS № 68783-65-3), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

570. Газове (нефт), нефтопреработка (CAS № 68814-67-5), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

571. Газове (нефт), отпадъчни след сепаратор на продукти от платформинга (CAS № 68814-90-4), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

572. Газове (нефт), отпадъчни газове от стабилизатор след депентанизатор на хидрогениран несероочистен керосин (CAS № 68911-58-0), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

573. Газове (нефт), от изпарителен барабан на хидрогениран несероочистен керосин (CAS № 68911-59-1), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

574. Газове (нефт), отпадъчни газове от фракционирането на суров нефт (CAS № 68918-99-0), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

575. Газове (нефт), отпадъчни газове от дехексанизатор (CAS № 68919-00-6), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

576. Газове (нефт), отпадъчни газове от десулфуризиращата стрипинг колона на унификатора на дестилата (CAS № 68919-01-7), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

577. Газове (нефт), отпадъчни газове от фракциониране след каталитичен крекинг в кипящ слой (CAS № 68919-02-8), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

578. Газове (нефт), отпадъчни газове от скрубера за вторична абсорбция след каталитичен крекинг в кипящ слой (CAS № 68919-03-9), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

579. Газове (нефт),отпадъчни газове от стрипинг колоната след хидросероочистка на тежък дестилат (CAS № 68919-04-0), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

580. Газове (нефт), отпадъчни газове от стабилизатора след фракциониране на лек бензин от пряка дестилация (CAS № 68919-05-1), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

581. Газове (нефт), отпадъчни газове от десулфуризационната стрипинг колона на унификатора на нафта (CAS № 68919-06-2), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

582. Газове (нефт), отпадъчни газове от стабилизатор след фракциониране на леки фракции от платформинга (CAS № 68919-07-3), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

583. Газове (нефт), отпадъчни газове от кули за бърза дестилация на суров нефт (CAS № 68919-08-4), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

584. Газове (нефт), отпадъчни газове от каталитичен риформинг на нафта от пряка дестилация (CAS № 68919-09-5), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

585. Газове (нефт), отпадъчни газове от стабилизатор след пряка дестилация (CAS № 68919-10-8), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

586. Газове (нефт), отпадъчни газове от стрипер за катран (CAS № 68919-11-9), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

587. Газове (нефт), отпадъчни газове от стрипинг колона след унфикатора (CAS № 68919-12-0), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

588. Газове (нефт), от върха на разделителя след каталитичен крекинг в кипящ слой (CAS № 68919-20-0), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

589. Газове (нефт), дебутанизатор на нафта след каталитичен крекинг (CAS № 68952-76-1), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

590. Остатъчен газ (нефт), стабилизатор за каталитично крекиран дестилат и нафта (CAS № 68952-77-2), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

591. Остатъчен газ (нефт), сепаратор за каталитично десулфурирана нафта (CAS № 68952-79-4), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

592. Остатъчен газ (нефт), хидродесулфурирана нафта от пряка дестилация (CAS № 68952-80-7), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

593. Остатъчен газ (нефт), термично крекиран дестилат, абсорбер за газьол и нафта (CAS № 68952-81-8), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

594. Остатъчен газ (нефт), стабилизатор след фракциониране на термично крекирани въглеводороди, коксуване на нефт (CAS № 68952-82-9), ако съдържа > 0,1% масови части в % бутадиен

595. Газове (нефт), концентрат бутадиен след лек крекинг с водна пара (CAS № 68955-28-2), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

596. Газове (нефт), отпадъчни газове от порест абсорбер, от върха на каталитичен крекинг в кипящ слой и от десулфуризатор на газьол (CAS № 68955-33-9), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

597. Газове (нефт), от върха на стабилизатора в инсталацията за каталитичен риформинг на нафта от пряка дестилация (CAS № 68955-34-0), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

598. Газове (нефт), дестилация на суров нефт и от каталитичен крекинг (CAS № 68989-88-8), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

599. Въглеводороди, C4 (CAS № 87741-01-3), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

600. Алкани, C1-4, обогатени на C3 (CAS № 90622-55-2), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

601. Газове (нефт), отпадъчни газове от скрубер за промивка на газьол с диетаноламин (CAS № 92045-15-3), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

602. Газове (нефт), изтичаща течност от хидродесулфурирането на газьол (CAS № 92045-16-4), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

603. Газове (нефт), продувка от хидродесулфурирането на газьол (CAS № 92045-17-5), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

604. Газове (нефт), отпадъчни газове от барабанния изпарител на изтичащата течност от хидрогенатора (CAS № 92045-18-6), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

605. Газове (нефт), остатък под високо налягане от крекинг с водна пара на нафта (CAS № 92045-19-7), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

606. Газове (нефт), отпадъчни газове от остатъка след "висбрекинг" (CAS № 92045-20-0), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

607. Газове (нефт), инсталация за крекинг с водна пара, обогатени на С3 (CAS № 92045-22-2), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

608. Въглеводороди, С4, дестилат от инсталация за крекинг с водна пара (CAS № 92045-23-3), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

609. Нефтени газове, втечнени, пречистени от сяра, фракция С4 (CAS № 92045-80-2), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

610. Въглеводороди, C4, несъдържащи 1,3-бутадиен и изобутен (CAS № 95465-89-7), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

611. Рафинати (нефт), парокрекирани С4 фракции от екстракцията с медноамониев ацетат, С3-5 и С3-5 ненаситени, несъдържащи бутадиен (CAS № 97722-19-5), ако съдържат > 0,1% масови части в % бутадиен

612. Бензо[def]хризен (=бензо[а]пирен) (CAS № 50-32-8)

613. Битум, каменовъглен катран - нефт (CAS № 68187-57-5), ако съдържа > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

614. Дестилати (въглища-нефт), ароматика с кондензирани пръстени (CAS № 68188-48-7), ако съдържат > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

615. (отм. - ДВ, бр. 44 от 2006 г.)

616. (отм. - ДВ, бр. 44 от 2006 г.)

617. Креозотово масло, аценафтенова фракция, несъдържаща аценафтен (CAS № 90640-85-0), ако съдържа > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

618. Битум, каменовъглен катран, нискотемпературен (CAS № 90669-57-1), ако съдържа > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

619. Битум, каменовъглен катран, нискотемпературен, термообработен (CAS № 90669-58-2), ако съдържа > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

620. Битум, каменовъглен катран, нискотемпературен, оксидиран (CAS № 90669-59-3), ако съдържа > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

621. Екстракционни остатъци (въглища), кафяви (CAS № 91697-23-3), ако съдържат > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

622. Парафинови восъци (въглища), високотемпературен катран от кафяви въглища (CAS № 92045-71-1), ако съдържат > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

623. Парафинови восъци (въглища), високотемпературен катран от кафяви въглища, хидрогенирани (CAS № 92045-72-2), ако съдържат > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

624. Отпадъци твърди, коксуване на битум от каменовъглен катран (CAS № 92062-34-5), ако съдържат > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

625. Битум, каменовъглен катран, високотемпературен, вторичен (CAS № 94114-13-3), ако съдържа > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

626. Остатъци (въглища), течни от екстракция с разтворители (CAS № 94114-46-2), ако съдържат > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

627. Въглищни течности, разтвори от течна екстракция с разтворители (CAS № 94114-47-3), ако съдържат > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

628. Въглищни течности, екстракция с течни разтворители (CAS № 94114-48-4), ако съдържат > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

629. Парафинови восъци (въглища), високотемпературни катрани от кафяви въглища, обработени с въглен (CAS № 97926-76-6), ако съдържат > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

630. Парафинови восъци (въглища), високотемпературни катрани от кафяви въглища, обработени с глина (CAS № 97926-77-7), ако съдържат > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

631. Парафинови восъци (въглища), високотемпературни катрани от кафяви въглища, обработени със силициева киселина (CAS № 97926-78-8), ако съдържат > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

632. Абсорбционни масла, бициклоароматна и хетероциклена въглеводородна фракция (CAS № 101316-45-4), ако съдържат > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

633. Ароматни въглеводороди, С20-28, полициклени, получени чрез пиролиза на смес от въглищни катранени смоли и полиетилен - полипропилен (CAS № 101794-74-5), ако съдържат > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

634. Ароматни въглеводороди, С20-28, полициклени, получени чрез пиролиза на смес от въглищни катранени смоли и полиетилен (CAS № 101794-75-6), ако съдържат > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

635. Ароматни въглеводороди, С20-28, полициклени, получени чрез пиролиза на смес от въглищни катранени смоли и полистирен (CAS № 101794-76-7), ако съдържат > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

636. Битум, каменовъглена смола, високотемпературен, термообработен (CAS № 121575-60-8), ако съдържа > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

637. Дибенз[a,h]aнтрацен (CAS № 53-70-3)

638. Бенз[a]aнтрацен (CAS № 56-55-3)

639. Бензо[e]пирен (CAS № 192-97-2)

640. Бензо[j]флуорантен (CAS № 205-82-3)

641. Бенз[e]ацефенантрилен (CAS № 205-99-2)

642. Бензо[k]флуорантен (CAS № 207-08-9)

643. Хризен (CAS № 218-01-9)

644. 2-Бромопропан (CAS № 75-26-3)

645. Трихлороетилен (CAS № 79-01-6)

646. 1,2-Дибромо-3-хлоропропан (CAS № 96-12-8)

647. 2,3-Дибромопропан-1-oл(CAS № 96-13-9)

648. 1,3-Дихлоропропан-2-ол (CAS № 96-23-1)

649. a,a,a-Tрихлоротолуен (CAS № 98-07-7)

650. a-Хлоротолуен (CAS № 100-44-7)

651. 1,2-Дибромоетан (CAS № 106-93-4)

652. Хексахлоробензен (CAS №118-74-1)

653. Бромоетилен (CAS № 593-60-2)

654. 1,4-Дихлоробут-2-eн (CAS № 764-41-0)

655. Мeтилоксиран (CAS № 75-56-9)

656. (Епоксиетил)бензен (CAS № 96-09-3)

657. 1-Хлоро-2,3-eпоксипропан (CAS № 106-89-8)

658. (R)-1-Хлоро-2,3-eпоксипропан (CAS № 51594-55-9)

659. 1,2-Епокси-3-феноксипропан (CAS № 122-60-1)

660. 2,3-Епоксипропан-1-oл (CAS № 556-52-5)

661. (R)-2,3-Епокси-1-пропанол (CAS № 57044-25-4)

662. 2,2'-Биоксиран (CAS № 1464-53-5)

663. (изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) (2RS, 3RS)-3-(2-Хлорофенил)-2-(4-флуорофенил)-[(1H-1,2,4-триазол-1-ил)метил]oксиран; епоксиконазол (CAS № 133855-98-8)

664. Хлорометилметилов етер (CAS № 107-30-2)

665. 2-Мeтоксиетанол (CAS № 109-86-4)

666. 2-Етоксиетанол (CAS № 110-80-5)

667. Оксибис[хлорометан], бис (хлорометилов) етер (CAS № 542-88-1)

668. 2-Мeтоксипропанол (CAS № 1589-47-5)

669. Пропиолактон (CAS № 57-57-8)

670. Диметилкарбамоил хлорид (CAS № 79-44-7)

671. Уретан (CAS № 51-79-6)

672. 2-Мeтоксиетилацетат (CAS № 110-49-6)

673. 2-Етоксиетилацетат (CAS № 111-15-9)

674. Мeтоксиоцетна киселина (CAS № 625-45-6)

675. Дибутилфталат (CAS № 84-74-2)

676. бис (2-Метоксиетилов) eтер (CAS № 111-96-6)

677. бис (2-Етилхексил) фталат (CAS № 117-81-7)

678. бис (2-Метоксиетил) фталат (CAS № 117-82-8)

679. 2-Мeтоксипропилацетат (CAS № 70657-70-4)

680. 2-Етилхексил-[[[3,5-бис(1,1-диметилетил)-4-хидроксифенил]метил]тио]aцетат (CAS № 80387-97-9)

681. Акриламид, доколкото в наредбата не е предвидено друго (CAS № 79-06-1)

682. Акрилонитрил (CAS № 107-13-1)

683. 2-Нитропропан (CAS № 79-46-9)

684. Динозеб (CAS № 88-85-7), неговите соли и естери с изключение на тези, посочени на друго място в този списък

685. 2-Нитроанизол (CAS № 91-23-6)

686. 4-Нитробифенил (CAS № 92-93-3)

687. (изм. - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Динитротолуен, за технически цели (CAS № 121-14-2)

688. Бинапакрил (CAS № 485-31-4)

689. 2-Нитронафтален (CAS № 581-89-5)

690. 2,3-Динитротолуен (CAS № 602-01-7)

691. 5-Нитроаценафтен (CAS № 602-87-9)

692. 2,6-Динитротолуен (CAS № 606-20-2)

693. 3,4-Динитротолуен (CAS № 610-39-9)

694. 3,5-Динитротолуен (CAS № 618-85-9)

695. 2,5-Динитротолуен (CAS № 619-15-8)

696. Динотерб (CAS № 1420-07-1), неговите соли и естери

697. Нитрофен (CAS № 1836-75-5)

698. Динитротолуен (CAS № 25321-14-6)

699. Диазометан (CAS № 334-88-3)

700. 1,4,5,8-Тeтрааминоантрахинон (Дисперсно синьо 1) (CAS № 2475-45-8)

701. Диметилнитрозоамин (CAS № 62-75-9)

702. 1-Метил-3-нитро-1-нитрозогуанидин (CAS № 70-25-7)

703. Нитрозодипропиламин (CAS № 621-64-7)

704. 2,2'-(Нитрозоимино) бисетанол (CAS № 1116-54-7)

705. 4,4'-Метилендианилин (CAS № 101-77-9)

706. 4,4'-(4-Иминоциклохекса-2,5-диенилиденметилен)дианилинхидрохлорид (CAS № 569-61-9)

707. 4,4'-Мeтиленди-o-толуидин (CAS № 838-88-0)

708. o-Анизидин (CAS № 90-04-0)

709. 3,3'-Диметоксибензидин (CAS № 119-90-4)

710. Соли на о-дианизидин

711. Азобагрила на основата на о-дианизидин

712. 3,3'-Дихлоробензидин (CAS № 91-94-1)

713. Бензидиндихидрохлорид (CAS № 531-85-1)

714. [[1,1'-Бифенил]-4,4'-диил] диамониев сулфат (CAS № 531-86-2)

715. 3,3'-Дихлоробензидиндихидрохлорид (CAS № 612-83-9)

716. Бензидинсулфат (CAS № 21136-70-9)

717. Бензидинацетат (CAS № 36341-27-2)

718. 3,3'-Дихлоробензидинов дихидрогенбис(сулфат) (CAS № 64969-34-2)

719. 3,3'-Дихлоробензидинов сулфат (CAS № 74332-73-3)

720. Азо-багрила на основата на бензидин

721. 4,4'-Би-о-толуидин (CAS № 119-93-7)

722. 4,4'-Би-o-толуидинов дихидрохлорид (CAS № 612-82-8)

723. [3,3'-Диметил[1,1'-бифенил]-4,4'-диил]диамониев бис(хидрогенсулфат) (CAS № 64969-36-4)

724. 4,4'-Би-o-толуидинов сулфат (CAS № 74753-18-7)

725. Багрила на основата на o-толидин

726. Бифенил-4-иламин (CAS № 92-67-1) и неговите соли

727. Азобензен (CAS № 103-33-3)

728. (Мeтил-ONN-aзокси)метилов ацетат (CAS № 592-62-1)

729. Циклохексимид (CAS № 66-81-9)

730. 2-Мeтилазиридин (CAS № 75-55-8)

731. Имидазолидин-2-тион (CAS № 96-45-7)

732. Фуран (CAS № 110-00-9)

733. Азиридин (CAS № 151-56-4)

734. Каптафол (CAS № 2425-06-1)

735. Карбадокс (CAS № 6804-07-5)

736. Флумиоксазин (CAS № 103361-09-7)

737. Тридеморф (CAS № 24602-86-6)

738. Винклозолин (CAS № 50471-44-8)

739. Флуазифоп-бутил (CAS № 69806-50-4)

740. Флузилазол (CAS № 85509-19-9)

741. 1,3,5-Трис(оксиранилметил)-1,3,5-триазин-2,4,6(1H,3H,5H)-трион (CAS № 2451-62-9)

742. Тиоацетамид (CAS № 62-55-5)

743. N,N-Диметилформамид (CAS № 68-12-2)

744. Формамид (CAS № 75-12-7)

745. N-Мeтилацетамид (CAS № 79-16-3)

746. N-Метилформамид (CAS № 123-39-7)

747. N,N-Диметилацетамид (CAS № 127-19-5)

748. Триамид на хексаметилфосфорна киселина (CAS № 680-31-9)

749. Диетилсулфат (CAS № 64-67-5)

750. Диметилсулфат (CAS № 77-78-1)

751. 1,3-Пропансултон (CAS № 1120-71-4)

752. Диметилсулфамоилхлорид (CAS № 13360-57-1)

753. Сулфалат (CAS № 95-06-7)

754. Смес от:

4-[[бис-(4-Флуорофенил)метилсилил]метил]-4H-1,2,4-триазол и

1-[[бис-(4-Флуорофенил) метилсилилl]метил]-1H-1,2,4-триазол (EC № 403-250-2)

755. (+/-)-Тeтрахидрофурфурил-(R)-2-[4-(6-хлорохиноксалин-2-илокси)-фенилокси]пропионат (CAS № 119738-06-6)

756. 6-Хидрокси-1-(3-изопропоксипропил)-4-метил-2-oксо-5-[4-(фенилазо)фенилазо]-1,2-дихидро-3-пиридинкарбонитрил (CAS № 85136-74-9)

757. (6-(4-хидрокси-3-(2-метоксифенилазо)-2-сулфонато-7-нафтиламино)-1,3,5-триазин-2,4-диил) бис[(амино-1-метилетил)амониев] формиат (CAS № 108225-03-2)

758. Тринатриев [4'-(8-aцетиламино-3,6-дисулфонато-2-нафтилазо)-4"-(6-бензоиламино-3-сулфонато-2-нафтилазо)-бифенил-1,3',3'',1'''-тетраолато-О,О',О'',О''']мед(II) (EC № 413-590-3)

759. Смес от:

N-[3-Хидрокси-2-(2-метилакрилоиламинометокси)пропоксиметил]-2- метилакриламид;

N-[2,3-бис-(2-Метилакрилоиламинометокси)пропоксиметил]-2-метилакриламид;

Мeтакриламид;

2-Мeтил-N-(2-метилакрилоиламинометоксиметил)-aкриламид;

N-(2,3-Дихидроксипропоксиметил)-2-метилакриламид (EC № 412-790-8)

760. 1,3,5-трис-[(2S и 2R)-2,3-Епоксипропил]-1,3,5-триaзин-2,4,6-(1H,3H,5H)-триoн (CAS № 59653-74-6)

761. Eрионит (CAS № 12510-42-8)

762. Азбест (CAS № 12001-28-4)

763. Нефт (CAS № 8002-05-9)

764. Дестилати (нефт), тежки, хидрокрекирани (CAS № 64741-76-0), ако съдържат > 3% масови части в % екстракт с диметилсулфоксид (ДМСО)

765. Дестилати (нефт), обработени с разтворител, тежки, парафинсъдържащи (CAS № 64741-88-4), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

766. Дестилати (нефт), обработени с разтворител, леки, парафинсъдържащи (CAS № 64741-89-5), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

767. Остатъчни масла (нефт), деасфалтирани с разтворители (CAS № 64741-95-3), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

768. Дестилати (нефт), рафинирани с разтворител, тежки, нафтенсъдържащи (CAS № 64741-96-4), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

769. Дестилати (нефт), рафинирани с разтворител, леки, нафтенсъдържащи (CAS № 64741-97-5), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

770. Остатъчни масла (нефт), рафинирани с разтворител (CAS № 64742-01-4), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

771. Дестилати (нефт), обработени с глина, тежки, парафинсъдържащи (CAS № 64742-36-5), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

772. Дестилати (нефт), обработени с глина, леки, парафинсъдържащи (CAS № 64742-37-6), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

773. Остатъчни масла (нефт), обработени с глина (CAS № 64742-41-2), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

774. Дестилати (нефт), обработени с глина, тежки, нафтенсъдържащи (CAS № 64742-44-5), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

775. Дестилати (нефт), обработени с глина, леки, нафтенсъдържащи (CAS № 64742-45-6), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

776. Дестилати (нефт), хидрогенирани, тежки, нафтенсъдържащи (CAS № 64742-52-5), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

777. Дестилати (нефт), обработени с водород, леки, нафтенсъдържащи (CAS № 64742-53-6), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

778. Дестилати (нефт), хидрогенирани, тежки, парафинсъдържащи (CAS № 64742-54-7), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

779. Дестилати (нефт), обработени с водород, леки, парафинсъдържащи (CAS № 64742-55-8), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

780. Дестилати (нефт), пречистени от восъци с разтворител, леки, парафинсъдържащи (CAS № 64742-56-9), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

781. Остатъчни масла (нефт), хидрогенирани (CAS № 64742-57-0), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

782. Остатъчни масла (нефт), пречистени от восъци с разтворител (CAS № 64742-62-7), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

783. Дестилати (нефт), пречистени от восъци с разтворител, тежки, нафтенсъдържащи (CAS № 64742-63-8), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

784. Дестилати (нефт), пречистени от восъци с разтворител, леки, нафтенсъдържащи (CAS № 64742-64-9), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

785. Дестилати (нефт), пречистени от восъци с разтворител, тежки, парафинсъдържащи (CAS № 64742-65-0), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

786. Масло от изпотяване на парафина (нефт) (CAS № 64742-67-2), ако съдържа > 3% масови части в % ДМСО екстракт

787. Нафтенсъдържащи масла (нефт), каталитично пречистени от восъци, тежки (CAS № 64742-68-3), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

788. Нафтенсъдържащи масла (нефт), каталитично пречистени от восъци, леки (CAS № 64742-69-4), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

789. Парафинови масла (нефт), каталитично пречистени от восъци, тежки (CAS № 64742-70-7), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

790. Парафинови масла (нефт), каталитично пречистени от восъци, леки (CAS № 64742-71-8), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

791. Нафтенсъдържащи масла (нефт), комплексно пречистени от восъци, тежки (CAS № 64742-75-2), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

792. Нафтенсъдържащи масла (нефт), комплексно пречистени от восъци, леки (CAS № 64742-76-3), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

793. Екстракти (нефт), разтворител от тежък нафтенсъдържащ дестилат, ароматен концентриран (CAS № 68783-00-6), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

794. Екстракти (нефт), разтворител от рафиниран с разтворители тежък парафинов дестилат (CAS № 68783-04-0), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

795. Екстракти (нефт), тежки парафинсъдържащи дестилати, деасфалтирани с разтворител (CAS № 68814-89-1), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

796. Смазочни масла (нефт), C20-50, хидрогенирани, неутрални, на маслена база, с висок вискозитет (CAS № 72623-85-9), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

797. Смазочни масла (нефт), C15-30, хидрогенирани, неутрални, на маслена база (CAS № 72623- 86-0), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

798. Смазочни масла (нефт), C20-50, хидрогенирани, неутрални, на маслена база (CAS № 72623- 87-1), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

799. Смазочни масла (CAS № 74869-22-0), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

800. Дестилати (нефт), комплексно пречистени от восъци, тежки, парафинсъдържащи (CAS № 90640-91-8), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

801. Дестилати (нефт), комплексно пречистени от восъци, леки, парафинсъдържащи (CAS № 90640-92-9), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

802. Дестилати (нефт), пречистени от восъци с разтворители, тежки, парафинсъдържащи, обработени с глина (CAS № 90640-94-1), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

803. Въглеводороди, C20-50, пречистени от восъци с разтворители, тежки, парафинсъдържащи, хидрогенирани (CAS № 90640-95-2), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

804. Дестилати (нефт), пречистени от восъци с разтворители, леки, парафинсъдържащи, обработени с глина (CAS № 90640-96-3), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

805. Дестилати (нефт), пречистени от восъци с разтворители, леки, парафинсъдържащи, хидрогенирани (CAS № 90640-97-4), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

806. Екстракти (нефт), разтворител на базата на тежки нафтенсъдържащи дестилати, хидрогенирани (CAS № 90641-07-9), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

807. Екстракти (нефт), разтворител на базата на тежки парафинсъдържащи дестилати, хидрогенирани (CAS № 90641-08-0), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

808. Екстракти (нефт), разтворител на базата на леки парафинсъдържащи дестилати, хидрогенирани (CAS № 90641-09-1), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

809. Остатъчни масла (нефт), хидрогенирани, пречистени от восъци с разтворител (CAS № 90669-74-2), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

810. Остатъчни масла (нефт), каталитично пречистени от восъци (CAS № 91770-57-9), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

811. Дестилати (нефт), пречистени от восъци, тежки, парафинсъдържащи, хидрогенирани (CAS № 91995-39-0), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

812. Дестилати (нефт), пречистени от восъци, леки, парафинсъдържащи, хидрогенирани (CAS № 91995-40-3), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

813. Дестилати (нефт), рафинирани с разтворител след хидрокрекинг, пречистени от восъци (CAS № 91995-45-8), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

814. Дестилати (нефт), рафинирани с разтворител, леки, нафтенсъдържащи, хидрогенирани (CAS № 91995-54-9), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

815. Екстракти (нефт), разтворител на базата на хидрогенирани леки парафинсъдържащи дестилати (CAS № 91995-73-2), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

816. Екстракти (нефт), разтворител на базата на леки нафтенсъдържащи дестилати, хидродесулфурирани (CAS № 91995-75-4), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

817. Екстракти (нефт), разтворител на базата на леки парафинсъдържащи дестилати, обработени с киселина (CAS № 91995-76-5), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

818. Екстракти (нефт), разтворител на базата на леки парафинсъдържащи дестилати, хидродесулфурирани (CAS № 91995-77-6), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

819. Екстракти (нефт), разтворител на базата на лек вакуумен газьол, хидрогенирани (CAS № 91995-79-8), ако съдържа > 3% масови части в % ДМСО екстракт

820. Парафиново "дънно" масло (нефт), хидрогенирано (CAS № 92045-12-0), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

821. Смазочни масла (нефт), C17-35, екстрахирани с разтворител, пречистени от восъци, хидрогенирани (CAS № 92045-42-6), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

822. Смазочни масла (нефт), хидрокрекирани, депарафинирани с неароматни разтворители (CAS № 92045-43-7), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

823. Остатъчни масла (нефт), хидрокрекирани, обработени с киселина, пречистени от восъци с разтворител (CAS № 92061-86-4), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

824. Парафинови масла (нефт), рафинирани с разтворител, пречистени от восъци, тежки (CAS № 92129-09-4), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

825. Екстракти (нефт), разтворител от тежък парафинов дестилат, обработен с глина (CAS № 92704-08-0), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

826. Смазочни масла (нефт), базови масла, парафинсъдържащи (CAS № 93572-43-1), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

827. Екстракти (нефт) разтворител от тежък нафтенов дестилат, хидродесулфуриран (CAS № 93763-10-1), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

828. Екстракти (нефт), разтворител от тежък парафинов дестилат, пречистен от восъци с разтворител, хидродесулфуриран (CAS № 93763-11-2), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

829. Въглеводороди, парафинсъдържащи дестилационни остатъци от хидрокрекинг, пречистени от восъци с разтворител (CAS № 93763-38-3), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

830. Масло от изпотяване на парафина (нефт), обработено с киселина (CAS № 93924-31-3), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

831. Масло от изпотяване на парафина (нефт), обработено с глина (CAS № 93924-32-4), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

832. Въглеводороди, C20-50, вакуум дестилат от хидрогениране на остатъчно масло (CAS № 93924-61-9), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

833. Дестилати (нефт), рафинирани с разтворител, хидрообработени, тежки, хидрогенирани (CAS № 94733-08-1), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

834. Дестилати (нефт), рафинирани с разтворител, хидрокрекирани, леки (CAS № 94733-09-2), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

835. Смазочни масла (нефт), C18-40, на основата на пречистен от восъци с разтворител, хидрокрекиран дестилат (CAS № 94733-15-0), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

836. Смазочни масла (нефт), C18-40, на основата на пречистен от восъци с разтворител, хидрогениран рафинат (CAS № 94733-16-1), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

837. Въглеводороди, C13-30, богати на аромати, екстрахирани с разтворител, нафтенсъдържащи дестилати (CAS № 95371-04-3), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

838. Въглеводороди, C16-32, богати на аромати, екстрахирани с разтворител, нафтенсъдържащи дестилати (CAS № 95371-05-4), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

839. Въглеводороди, C37-68, пречистени от восъци, деасфалтирани, хидрообработени вакуумни дестилатни остатъци (CAS № 95371-07-6), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

840. Въглеводороди, C37-65, хидрообработени, деасфалтирани остатъци от вакуум дестилация (CAS № 95371-08-7), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

841. Дестилати (нефт), хидрокрекирани, рафинирани с разтворител, леки (CAS № 97488-73-8), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

842. Дестилати (нефт), рафинирани с разтворител, хидрогенирани, тежки (CAS № 97488-74-9), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

843. Смазочни масла (нефт), C18-27, хидрокрекирани, пречистени от восъци с разтворител (CAS № 97488-95-4), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

844. Въглеводороди, C17-30, хидрообработен, деасфалтиран с разтворител остатък от атмосферна дестилация, лека фракция (CAS № 97675-87-1), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

845. Въглеводороди, C17-40, хидрообработен, деасфалтиран с разтворител остатък от вакуумна дестилация, лека фракция (CAS № 97722-06-0), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

846. Въглеводороди, C13-27, екстрахирани с разтворител, леки, нафтенсъдържащи (CAS № 97722-09-3), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

847. Въглеводороди, C14-29, екстрахирани с разтворител, леки, нафтенсъдържащи (CAS № 97722-10-6), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

848. Масло от изпотяване на парафина (нефт), обработено с въглен (CAS № 97862-76-5), ако съдържа > 3% масови части в % ДМСО екстракт

849. Масло от изпотяване на парафина (нефт), обработено със силициева киселина (CAS № 97862-77-6), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

850. Въглеводороди, C27-42, деароматизирани (CAS № 97862-81-2), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

851. Въглеводороди, C17-30, хидрообработени дестилати, леки дестилати (CAS № 97862-82-3), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

852. Въглеводороди, С27-45, нафтенсъдържащи, вакуумни дестилати (CAS № 97862-83-4), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

853. Въглеводороди, C27-45, деароматизирани (CAS № 97926-68-6), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

854. Въглеводороди, C20-58, хидрообработени (CAS № 97926-70-0), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

855. Въглеводороди, C27-42, нафтенсъдържащи (CAS № 97926-71-1), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

856. Екстракти (нефт), разтворител от лек парафинсъдържащ дестилат, обработен с въглен (CAS № 100684-02-4), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

857. Екстракти (нефт), разтворител от лек парафинсъдържащ дестилат, обработен с глина (CAS № 100684-03-5), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

858. Екстракти (нефт), разтворител от лек дестилат от вакуумен газьол, обработен с въглен (CAS № 100684-04-6), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

859. Екстракти (нефт), разтворител от лек дестилат от вакуумен газьол, обработен с глина (CAS № 100684-05-7), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

860. Остатъчни масла (нефт), обработени с въглен, пречистени от восъци с разтворител (CAS № 100684-37-5), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

861. Остатъчни масла (нефт), обработени с глина, пречистени от восъци с разтворител (CAS № 100684-38-6), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

862. Смазочни масла (нефт), C>25, екстрахирани с разтворител, деасфалтирани, очистени от восъци, хидрогенирани (CAS № 101316-69-2), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

863. Смазочни масла (нефт), C17-32, екстрахирани с разтворител, очистени от восъци, хидрогенирани (CAS № 101316-70-5), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

864. Смазочни масла (нефт), С20-35, екстрахирани с разтворител, очистени от восъци, хидрогенирани (CAS № 101316-71-6), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

865. Смазочни масла (нефт), С24-50, екстрахирани с разтворител, очистени от восъци, хидрогенирани (CAS № 101316-72-7), ако съдържат > 3% масови части в % ДМСО екстракт

866. Дестилати (нефт), пречистени, средни (CAS № 64741-86-2), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

867. Газьоли (нефт), рафинирани с разтворители (CAS № 64741-90-8), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

868. Дестилати (нефт), обогатени с разтворители, средни (CAS № 64741-91-9), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

869. Газьоли (нефт), киселинно обработени (CAS № 64742-12-7), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

870. Дестилати (нефт), киселинно обработени, средни (CAS № 64742-13-8), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

871. Дестилати (нефт), киселинно обработени, леки (CAS № 64742-14-9), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

872. Газьоли (нефт), химически неутрализирани (CAS № 64742-29-6), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

873. Дестилати (нефт), химически неутрализирани, средни (CAS № 64742-30-9), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

874. Дестилати (нефт), обработени с глина, средни (CAS № 64742-38-7), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

875. Дестилати (нефт), обработени с водород, средни (CAS № 64742-46-7), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

876. Дестилати (нефт), хидродесулфурирани (CAS № 64742-79-6), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

877. Дестилати (нефт), хидродесулфурирани, средни (CAS № 64742-80-9), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

878. Дестилати (нефт), остатък от фракционатора след каталитичен риформинг, висококипящи (CAS № 68477-29-2), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

879. Дестилати (нефт), остатък от фракционатора след каталитичен риформинг, среднокипящи (CAS № 68477-30-5), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

880. Дестилати (нефт), остатък от фракционатора след каталитичен риформинг, нискокипящи (CAS № 68477-31-6), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

881. Алкани, C12-26, с права и разклонена верига (CAS № 90622-53-0), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

882. Дестилати (нефт), високорафинирани, средни (CAS № 90640-93-0), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

883. Дестилати (нефт), от каталитичен риформинг, тежък ароматен концентрат (CAS № 91995-34-5), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

884. Газьоли, парафинсъдържащи (CAS № 93924-33-5), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

885. Нафта (нефт), рафинирана с разтворители, хидродесулфурирана тежка (CAS № 97488-96-5), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

886. Въглеводороди, C16-20, хидрообработени среден дестилат, леки фракции (CAS № 97675- 85-9), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

887. Въглеводороди, C12-20, хидрообработени парафинсъдържащи, леки дестилати (CAS № 97675-86-0), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

888. Въглеводороди, C11-17, екстрахирани с разтворител, леки нафтенсъдържащи (CAS № 97722-08-2), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

889. Газьоли, хидрообработени (CAS № 97862-78-7), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

890. Дестилати (нефт), леки парафинсъдържащи, обработени с въглен (CAS № 100683-97-4), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

891. Дестилати (нефт), средни парафинсъдържащи, обработени с въглен (CAS № 100683-98-5), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

892. Дестилати (нефт), средни парафинсъдържащи, обработени с глина (CAS № 100683-99-6), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

893. Смазочни гресове (CAS № 74869-21-9), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

894. Суров парафин (пресован, но непречистен от масла чрез изпотяване) (нефт) (CAS № 64742-61-6), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

895. Суров парафин (пресован, но непречистен от масла чрез изпотяване) (нефт), киселинно обработен (CAS № 90669-77-5), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

896. Суров парафин (пресован, но непречистен от масла чрез изпотяване) (нефт), обработен с глина (CAS № 90669-78-6), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

897. Суров парафин (пресован, но непречистен от масла чрез изпотяване) (нефт), хидрообработен (CAS № 92062-09-4), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

898. Суров парафин (пресован, но непречистен от масла чрез изпотяване) (нефт), нискотопим (CAS № 92062-10-7), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

899. Суров парафин (пресован, но непречистен от масла чрез изпотяване) (нефт), нискотопим, хидрообработен (CAS № 92062-11-8), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

900. Суров парафин (пресован, но непречистен от масла чрез изпотяване) (нефт), нискотопим, обработен с въглен (CAS № 97863-04-2), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

901. Суров парафин (пресован, но непречистен от масла чрез изпотяване) (нефт), нискотопим, обработен с глина (CAS № 97863-05-3), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

902. Суров парафин (пресован, но непречистен от масла чрез изпотяване) (нефт), нискотопим, обработен със силициева киселина (CAS № 97863-06-4), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

903. Суров парафин (пресован, но непречистен от масла чрез изпотяване) (нефт), обработен с въглен (CAS № 100684-49-9), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

904. Вазелин (CAS № 8009-03-8), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

905. Вазелин (нефт), оксидиран (CAS № 64743-01-7), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

906. Вазелин (нефт), обработен с алуминиев оксид (CAS № 85029-74-9), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

907. Вазелин (нефт), обработен с водород (CAS № 92045-77-7), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

908. Вазелин (нефт), обработен с въглен (CAS № 97862-97-0), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

909. Вазелин (нефт), обработен със силициева киселина (CAS № 97862-98-1), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

910. Вазелин (нефт), обработен с глина (CAS № 100684-33-1), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

911. Дестилати (нефт), леки, каталитично крекирани (CAS № 64741-59-9)

912. Дестилати (нефт), средни, каталитично крекирани (CAS № 64741-60-2)

913. Дестилати (нефт), леки, термично крекирани (CAS № 64741-82-8)

914. Дестилати (нефт), хидродесулфурирани, леки, каталитично крекирани (CAS № 68333-25-5)

915. Дестилати (нефт), лека парокрекирана нафта (CAS № 68475-80-9)

916. Дестилати (нефт), крекирани и парокрекирани нефтени дестилати (CAS № 68477-38-3)

917. Газьоли (нефт), парокрекирани (CAS № 68527-18-4)

918. Дестилати (нефт), хидродесулфурирани, термично крекирани, средни (CAS № 85116-53-6)

919. Газьоли (нефт), термично крекирани, хидродесулфурирани (CAS № 92045-29-9)

920. Остатъци (нефт), хидрогенирана нафта от паров крекинг (CAS № 92062-00-5)

921. Остатъци (нефт) от дестилация на нафта след паров крекинг (CAS № 92062-04-9)

922. Дестилати (нефт) от лек каталитичен крекинг, термично разложени (CAS № 92201-60-0)

923. Остатъци (нефт), нафта от паров термичен крекинг (сокинг) (CAS № 93763-85-0)

924. Газьоли (нефт), леки вакуумни, термично крекирани, хидродесулфурирани (CAS № 97926-59-5)

925. Дестилати (нефт), хидродесулфурирани, средни, от коксуване (CAS № 101316-59-0)

926. Дестилати (нефт), тежки, от паров крекинг (CAS № 101631-14-5)

927. Остатъци (нефт), атмосферна дестилация (CAS № 64741-45-3)

928. Газьол (нефт), тежък вакуумен (CAS № 64741-57-7)

929. Дестилати (нефт), тежки, от каталитичен крекинг (CAS № 64741-61-3)

930. Пречистени масла (нефт), каталитично крекирани (CAS № 64741-62-4)

931. Остатъци (нефт) от фракциониране след каталитичен риформинг (CAS № 64741-67-9)

932. Остатъци (нефт), хидрокрекирани (CAS № 64741-75-9)

933. Остатъци (нефт), термично крекирани (CAS № 64741-80-6)

934. Дестилати (нефт), тежки, термично крекирани (CAS № 64741-81-7)

935. Газьоли (нефт), хидрообработени вакуумни (CAS № 64742-59-2)

936. Остатъци (нефт), хидродесулфурирани, от атмосферна дестилация (CAS № 64742-78-5)

937. Газьоли (нефт), хидродесулфурирани, тежки вакуумни (CAS № 64742-86-5)

938. Остатъци (нефт), крекирани с пара (CAS № 64742-90-1)

939. Остатъци (нефт), атмосферна дестилация (CAS № 68333-22-2)

940. Пречистени масла (нефт), хидродесулфурирани, каталитично крекирани (CAS № 68333-26-6)

941. Дестилати (нефт), хидродесулфурирани, каталитично крекирани междинни фракции (CAS № 68333-27-7)

942. Дестилати (нефт), хидродесулфурирани, каталитично крекирани тежки фракции (CAS № 68333-28-8)

943. Мазут, тежък газьол - остатък от пряка дестилация, високосернист (CAS № 68476-32-4)

944. Мазут, остатъчен (CAS № 68476-33-5)

945. Остатъци (нефт) от фракционирането на остатъка от дестилацията след каталитичен риформинг (CAS № 68478-13-7)

946. Остатъци (нефт), тежък коксов газьол и вакуумен газьол (CAS № 68478-17-1)

947. Остатъци (нефт), тежки коксови и леки вакуумни (CAS № 68512-61-8)

948. Остатъци (нефт), леки вакуумни (CAS № 68512-62-9)

949. Остатъци (нефт), леки от паров крекинг (CAS № 68513-69-9)

950. Мазут № 6 (CAS № 68553-00-4)

951. Остатъци (нефт) от инсталация за обезбензиняване на нефт, нискосернисти (CAS № 68607-30-7)

952. Газьоли (нефт), тежки, от атмосферна дестилация (CAS № 68783-08-4)

953. Остатъци (нефт), от скрубер след коксуване, съдържащи кондензирани ароматни пръстени (CAS № 68783-13-1)

954. Дестилати (нефт), остатъци от вакуумна дестилация на нефт (CAS № 68955-27-1)

955. Остатъци (нефт), крекирани с пара, смолисти (CAS № 68955-36-2)

956. Дестилати (нефт), междинни вакуумни (CAS № 70592-76-6)

957. Дестилати (нефт), леки вакуумни (CAS № 70592-77-7)

958. Дестилати (нефт), вакуумни (CAS № 70592-78-8)

959. Газьоли (нефт), тежки вакуумни, от коксуване, хидродесулфурирани (CAS № 85117-03-9)

960. Остатъци (нефт), дестилати след крекинг с пара (CAS № 90669-75-3)

961. Остатъци (нефт), леки вакуумни (CAS № 90669-76-4)

962. Мазут, тежък, високосернист (CAS № 92045-14-2)

963. Остатъци (нефт) от каталитичен крекинг (CAS № 92061-97-7)

964. Дестилати (нефт), междинни каталитично крекирани, термично разградени (CAS № 92201-59-7)

965. Остатъчни масла (нефт) (CAS № 93821-66-0)

966. Остатъци, крекирани с пара, термообработени (CAS № 98219-64-8)

967. Дестилати (нефт), хидродесулфурирани пълнообхватни средни (CAS № 101316-57-8)

968. Дестилати (нефт), леки парафинсъдържащи (CAS № 64741-50-0)

969. Дестилати (нефт), тежки парафинсъдържащи (CAS № 64741-51-1)

970. Дестилати (нефт), леки нафтенсъдържащи (CAS № 64741-52-2)

971. Дестилати (нефт), тежки нафтенсъдържащи (CAS № 64741-53-3)

972. Дестилати (нефт), тежки нафтенсъдържащи, киселинно обработени (CAS № 64742-18-3)

973. Дестилати (нефт), леки нафтенсъдържащи, киселинно обработени (CAS № 64742-19-4)

974. Дестилати (нефт), тежки парафинови, киселинно обработени (CAS № 64742-20-7)

975. Дестилати (нефт), леки парафинови, киселинно обработени (CAS № 64742-21-8)

976. Дестилати (нефт), химически неутрализирани тежки парафинови (CAS № 64742-27-4)

977. Дестилати (нефт), химически неутрализирани леки парафинови (CAS № 64742-28-5)

978. Дестилати (нефт), химически неутрализирани тежки нафтенсъдържащи (CAS № 64742-34-3)

979. Дестилати (нефт), химически неутрализирани леки нафтенсъдържащи (CAS № 64742-35-4)

980. Екстракти (нефт), разтворител от лек нафтенсъдържащ дестилат (CAS № 64742-03-6)

981. Екстракти (нефт), разтворител от тежък парафинсъдържащ дестилат (CAS № 64742-04-7)

982. Екстракти (нефт), разтворител от лек парафинсъдържащ дестилат (CAS № 64742-05-8)

983. Екстракти (нефт), разтворител от тежък нафтенсъдържащ дестилат (CAS № 64742-11-6)

984. Екстракти (нефт), разтворител от лек вакуумен газьол (CAS № 91995-78-7)

985. Въглеводороди, C26-55, високоароматни (CAS № 97722-04-8)

986. Динатриев-3,3'-[[1,1'-бифенил]-4,4'-диилбис(aзо)]бис[4-аминонафталeн-1-сулфонат] (CAS № 573-58-0)

987. Динатриев-4-aмино-3-[[4'-[(2,4-диаминофенил)aзо] [1,1'-бифенил]-4-ил]aзо]-5-хидрокси-6-(фенилазо) нафтален-2,7-дисулфонат (CAS № 1937-37-7)

988. Тeтранатриев-3,3'-[[1,1'-бифенил]-4,4'-диилбис(aзо)]бис[5-амино-4-хидроксинафталeн-2,7-дисулфонат] (CAS № 2602-46-2)

989. 4-o-Толилазо-o-толуидин (CAS № 97-56-3)

990. 4-Аминоазобензен (CAS № 60-09-3)

991. Динатриев(5-((4'-((2,6-дихидрокси-3-((2-хидрокси-5-сулфофенил)aзо)фенил)aзо)-(1,1'-бифенил)-4-ил)азо)салицилато-(4-))купрат(2-) (CAS № 16071-86-6)

992. Резорцинолдиглицидилов етер (CAS № 101-90-6)

993. 1,3-Дифенилгуанидин (CAS № 102-06-7)

994. Хептахлорепоксид (CAS № 1024-57-3)

995. 4-Нитрозофенол (CAS № 104-91-6)

996. Карбендазим (CAS № 10605-21-7

997. Алилглицидилов етер (CAS № 106-92-3)

998. Хлороацеталдехид (CAS № 107-20-0)

999. Хексан (CAS № 110-54-3)

1000. 2-(2-Мeтоксиетокси)eтанол (CAS № 111-77-3)

1001. (+/-)-2-(2,4-Дихлорофенил)-3-(1H-1,2,4-триазол-1-ил)пропил-1,1,2,2-тетрафлуороетилов етер (CAS № 112281-77-3)

1002. 4-[4-(1,3-дихидроксипроп-2-ил)фениламино]-1,8-дихидрокси-5-нитроантрахинон (CAS № 114565-66-1)

1003. 5,6,12,13-Тeтрахлороантра(2,1,9-def:6,5,10-d'e'f')диизохинолин-1,3,8,10(2H,9H)-тетрон (CAS № 115662-06-1)

1004. Трис(2-хлороетил)фосфат (CAS № 115-96-8)

1005. 4'-Етокси-2-бензимидазолaнилид (CAS № 120187-29-3)

1006. Никелов дихидрооксид (CAS № 12054-48-7)

1007. N,N-Диметиланилин (CAS № 121-69-7)

1008. Симазин (CAS № 122-34-9)

1009. Бис(циклопентадиенил)-бис(2,6-дифлуоро-3-(пирол-1-ил)фенилтитан(IV) (CAS № 125051-32-3)

1010. N,N,N',N'-Тeтраглицидил-4,4'-диамино-3,3'-диетилдифенилметан (CAS № 130728-76-6)

1011. Диванадиев пентаоксид (CAS № 1314-62-1)

1012. Алкални соли на пентахлорофенол (CAS № 131-52-2 и 7778-73-6)

1013. Фосфамидон (CAS № 13171-21-6)

1014. N-(Трихлорометилтио)фталимид (CAS № 133-07-3)

1015. N-2-Нафтиланилин (CAS № 135-88-6)

1016. Цирам (CAS № 137-30-4)

1017. 1-Бромо-3,4,5-трифлуоробензен (CAS № 138526-69-9)

1018. Пропазин (CAS № 139-40-2)

1019. 3-(4-Хлорфенил)-1,1-диметилурониев трихлороацетат; мoнурон-TCA (CAS № 140-41-0)

1020. Изоксафлутол (CAS № 141112-29-0)

1021. Крезоксим-метил (CAS № 143390-89-0)

1022. Хлордекон (CAS № 143-50-0)

1023. 9-Винилкарбазол (CAS № 1484-13-5)

1024. 2-Етилхексанова киселина (CAS № 149-57-5)

1025. Мoнурон (CAS № 150-68-5)

1026. Морфолин-4-карбонилов хлорид (CAS № 15159-40-7)

1027. Даминозид (CAS № 1596-84-5)

1028. Алахлор (CAS № 15972-60-8)

1029. UVCB кондензационен продукт на: тeтракис(хидроксиметил)фосфониев хлорид, урея (карбамид) и алкиламин на дестилирана хидрогенирана (говежда или овча) лой със C16-18 (CAS № 166242-53-1)

1030. Иоксинил (CAS № 1689-83-4)

1031. 3,5-Дибромо-4-хидроксибензонитрил (CAS № 1689-84-5)

1032. 2,6-Дибромо-4-цианофенилов октаноат (CAS № 1689-99-2)

1033. [4-[[4-(Диметиламино)фенил] [4-[eтил(3-сулфонатобензил)aмино]фенил]метилен] цикло-хексa-2,5-диен-1-илиден](eтил)(3-сулфонатобензил) амоний, натриева сол (CAS № 1694-09-3)

1034. 5-Хлоро-1,3-дихидро-2H-индол-2-oн (CAS № 17630-75-0)

1035. Беномил (CAS № 17804-35-2)

1036. Хлороталонил (CAS № 1897-45-6)

1037. N'-(4-Хлоро-o-толил)-N,N-диметилформамидин монохидрохлорид (CAS № 19750-95-9)

1038. 4,4'-Мeтиленбис(2-eтиланилин)(CAS № 19900-65-3)

1039. Валинамид (CAS № 20108-78-5)

1040. [(p-Тoлилокси)метил]oксиран (CAS № 2186-24-5)

1041. [(m-Тoлилокси)метил]oксиран (CAS № 2186-25-6)

1042. 2,3-Епоксипропилов-o-толилов етер (CAS № 2210-79-9)

1043. [(Толилокси)метил]оксиран, крезилглицидилов етер (CAS № 26447-14-3)

1044. Диалат (CAS № 2303-16-4)

1045. Бензилов 2,4-дибромобутаноат (CAS № 23085-60-1)

1046. Трифлуоройодометан (CAS № 2314-97-8)

1047. Тиофанат-мeтил (CAS № 23564-05-8)

1048. Додекахлоропентацикло [5.2.1.02,6.03,9.05,8] декан (CAS № 2385-85-5)

1049. Пропизамид (CAS № 23950-58-5)

1050. Бутилглицидилов етер (CAS № 2426-08-6)

1051. 2,3,4-Трихлоробут-1-eн (CAS № 2431-50-7)

1052. Хинометионат (CAS № 2439-01-2)

1053. (R)-a-Фенилетиламониев (-)-(1R,2S)-(1,2-епоксипропил)фосфонат монохидрат (CAS № 25383-07-7)

1054. 5-Етокси-3-трихлорометил-1,2,4-тиадиазол (CAS № 2593-15-9)

1055. Дисперсно жълто 3 (CAS № 2832-40-8) (N-[4-[(2-Хидрокси-5-метилфенил)aзо]фенил]aцетамид)

1056. 1,2,4-Триазол (CAS № 288-88-0)

1057. Aлдрин (CAS № 309-00-2)

1058. Диурон (CAS № 330-54-1)

1059. Линурон (CAS № 330-55-2)

1060. Никелов карбонат (CAS № 3333-67-3)

1061. 3-(4-Изопропилфенилl)-1,1-диметилкарбамид (CAS № 34123-59-6)

1062. Ипродион (CAS № 36734-19-7)

1063. 4-Циано-2,6-дийодофенилов октаноат (CAS № 3861-47-0)

1064. 5-(2,4-Диоксо-1,2,3,4-тетрахидропиримидин)-3-флуоро-2-хидроксиметилтетрахидрофуран (CAS № 41107-56-6)

1065. Кротонов алдехид (CAS № 4170-30-3)

1066. Хексхидроциклопента[c]пирол-1-(1H)-aмониев N-eтоксикарбонил-N-(p-олилсулфонил)aзанид (EC № 418-350-1)

1067. 4,4'-Карбонимидоилбис-[N,N-диметиланилин] (CAS № 492-80-8)

1068. DNOC (CAS № 534-52-1) (4,6-динитро-o-крезол)

1069. Тoлуидиниев хлорид (CAS № 540-23-8)

1070. Тoлуидинов сулфат (1:1) (CAS № 540-25-0)

1071. 2-(4-терт-Бутилфенил)eтанол (CAS № 5406-86-0)

1072. Фентион (CAS № 55-38-9)

1073. Хлордан, чист (CAS № 57-74-9)

1074. Хексан-2-oн (CAS № 591-78-6)

1075. Фенаримол (CAS № 60168-88-9)

1076. Ацетамид (CAS № 60-35-5)

1077. N-Циклохексил-N-метокси-2,5-диметил-3-фурамид (CAS № 60568-05-0)

1078. Диелдрин (CAS № 60-57-1)

1079. 4,4'-Изобутилетилидендифенол (CAS № 6807-17-6)

1080. Хлордимеформ (CAS № 6164-98-3)

1081. Амитрол (CAS № 61-82-5)

1082. Карбарил (CAS № 63-25-2)

1083. Дестилати (нефт), леки, хидрокрекирани (CAS № 64741-77-1)

1084. 1-Етил-1-метилморфолиниев бромид (CAS № 65756-41-4)

1085. (3-Хлорофенил)-(4-метокси-3-нитрофенил)метанон (CAS № 66938-41-8)

1086. Горива, дизелови леки (CAS № 68334-30-5), с изключение на случаите, когато е познат целият процес на рафиниране и може да се докаже, че веществото, от което са произведени, не е канцерогенно

1087. Мазут, № 2 (CAS № 68476-30-2)

1088. Мазут, № 4 (CAS № 68476-31-3)

1089. Горива, дизелови, № 2 (CAS № 68476-34-6)

1090. 2,2-Дибромо-2-нитроетанол (CAS № 69094-18-4)

1091. 1-Етил-1-метилпиролидиниев бромид (CAS № 69227-51-6)

1092. Мoнокротофос (CAS № 6923-22-4)

1093. Никел (CAS № 7440-02-0)

1094. Бромометан (CAS № 74-83-9)

1095. Хлорометан (CAS № 74-87-3)

1096. Йодометан (CAS № 74-88-4)

1097. Бромоетан (CAS № 74-96-4)

1098. Хептахлор (CAS № 76-44-8)

1099. Фенкалаен хидрооксид (CAS № 76-87-9) (трифенилкалаен хидрооксид)

1100. Никелов сулфат (CAS № 7786-81-4)

1101. 3,5,5-Триметилциклохекс-2-eнон (CAS № 78-59-1)

1102. 2,3-Дихлоропропен (CAS № 78-88-6)

1103. Флуазифоп-Р-бутил (CAS № 79241-46-6)

1104. (S)-2,3-Дихидро-1H-индол-2-карбоксилна киселина (CAS № 79815-20-6)

1105. Тoксафен (CAS № 8001-35-2)

1106. (4-Хидразинофенил)-N-метилметансулфонамид хидрохлорид (CAS № 81880-96-8)

1107. Разтворимо жълто 14 (CAS № 842-07-9)

1108. Хлозолинат (CAS № 84332-86-5)

1109. Алкани, C10-13, хлоропроизводни (CAS № 85535-84-8)

1110. Пентахлорофенол (CAS № 87-86-5)

1111. 2,4,6-Трихлорофенол (CAS № 88-06-2)

1112. Диетилкарбамоилхлорид (CAS № 88-10-8)

1113. 1-Винил-2-пиролидон (CAS № 88-12-0)

1114. Миклобутанил; (2-(4-хлорофенил)-2-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил) хексаннитрил (CAS № 88671-89-0)

1115. Фенкалаен ацетат (CAS № 900-95-8) (трифенилкалаен ацетат)

1116. Бифенил-2-иламин (CAS № 90-41-5)

1117. Транс-4-циклохексил-L-пролин монохидрохлорид (CAS № 90657-55-9)

1118. 2-Мeтил-m-фенилендиизоцианат (CAS № 91-08-7)

1119. 4-Мeтил-m-фенилендиизоцианат (CAS № 584-84-9)

1120. m-Тoлилидендиизоцианат (CAS № 26471-62-5)

1121. Горива, за реактивни двигатели, течна екстракция на въглища, хидрокрекирани, хидрогенирани (CAS № 94114-58-6)

1122. Горива, дизелови леки, течна екстракция на въглища, хидрокрекирани, хидрогенирани (CAS № 94114-59-7)

1123. Катран (CAS № 61789-60-4), ако съдържа > 0,005% масови части в % бензо[a]пирен

1124. 2-Бутаноноксим (CAS № 96-29-7)

1125. Въглеводороди, C16-20, очистени от восъци с разтворител, хидрокрекирани, парафин-съдържащи, дестилационен остатък (CAS № 97675-88-2)

1126. a,a-Дихлоротолуен (CAS № 98-87-3)

1127. Минерална вата, с изключение на специфицираната на друго място в това приложение; (изкуствени стъклени (силикатни) влакна с произволна ориентация и със съдържание на алкален и алкалоземен оксид (Na2O + K2O + CaO + MgO + BaO), по-голямо от 18% масови части в %) (EC № 406-230-1)

1128. Реакционен продукт на: ацетофенон, формалдехид, циклохексиламин, мeтанол и оцетна киселина

1129. Соли на 4,4'-карбонимидоилбис[N,N-диметиланилин]

1130. 1,2,3,4,5,6-Хексахлороциклохексани с изключение на тези, специфицирани на друго място в това приложение

1131. Тринатриев бис(7-ацетамидо-2-(4-нитро-2-oксидофенилазо)-3-сулфонато-1-нафтолато) хромат(1-)

1132. Смес от:

4-Алил-2,6-бис(2,3-епоксипропил)фенол,

4-Алил-6-(3-(6-(3-(6-(3-(4-алил-2,6-бис(2,3-eпоксипропил)-фенокси)2-хидроксипропил)-4-алил-2-(2,3-епоксипропил)фенокси)-2-хидроксипропил)-4-алил-2-(2,3-епоксипропил)-фенокси-2-хидроксипропил-2-(2,3-епоксипропил)фенол,

4-Алил-6-(3-(4-алил-2,6-бис-(2,3-епоксипропил)фенокси)-2-хидроксипропил)-2-(2,3-епоксипропил)фенокси)фенол и

4-Алил-6-(3-(6-(3-(4-алил-2,6-бис(2,3-епоксипропил)-фенокси)-2-хидроксипропил)-4-алил-2-(2,3-епоксипропил)фенокси)2-хидроксипропил)-2-(2,3-епоксипропил)фенол

1133. Масло от корени на Costus (Saussurea lappa Clarke) (CAS № 8023-88-9), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

1134. 7-Етокси-4-метилкумарин (CAS № 87-05-8), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

1135. Хексахидрокумарин (CAS № 700-82-3), когато се използва като съставка на парфюмна композиция

1136. (изм. - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.) Ексудат от Myroxylon pereirae (наименование по INCI) (Royle) Klotzch (Перуански балсам, суров); CAS № 8007-00-9, когато се използва като съставка на парфюмна композиция.

1137. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Изобутил нитрит (CAS № 542-56-3)

1138. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Изопрен (стабилизиран); (2-метил-1,3-бутадиен) (CAS № 78-79-5)

1139. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) 1-бромопропан; n-пропил бромид (CAS № 106-94-5)

1140. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Хлоропрен (стабилизиран) (2-хлоробута-1,3-диен) (CAS № 126-99-8)

1141. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) 1,2,3-трихлоропропан (CAS № 96-18-4)

1142. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Етилен гликол диметил етер (EGDME) (CAS № 110-71-4)

1143. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Динокап (ISO) (CAS № 39300-45-3)

1144. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Диаминотолуен, технически продукт - смес от [4-метил-m-фенилен диамин](*1) и [2-метил-m-фенилен диамин](*2); метил-фенилендиамин (CAS № 25376-45-8)

1145. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) р-хлоробензотрихлорид (CAS № 5216-25-1)

1146. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Октабромодифенил етер (CAS № 32536-52-0)

1147. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) 1,2-бис(2-метоксиетокси)етан триетилен гликол диметил етер (TEGDME) (CAS № 112-49-2)

1148. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Тетрахидротиопиран-3-карбоксалдехид (CAS № 61571-06-0)

1149. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) 4,4'-бис(диметиламино)бензофенон (кетон на Michler) (CAS № 90-94-8)

1150. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Оксиранметанол, 4-метилбензен-сулфонат, (S)- (CAS № 70987-78-9)

1151. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) 1,2-бензендикарбоксилна киселина, дипентилестер, разклонен и линеен [1]; n-пентил-изопентилфталат [2]; ди-n-пентил фталат [3]; диизопентилфталат [4] (CAS № 84777-06-0)[1]; (CAS № 131-18-0)[3]; (CAS № 605-50-5)[4]

1152. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Бензил бутил фталат (BBP) (CAS № 85-68-7)

1153. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) 1,2-бензендикарбоксилна киселина ди-С 7-11, разклонени и линейни алкилестери (CAS № 68515-42-4)

1154. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Смес от: динатриев 4-(3-етоксикарбонил-4-(5-(3-етоксикарбонил-5-хидрокси-1-(4-сулфонатофенил) пиразол-4-ил)пента-2,4-диенилиден)-4,5-дихидро-5-оксопиразол-1-ил)бензенсулфонат и тринатриев 4-(3-етоксикарбонил-4-(5-(3-етоксикарбонил-5-оксидо-1-(4-сулфонатофенил)пиразол-4-ил)пента-2,4-диенилиден)-4,5-дихидро-5-оксопиразол-1-ил) бензенсулфонат (ЕС № 402-660-9)

1155. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) (Метиленбис(4,1-фениленазо(1-(3-(диметиламино)пропил)-1,2-дихидро-6-хидрокси-4-метил-2-оксопиридин-5,3-диил)))-1,1'-дипиридин дихлорид дихидрохлорид (ЕС № 401-500-5)

1156. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) 2-[2-хидрокси-3-(2-хлорофенил)карбамоил-1-нафтилазо]-7-[2-хидрокси-3-(3-метилфенил)-2-[2-хидрокси-3-(3-метилфенил)-карбамоил-1-нафтилазо]-7-[2-хидрокси-3-(3-метилфенил)-карбамоил-1-нафтилазо]флуорен-9-он (ЕC № 420-580-2)

1157. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Азафенидин (CAS № 68049-83-2)

1158. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) 2,4,5-триметиланилин [1]; 2,4,5-триметиланилин хидрохлорид [2] (CAS № 137-17-7)[1]; (CAS № 21436-97-5)[2]

1159. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) 4,4'-тиодианилин и солите му (CAS № 139-65-1)

1160. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) 4,4'-оксидианилин (р-аминофенил етер) и солите му (CAS № 101-80-4)

1161. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) N,N,N',N'-тетраметил-4,4'-метилендианилин (CAS № 101-61-1)

1162. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) 6-метокси-m-толуидин (р-крезидин) (CAS № 120-71-8)

1163. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) 3-етил-2-метил-2-(3-метилбутил)-1,3-оксазолидин (CAS № 143860-04-2)

1164. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Смес от: 1,3,5-трис(3-аминометилфенил)-1,3,5-(1Н, 3Н, 5Н)-триазин-2,4,6-трион и смес от олигомери на 3,5-бис(3-аминометилфенил)-1-поли[3,5-бис(3-аминометилфенил)-2,4,6-триоксо-1,3,5-(1Н, 3Н, 5Н)-триазин-1-ил]-1,3,5-(1Н, 3Н, 5Н)-триазин-2,4,6-трион (ЕC № 421-550-1)

1165. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) 2-нитротолуен (CAS № 88-72-2)

1166. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Трибутил фосфат (CAS № 126-73-8)

1167. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Нафтален (CAS № 91-20-3)

1168. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Нонилфенол [1]; 4-нонилфенол, разклонен [2] (CAS № 25154-52-3)[1]; (CAS № 84852-15-3)[2]

1169. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) 1,1,2-трихлороетан (CAS № 79-00-5)

1170. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Пентахлороетан (CAS № 76-01-7)

1171. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Винилиден хлорид (1,1-дихлороетилен) (CAS № 75-35-4)

1172. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Алил хлорид (3-хлоропропен) (CAS № 107-05-1)

1173. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) 1,4-дихлоробензен (р-дихлоробензен) (CAS № 106-46-7)

1174. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Бис(2-хлороетил) етер (CAS № 111-44-4)

1175. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Фенол (CAS № 108-95-2)

1176. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Бисфенол А (4,4'-изопропилидендифенол) (CAS № 80-05-7)

1177. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Триоксиметилен (1,3,5-триоксан) (CAS № 110-88-3)

1178. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Пропаргит (ISO) (CAS № 2312-35-8)

1179. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) 1-хлоро-4-нитробензен (CAS № 100-00-5)

1180. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Молинат (ISO) (CAS № 2212-67-1)

1181. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Фенпропиморф (CAS № 67564-91-4)

1182. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г., отм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г.)

1183. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Метил изоцианат (СAS № 624-83-9)

1184. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) N,N-диметиланилин тетракис(пентафлуорофенил)борат (СAS № 118612-00-3)

1185. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) О,О'-(етенилметилсилилен) ди[(4-метилпентан-2-он) оксим] (ЕC № 421-870-1)

1186. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Смес 2:1 от: 4-(7-хидрокси-2,4,4-триметил-2-хроманил)резорцинол-4-ил-трис(6-диазо-5,6-дихидро-5-оксонафтален-1-сулфонат) и 4-(7-хидрокси-2,4,4-триметил-2-хроманил)резорцинолбис(6-диазо-5,6-дихидро-5-оксонафтален-1-сулфонат) (CAS № 140698-96-0)

1187. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Смес от: продукт от реакция на 4,4'-метиленбис[2-(4-хидроксибензил)-3,6-диметилфенол] и 6-диазо-5,6-дихидро-5-оксо-нафталенсулфонат (1:2) и продукт от реакция на 4,4'-метиленбис [2-(4-хидроксибензил)-3,6-диметилфенол] и 6-диазо-5,6-дихидро-5-оксонафталенсулфонат (1:3) (ЕC № 417-980-4)

1188. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Малахитово зелен хидрохлорид [1]; малахитово зелен оксалат [2] (CAS № 569-64-2)[1]; (CAS № 18015-76-4)[2]

1189. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) 1-(4-хлорофенил)-4,4-диметил-3-(1,2,4-триазол-1-илметил)пентан-3-ол (CAS № 107534-96-3)

1190. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) 5-(3-бутирил-2,4,6-триметилфенил)-2-[1-(етоксиимино)пропил]-3-хидрокси-циклохекс-2-ен-1-он (CAS № 138164-12-2)

1191. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Транс-4-фенил-L-пролин (CAS № 96314-26-0)

1192. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Бромоксинил хептаноат (ISO) (CAS № 56634-95-8)

1193. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Смес от: 5-[(4-[(7-амино-1-хидрокси-3-сулфо-2-нафтил) азо]-2,5-диетоксифенил)азо]-2-[(3-фосфонофенил)азо]бензоена киселина и 5-[(4-[(7-амино-1-хидрокси-3-сулфо-2-нафтил)азо]-2,5-диетоксифенил)азо]-3-[(3-фосфонофенил)азо] бензоена киселина (CAS № 163879-69-4)

1194. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) 2-{4-(2-амониопропиламино)-6-[4-хидрокси-3-(5-метил-2-метокси-4-сулфамоилфенилазо)-2-сулфонатонафт-7-иламино]-1,3,5-триазин-2-иламино}-2-аминопропил формат (ЕC № 424-260-3)

1195. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) 5-нитро-о-толуидин [1]; 5-нитро-о-толуидин хидрохлорид [2] (CAS № 99-55-8)[1]; (CAS № 51085-52-0)[2]

1196. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) 1-(1-нафтилметил)хинолин (CAS № 65322-65-8)

1197. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) (R)-5-бромо-3-(1-метил-2-пиролидинил метил)-1Н-индол (CAS № 143322-57-0)

1198. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Пиметрозин (ISO) (CAS № 123312-89-0)

1199. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Оксадиаргил (ISO) (CAS № 39807-15-3)

1200. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Хлоротолурон; (3-(3-хлоро-р-толил)-1,1-диметилуреа) (CAS № 15545-48-9)

1201. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) N-[2-(3-ацетил-5-нитротиофен-2-илазо)-5-диетиламинофенил] ацетамид (ЕC № 416-860-9)

1202. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) 1,3-бис(винилсулфонилацетамидо)-пропан (СAS № 93629-90-4)

1203. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) р-фенетидин (4-етоксианилин) (СAS № 156-43-4)

1204. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) m-фенилендиамин и солите му (CAS № 108-45-2)

1205. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Остатъци (въглищен катран), креозотово масло от дестилация, ако съдържа > 0,005 % масови части в % бензо[а]пирен (CAS № 92061-93-3)

1206. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Креозотово масло, аценафтенова фракция, смивно масло, ако съдържа > 0,005 % масови части в % бензо[а]пирен (CAS № 90640-84-9)

1207. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Креозотово масло, ако съдържа > 0,005 % масови части в % бензо[а]пирен (CAS № 61789-28-4)

1208. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Креозот, ако съдържа > 0,005% масови части в % бензо[а]пирен (CAS № 8001-58-9)

1209. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Креозотово масло, дестилат с висока точка на кипене, смивно масло, ако съдържа > 0,005% масови части в % бензо[а]пирен (CAS № 70321-79-8)

1210. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Екстракционни остатъци (въглища), креозотова мастна киселина, остатък от екстракционно смивно масло, ако съдържа > 0,005% масови части в % бензо[а]пирен (CAS № 122384-77-4)

1211. (нова - ДВ, бр. 44 от 2006 г.) Креозотово масло, дестилат с ниска точка на кипене, смивно масло, ако съдържа > 0,005% масови части в % бензо[а]пирен (CAS № 70321-80-1)

1212. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.) 6-метокси-2,3-пиридиндиамин и неговата HCl сол, когато се използва като съставка на продукти за боядисване на косата (CAS № 94166-62-8)

1213. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.) 2,3-нафталендиол, когато се използва като съставка на продукти за боядисване на косата (CAS № 92-44-4)

1214. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.) 2,4-диаминодифениламин, когато се използва като съставка на продукти за боядисване на косата (CAS № 136-17-4)

1215. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.) 2,6-бис(2-хидроксиетокси)-3,5-пиридиндиамин и неговата HCl сол, когато се използва като съставка на продукти за боядисване на косата (CAS № 117907-42-3)

1216. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.) 2-метоксиметил-p-аминофенол и неговата HCl сол, когато се използва като съставка на продукти за боядисване на косата (CAS № 29785-47-5)

1217. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.) 4,5-диамино-1-метилпиразол и неговата HCl сол, когато се използва като съставка на продукти за боядисване на косата (CAS № 20055-01-0)

1218. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.) 4,5-диамино-1-((4-хлорофенил)метил)-1H-пиразол сулфат, когато се използва като съставка на продукти за боядисване на косата (CAS № 163183-00-4).

1219. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.) 4-хлоро-2-аминофенол, когато се използва като съставка на продукти за боядисване на косата (CAS № 95-85-2)

1220. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.) 4-хидроксииндол, когато се използва като съставка на продукти за боядисване на косата (CAS № 2380-94-1).

1221. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.) 4-метокситолуен-2,5-диамин и неговата HCl сол, когато се използва като съставка на продукти за боядисване на косата (CAS № 56496-88-9).

1222. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.) 5-амино-4-флуоро-2-метилфенол сулфат, когато се използва като съставка на продукти за боядисване на косата (CAS № 163183-01-5).

1223. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.) N,N-диетил-m-аминофенол, когато се използва като съставка на продукти за боядисване на косата (CAS № 91-68-9).

1224. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.) N,N-диметил-2,6-пиридиндиамин и неговата HCl сол, когато се използва като съставка на продукти за боядисване на косата.

1225. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.) N-циклопентил-m-аминофенол, когато се използва като съставка на продукти за боядисване на косата (CAS № 104903-49-3)

1226. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.) N-(2-метоксиетил)-p-фенилендиамин и неговата HCl сол, когато се използва като съставка на продукти за боядисване на косата (CAS № 72584-59-9).

1227. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.) 2,4-диамино-5-метилфенетол и неговата HCl сол, когато се използва като съставка на продукти за боядисване на косата (CAS № 113715-25-6)

1228. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.) 1,7-нафталендиол, когато се използва като съставка на продукти за боядисване на косата (CAS № 575-38-2)

1229. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.) 3,4-диаминобензоена киселина, когато се използва като съставка на продукти за боядисване на косата (CAS № 619-05-6)

1230. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.) 2-аминометил-p-аминофенол и неговата HCl сол, когато се използва като съставка на продукти за боядисване на косата (CAS № 79352-72-0)

1231. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.) Разтворимо червено 1 (CI 12150), когато се използва като съставка на продукти за боядисване на косата (CAS № 1229-55-6)

1232. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.) Кисело оранжево 24 (CI 20170), когато се използва като съставка на продукти за боядисване на косата (CAS № 1320-07-6)

1233. (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.) Кисело червено 73 (CI 27290), когато се използва като съставка на продукти за боядисване на косата (CAS № 5413-75-2)

1234. (нова - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) PEG-3,2',2'-ди-p-фенилендиамин (CAS № 144644-13-3)

1235. (нова - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) 6-нитро-o-толуидин (CAS № 570-24-1)

1236. (нова - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) HC Yellow № 11 (наименование по INCI) (CAS № 73388-54-2)

1237. (нова - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) HC Orange № 3 (наименование по INCI) (CAS № 81612-54-6)

1238. (нова - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) HC Green № 1 (наименование по INCI) (CAS № 52136-25-1)

1239. (нова - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) HC Red № 8 (наименование по INCI) и неговите соли (CAS № 97404-14-3, 13556-29-1)

1240. (нова - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) Тетрахидро-6-нитрохиноксалин и неговите соли (CAS № 158006-54-3, 41959-35-7)

1241. (нова - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) Disperse Red 15 (наименование по INCI), с изключение като примес в Disperse Violet 1 (наименование по INCI) (CAS № 116-85-8)

1242. (нова - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) 4-амино-3-флуорофенол (CAS № 399-95-1)

1243. (нова - ДВ, бр. 39 от 2007 г.) N,N'-дихексадецил-N,N'-бис(2-хидроксиетил)пропандиамид; Bishydroxyethyl Biscetyl Malonamide (наименование по INCI) (CAS № 149591-38-8)

1244. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 1-метил-2,4,5-трихидроксибензен (CAS № 1124-09-0) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1245. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 2,6-дихидрокси-4-метилпиридин (CAS № 4664-16-8) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1246. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 5-хидрокси-1,4-бензодиоксан (CAS № 10288-36-5) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1247. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 3,4-Methylenedioxyphenol (наименование по INCI) (CAS № 533-31-3) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1248. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 3,4-Methylenedioxyaniline (наименование по INCI) (CAS № 14268-66-7) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1249. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) Hydroxypyridinone (наименование по INCI) (CAS № 822-89-9) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1250. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 3-Nitro-4-aminophenoxyethanol (наименование по INCI) (CAS № 50982-74-6) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1251. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 2-метокси-4-нитрофенол (CAS № 3251-56-7) (4-Nitroguaiacol) (наименование по INCI) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1252. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) C.I. Кисело черно 131 (CAS № 12219-01-1) и солите му, при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1253. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 1,3,5-трихидроксибензен (CAS № 108-73-6) (Phloroglucinol) (наименование по INCI) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1254. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 1,2,4-Benzenetriacetate (наименование по INCI) (CAS № 613-03-6) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1255. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) Етанол, 2,2'-иминобис-, продукти на реакцията с епихлорхидрин и 2-нитро-1,4-бензендиамин (CAS № 68478-64-8) (CAS 158571-58-5) (HC Blue № 5) (наименование по INCI) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1256. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) N-метил-1,4-диаминоантрахинон, продукти на реакцията с епихлорхидрин и моноетаноламин (CAS № 158571-57-4) (HC Blue № 4) (наименование по INCI) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1257. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 4-аминобензенсулфонова киселина (CAS № 121-57-3) и солите й при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1258. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 3,3'-(сулфонилбис(2-нитро-4,1-фенилен)имино)бис(6-(фениламино)) бензенсулфонова киселина и солите й при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1259. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 3(или5)-((4-(бензилметиламино)фенил)азо)-1,2-(или1,4)-диметил-1H-1,2,4-триазолий и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1260. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 2,2'-((3-хлоро-4-((2,6-дихлоро-4-нитрофенил)азо)фенил)имино)бисетанол (CAS № 23355-64-8) (Disperse Brown 1) (наименование по INCI) солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1261. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) Бензотиазол, 2-[[4-[етил(2-хидроксиетил)амино]фенил]азо]-6-метокси-3-метил- и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1262. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 2-[(4-хлоро-2-нитрофенил)азо]-N-(2-метоксифенил)-3-оксобутанамид (CAS № 13515-40-7) (Pigment Yellow 73) (наименование по INCI) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1263. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 2,2'-[(3,3'-дихлоро[1,1'-бифенил]-4,4'-диил)бис(азо)]бис[3-оксо-N-фенилбутанамид](CAS № 6358-85-6) (Pigment Yellow 12) (наименование по INCI) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1264. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 2,2'-(1,2-етендиил)бис[5-((4-етоксифенил)азо]бензенсулфонова киселина) и солите й при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1265. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 2,3-дихидро-2,2-диметил-6-[(4-(фенилазо)-1-нафталенил)азо]-1H-пиримидин (CAS № 4197-25-5) (Solvent Black 3) (наименование по INCI) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1266. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 3(или5)-[[4-[(7-амино-1-хидрокси-3-сулфонато-2-нафтил)азо]-1-нафтил]азо] салицилова киселина и солите й при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1267. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 2-нафталенсулфонова киселина, 7-(бензоиламино)-4-хидрокси-3-[[4-[(4-сулфофенил)азо]фенил]азо]- и солите й при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1268. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) (µ-((7,7'-иминобис(4-хидрокси-3-((2-хидрокси-5-(N-метилсулфамоил)фенил)азо)нафтален-2-сулфонато))(6-)))дикупрат(2-) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1269. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 3-[(4-(ацетиламино)фенил)азо]-4-хидрокси-7-[[[[5-хидрокси-6-(фенилазо)-7-сулфо-2-нафталенил]амино]карбонил]амино]-2-нафталенсулфонова киселина и солите й при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1270. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 2-нафталенсулфонова киселина, 7,7'-(карбонилдиимино)бис(4-хидрокси-3-[[2-сулфо-4-[(4-сулфофенил)азо]фенил]азо]-, (CAS № 25188-41-4) и солите й при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1271. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) Етанамин, N-(4-[бис[4-(диетиламино)фенил]метилен]-2,5-циклохексадиен-1-илиден)-N-етил- и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1272. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 3H-индол, 2-[[(4-метоксифенил)метилхидразоно]метил]-1,3,3-триметил- и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1273. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 3H-индол, 2-(2-((2,4 диметоксифенил)амино)етенил)-1,3,3-триметил- и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1274. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) Нигрозин алкохол разтворим (CAS № 11099-03-9) (Solvent Black 5) (наименование по INCI) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1275. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) Феноксазин-5-иев, 3,7-бис (диетиламино)-, (CAS № 47367-75-9) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1276. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) Бензо(а)феназон-7-иев, 9-(диметилaминo)- и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1277. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 6-амино-2-(2,4-диметилфенил)-1H-бенз[де]изокинолин-1,3(2H)-дион (CAS № 2478-20-8) (Solvent Yellow 44) (наименование по INCI) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1278. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 1-амино-4-[[4-[(диметилaминo)метил]фенил]амино]антрахинон (CAS № 12217-43-5) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1279. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) Laccaic Acid (наименование по INCI) (C.I. Натурално червено 25) (CAS № 60687-93-6) и солите й при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1280. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) Бензенсулфонова киселина, 5-[(2,4-динитрофенил)амино]-2-(фениламино)-, (CAS № 15347-52-1) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1281. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 4-[(4-нитрофенил)азо]анилин (CAS № 730-40-5) (Disperse Orange 3) (наименование по INCI) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1282. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 4-Nitro-m-phenylenediamine (наименование по INCI) (CAS № 5131-58-8) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1283. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 1-амино-4-(метиламино)-9,10-антрацендион (CAS № 1220-94-6) (Disperse Violet 4) (наименование по INCI) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1284. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) N-Methyl-3-nitro-p-phenylenediamine (наименование по INCI) (CAS № 2973-21-9) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1285. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) N1-(2-хидроксиетил)-4-нитро-o-фениленедиамин (CAS № 56932-44-6) (HC Yellow № 5) (наименование по INCI) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1286. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) N1-(трис(хидроксиметил)метил-4-нитро-1,2-фенилендиамин (CAS № 56932-45-7) (HC Yellow № 3) (наименование по INCI) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1287. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 2-нитро-N-хидроксиетил-p-анизидин (CAS № 57524-53-5) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1288. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) N,N'-Dimethyl-N-Hydroxyethyl-3-nitro-p-phenylenediamine (наименование по INCI) (CAS № 10228-03-2) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1289. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 3-(N-метил-N-(4-метиламино-3-нитрофенил)амино)пропан-1,2-диол (CAS № 93633-79-5) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1290. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 4-етилaминo-3-нитробензоена киселина (CAS № 2788-74-1) (N-Ethyl-3-Nitro PABA) (наименование по INCI) и солите й при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1291. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) (8-[(4-амино-2-нитрофенил)азо]-7-хидрокси-2-нафтил)триметиламин и солите му, с изключение на Basic Red 118 (наименование по INCI) (CAS 71134-97-9) като примес в Basic Brown 17 (наименование по INCI) при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1292. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 5-((4-(диметилaминo)фенил)азо)-1,4-диметил-1H-1,2,4-триазол и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1293. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) m-фенилендиамин, 4-(фенилазо)-, (CAS № 495-54-5) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1294. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 1,3-бензендиамин, 4-метил-6-(фенилазо)- и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1295. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 2,7-нафталендисулфонова киселина, 5-(ацетиламино)-4-хидрокси-3-((2-метилфенил)азо)-и солите й при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1296. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 4,4'-[(4-метил-1,3-фенилен)бис(азо)]бис[6-метил-1,3-бензендиамин] (CAS № 4482-25-1) (Basic Brown 4) (наименование по INCI) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1297. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) Бензенамин, 3-[[4-[[диамино(фенилазо)фенил]азо]-2-метилфенил]азо]-N,N,N-триметил- и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1298. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) Бензенамин, 3-[[4-[[диамино(фенилазо)фенил]азо]-1-метилфенил]азо]-N,N,N-триметил- и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1299. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) Етанамин, N-[4-[(4-(диетиламино)фенил)фенилметилен)-2,5-циклохексадиен-1-илиден]-N-етил- и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1300. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 9,10-антрацендион, 1-[(2-хидроксиетил)амино]-4-(метиламино)- (CAS № 86722-66-9) и производните и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1301. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 1,4-диамино-2-метокси-9,10-антрацендион (CAS № 2872-48-2) (Disperse Red 11) (наименование по INCI) солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1302. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 1,4-дихидрокси-5,8-бис[(2-хидроксиетил)амино]антрахинон (CAS № 3179-90-6) (Disperse Blue 7) (наименование по INCI) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1303. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 1-[(3-аминопропил)амино]-4-(метиламино)антрахинон и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1304. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) N-[6-[(2-хлоро-4-хидроксифенил)имино]-4-метокси-3-оксо-1,4-циклохексадиен-1-ил]ацетамид (CAS № 66612-11-1) (HC Yellow № 8) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1305. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) [6-[[3-хлоро-4-(метиламино)фенил]имино]-4-метил-3-оксоциклохекса-1,4-диен-1-ил]уреа (CAS № 56330-88-2) (HC Red № 9) (наименование по INCI) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1306. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) Фенотиазин-5-иев, 3,7-бис(диметилaминo)- и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1307. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 4,6-бис(2-хидроксиетокси)-m-фениленедиамин и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1308. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 5-Amino-2,6-Dimethoxy-3-Hydroxypyridine (наименование по INCI) (CAS № 104333-03-1) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1309. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 4,4'-Diaminodiphenylamine (наименование по INCI) (CAS № 537-65-5) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1310. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 4-диетиламино-o-толуидин (CAS № 148-71-0) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1311. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) N,N-диетил-p-фенилендиамин (CAS № 93-05-0) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1312. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) N,N-Dimethyl-p-phenylenediamine (наименование по INCI) (CAS № 99-98-9) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1313. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) Toluene-3,4-Diamine (наименование по INCI) (CAS № 496-72-0) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1314. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 2,4-диамино-5- метилфеноксиетанол (CAS № 141614-05-3) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1315. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 6-Amino-o-cresol (CAS № 17672-22-9) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1316. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) Хидроксиетиламинометил-р-аминофенол (CAS № 110952-46-0) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1317. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 2-Amino-3-nitrophenol (наименование по INCI) (CAS № 603-85-0) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1318. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 2-Chloro-5-nitro-N-hydroxyethyl-p-phenylenediamine (наименование по INCI) (CAS № 50610-28-1) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1319. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 2-Nitro-p-phenylenediamine (наименование по INCI) (CAS № 5307-14-2) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1320. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) Hydroxyethyl-2,6-dinitro-p-anisidine (наименование по INCI) (CAS № 122252-11-3) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1321. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 6-Nitro-2,5-pyridinediamine (наименование по INCI) (CAS № 69825-83-8) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1322. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) Феназин, 3,7-диамино-2,8-диметил-5-фенил- и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1323. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 3-хидрокси-4-[(2-хидроксинафтил)aзо]-7-нитронафтален-1-сулфонова киселина (CAS № 16279-54-2) и солите й при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1324. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 3-[(2-нитро-4-(трифлуорометил)фенил)амино]пропан-1,2-диол (CAS № 104333-00-8) (HC Yellow № 6) (наименование по INCI) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1325. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 2-[(4-хлоро-2-нитрофенил)амино]етанол (CAS № 59320-13-7) (HC Yellow № 12) (наименование по INCI) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1326. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 3-[[4-[(2-хидроксиетил)метиламино]-2-нитрофенил]амино]-1,2-пропандиол (CAS № 173994-75-7) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1327. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) 3-[[4-[етил(2-хидроксиетил)амино]-2-нитрофенил]амино]-1,2-пропандиол (CAS № 114087-41-1) и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса

1328. (нова - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2007 г.) Етанамин, N-[4-[[4-(диетиламино)фенил][4-(етилaминo)-1-нафталенил]метилен]-2,5-циклохексадиен-1-илиден]-N-етил- и солите му при употребата им в продуктите за боядисване на коса.

1329. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) (4-[(4-аминофенил)(4-иминоциклохекса-2,5-диен-1-илиден)метил]-o-толуидин (CAS № 3248-93-9; EINECS № 221-832-2) и неговия хидрохлорид (Basic Violet 14 (наименование по INCI); CI 42510) (CAS № 632-99-5; EINECS № 211-189-6), когато се използват в продукти за боядисване на коса

1330. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 4-(2,4-дихидроксифенилазо)бензенсулфонова киселина (CAS № 2050-34-2; EINECS № 218-087-0) и нейната натриева сол (Acid Orange 6 (наименование по INCI); CI 14270) (CAS № 547-57-9; EINECS № 208-924-8), когато се използват в продукти за боядисване на коса

1331. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 3-хидрокси-4-(фенилазо)-2-нафтоена киселина (CAS № 27757-79-5; EINECS № 248-638-0) и нейната калциева сол (Pigment Red 64:1 (наименование по INCI); CI 15800) (CAS № 6371-76-2; EINECS № 228-899-7), когато се използват в продукти за боядисване на коса

1332. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 2-(6-хидрокси-3-oксo-(3H)-ксантен-9-ил)бензоена киселина; флуоресцеин (CAS № 2321-07-5; EINECS № 219-031-8) и неговата динатриева сол (Acid Yellow 73 sodium salt (наименование по INCI); CI 45350) (CAS № 518-47-8; EINECS № 208-253-0), когато се използват в продукти за боядисване на коса

1333. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 4',5'-дибромо-3',6'-дихидроксиспиро[изобензофуран-1(3H),9'-[9H]ксантен]-3-он; 4',5'-дибромофлуоресцеин; (Solvent Red 72 (наименование по INCI)) (CAS № 596-03-2; EINECS № 209-876-0) и неговата динатриева сол (CI 45370) (CAS № 4372-02-5; EINECS № 224-468-2), когато се използват в продукти за боядисване на коса

1334. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 2-(3,6-дихидрокси-2,4,5,7-тетрабромоксантен-9-ил)-бензоена киселина; флуоресцеин, 2',4',5',7'-тетрабромо-; (Solvent Red 43 (наименование по INCI)) (CAS № 15086-94-9; EINECS № 239-138-3), неговата динатриева сол (Acid Red 87 (наименование по INCI); CI 45380) (CAS № 17372-87-1; EINECS № 241-409-6) и неговата алуминиева сол (Pigment Red 90:1 Aluminium lake (наименование по INCI)) (CAS № 15876-39-8; EINECS № 240-005-7), когато се използват в продукти за боядисване на коса

1335. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) Ксантил, 9-(2-карбоксифенил)-3-(2-метилфенил)амино)-6-((2-метил-4-сулфофенил)амино)-, вътрешнокомплексна сол (CAS № 10213-95-3); и нейната натриева сол (Acid Violet 9 (наименование по INCI); CI 45190) (CAS № 6252-76-2; EINECS № 228-377-9), когато се използват в продукти за боядисване на коса

1336. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 3',6'-дихидрокси-4',5'-дийодоспиро(изобензофуран-1(3H),9'-[9H]ксантен)-3-он; (Solvent Red 73 (наименование по INCI)) (CAS № 38577-97-8; EINECS № 254-010-7) и неговата натриева сол (Acid Red 95 (наименование по INCI); CI 45425) (CAS № 33239-19-9; EINECS № 251-419-2), когато се използват в продукти за боядисване на коса

1337. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 2',4',5',7'-тетрайодофлуоресцеин (CAS № 15905-32-5; EINECS № 240-046-0), неговата динатриева сол (Acid Red 51 (наименование по INCI); CI 45430) (CAS № 16423-68-0; EINECS № 240-474-8) и неговата алуминиева сол (Pigment Red 172 Aluminium lake (наименование по INCI)) (CAS № 12227-78-0; EINECS № 235-440-4), когато се използват в продукти за боядисване на коса

1338. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 1-хидрокси-2,4-диаминобензен (2,4-диаминофенол) (CAS № 95-86-3; EINECS № 202-459-4 ) и неговия дихидрохлорид (2,4-Diaminophenol HCl (наименование по INCI)) (CAS № 137-09-7; EINECS № 205-279-4), когато се използват в продукти за боядисване на коса

1339. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 1,4-дихидроксибензен (Hydroquinone (наименование по INCI)) (CAS № 123-31-9; EINECS № 204-617-8), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1340. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) [4-[[4-анилино-1-нафтил][4-(диметиламино)фенил]метилен]циклохекса-2,5-диен-1-илиден]диметиламониев хлорид (Basic Blue 26 (наименование по INCI); CI 44045) (CAS № 2580-56-5; EINECS № 219-943-6), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1341. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) Динатриев 3-[(2,4-диметил-5-сулфонатофенил)азо]-4-хидроксинафтален-1-сулфонат (Ponceau SX (наименование по INCI); CI 14700) (CAS № 4548-53-2; EINECS № 224-909-9), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1342. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) Тринатриев трис[5,6-дихидро-5-(хидроксиимино)-6-оксонафтален-2-сулфонато(2-)-N5,О6]ферат (3-) (Acid Green 1 (наименование по INCI); CI 10020) (CAS № 19381-50-1; EINECS № 243-010-2), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1343. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 4-(фенилазо)резорцинол (Solvent Orange 1 (наименование по INCI); CI 11920) (CAS № 2051-85-6; EINECS № 218-131-9) и неговите соли, когато се използват в продукти за боядисване на коса

1344. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 4-[(4-етоксифенил)азо]нафтол (Solvent Red 3 (наименование по INCI); CI 12010) (CAS № 6535-42-8; EINECS № 229-439-8) и неговите соли, когато се използват в продукти за боядисване на коса

1345. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 1-[(2-хлоро-4-нитрофенил)азо]-2-нафтол (Pigment Red 4 (наименование по INCI); CI 12085) (CAS № 2814-77-9; EINECS № 220-562-2) и неговите соли, когато се използват в продукти за боядисване на коса

1346. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 3-хидрокси-N-(о-толил)-4-[(2,4,5-трихлорофенил)азо]нафтален-2-карбоксамид (Pigment Red 112 (наименование по INCI); CI 12370) (CAS № 6535-46-2; EINECS № 229-440-3) и неговите соли, когато се използват в продукти за боядисване на коса

1347. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) N-(5-хлоро-2,4-диметоксифенил)-4-[[5-[(диетиламино)сулфонил]-2-метоксифенил]азо]-3-хидроксинафтален-2-карбоксамид (Pigment Red 5 (наименование по INCI); CI 12490) (CAS № 6410-41-9; EINECS № 229-107-2) и неговите соли, когато се използват в продукти за боядисване на коса

1348. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) Динатриев 4-[(5-хлоро-4-метил-2-сулфонатофенил)азо]-3-хидрокси-2-нафтоат (Pigment Red 48 (наименование по INCI); CI 15865) (CAS № 3564-21-4; EINECS № 222-642-2), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1349. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) Калциев 3-хидрокси-4-[(1-сулфонато-2-нафтил)aзo]-2-нафтоат (Pigment Red 63:1 (наименование по INCI); CI 15880) (CAS № 6417-83-0; EINECS № 229-142-3), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1350. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) Тринатриев 3-хидрокси-4-(4'-сулфонатонафтилазо)нафтален-2,7-дисулфонат (Acid Red 27 (наименование по INCI); CI 16185) (CAS № 915-67-3; EINECS № 213-022-2), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1351. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 2,2'-[(3,3'-дихлоро[1,1'-бифенил]-4,4'-диил)бис(азо)]бис[N-(2,4-диметилфенил)-3-оксобутирамид] (Pigment Yellow 13 (наименование по INCI); CI 21100) (CAS № 5102-83-0; EINECS № 225-822-9), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1352. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 2,2?-[циклохексилиденбис[(2-метил-4,1-фенилен)азо]]бис[4-циклохексилфенол] (Solvent Yellow 29 (наименование по INCI); CI 21230) (CAS № 6706-82-7; EINECS № 229-754-0), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1353. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 1-((4-(фенилазо)фенилазо)-2-нафтол (Solvent Red 23 (наименование по INCI); CI 26100) (CAS № 85-86-9; EINECS № 201-638-4), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1354. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) Тетранатриев 6-амино-4-хидрокси-3-[[7-сулфонато-4-[(4-сулфонатофенил)азо]-1-нафтил]азо]нафтален-2,7-дисулфонат (Food Black 2 (наименование по INCI); CI 27755) (CAS № 2118-39-0; EINECS № 218-326-9), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1355. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) Етанамин, N-(4-((4-(диетиламино)фенил)(2,4-дисулфофенил)метилен)-2,5-циклохексадиен-1-илиден)-N-етил-, хидроксид, вътрешнокомплексна сол, натриева сол (Acid Blue 1 (наименование по INCI); CI 42045) (CAS № 129-17-9; EINECS № 204-934-1), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1356. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) Етанамин, N-(4-((4-(диетиламино)фенил)(5-хидрокси-2,4-дисулфофенил)метилен)-2,5-циклохексадиен-1-илиден)-N-етил-, хидроксид, вътрешнокомплексна сол, калциева сол (2:1) (Acid Blue 3 (наименование по INCI); CI 42051) (CAS № 3536-49-0; EINECS № 222-573-8), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1357. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) Бензенметанамин, N-етил-N-(4-((4-(етил((3-сулфофенил)метил)амино)фенил)(4-хидрокси-2-сулфофенил)метилен)-2,5-циклохексадиен-1-илиден)-3-сулфо-, хидроксид, вътрешнокомплексна сол, динатриева сол (Fast Green FCF (наименование по INCI); CI 42053) (CAS № 2353-45-9; EINECS № 219-091-5), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1358. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 1,3-изобензофурандион, продукти от реакция с метилхинолин и хинолин (Solvent Yellow 33 (наименование по INCI); CI 47000) (CAS № 8003-22-3; EINECS № 232-318-2), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1359. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) Нигрозин (CI 50420) (CAS № 8005-03-6), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1360. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 8,18-дихлоро-5,15-диетил-5,15-дихидродииндоло[3,2-b:3',2'-m]трифенодиоксазин (Pigment Violet 23 (наименование по INCI); CI 51319) (CAS № 6358-30-1; EINECS № 228-767-9), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1361. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 1,2-дихидроксиантрахинон (Pigment Red 83 (наименование по INCI); CI 58000) (CAS № 72-48-0; EINECS № 200-782-5), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1362. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) Тринатриев 8-хидроксипирен-1,3,6-трисулфонат (Solvent Green 7 (наименование по INCI); CI 59040) (CAS № 6358-69-6; EINECS № 228-783-6), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1363. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 1-хидрокси-4-(р-толуидино)антрахинон (Solvent Violet 13 (наименование по INCI); CI 60725) (CAS № 81-48-1; EINECS № 201-353-5), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1364. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 1,4-бис(р-толиламино)антрахинон (Solvent Green 3 (наименование по INCI); CI 61565) (CAS № 128-80-3; EINECS № 204-909-5), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1365. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 6-хлоро-2-(6-хлоро-4-метил-3-оксобензо[b]тиен-2(3H)-илиден)-4-метилбензо[b]тиофен-3(2H)-он (VAT Red 1 (наименование по INCI); CI 73360) (CAS № 2379-74-0; EINECS № 219-163-6), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1366. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) 5,12-дихидрохино[2,3-b]акридин-7,14-дион (Pigment Violet 19 (наименование по INCI); CI 73900) (CAS № 1047-16-1; EINECS № 213-879-2), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1367. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) (29Н,31Н-фталоцианинато(2)-N29, N30, N31,N32)мед (Pigment Blue 15 (наименование по INCI); CI 74160) (CAS № 147-14-8; EINECS № 205-685-1), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1368. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) Динатриев [29H,31H-фталоцианиндисулфонато(4-)-N29,N30,N31,N32]купрат(2-) (Direct Blue 86 (наименование по INCI); CI 74180) (CAS № 1330-38-7; EINECS № 215-537-8), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1369. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.) Полихлоро меден фталоцианин (Pigment Green 7 (наименование по INCI); CI 74260) (CAS № 1328-53-6; EINECS № 215-524-7), когато се използва в продукти за боядисване на коса

1370. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 05.11.2009 г.) 2,2'-оксидиетанол (Diethylene glycol (DEG) (наименование по INCI)) (CAS № 111-46-6; EC № 203-872-2) - за нивото на остатъчните количества, виж приложение № 7

1371. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 05.11.2009 г.) Phytonadione (наименование по INCI), phytomenadione (INN) (CAS № 84-80-0 / 81818-54-4; EC № 201-564-2)

1372. (Нова - ДВ, бр. 53 от 2011 г.) 2-Аминофенол (o-Aminophenol (наименование по INCI); CI 76520) и неговите соли (CAS № 95-55-6/67845-79-8/51-19-4; ЕО № 202-431-1/267-335-4)

1373. (Нова - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) N-(2-нитро-4-аминофенил)-алиламин (HC Red № 16 (наименование по INCI) и неговите соли (CAS № 160219-76-1).

________________________


(*) Наименованията, означени със звездичка, са публикувани в "Компютърна разпечатка 1975 на Международните непатентовани наименования (INN) на фармацевтичните продукти, списъци 1 - 33 на предложените INN", СЗО Женева, август 1995.

(*1) За отделната съставка виж т. 364 от приложението.

(*2) За отделната съставка виж т. 413 от приложението.


Приложение № 7 - част 1 към чл. 5, ал. 1, т. 2


(Изм. - ДВ, бр. 44 от 2006 г., изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г., изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., изм. - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г., изм. - ДВ, бр. 35 от 2009 г., изм. - ДВ, бр. 2 от 2010 г., в сила от 15.07.2010 г., изм. и доп. - ДВ, бр. 62 от 2010 г. (*)(**), изм. и доп. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г., изм. и доп. - ДВ, бр. 88 от 2012 г.)



Списък на веществата, които козметичните продукти не трябва да съдържат,
извън посочените концентрации при дадените ограничения и условия
 
    Ограничения  
№ Вещество Област на прило- Максимално Други ограничения Условия за употреба и
    жение и/или разрешена и изисквания предупреждения, които
    употреба концентрация   трябва да се поставят
      в крайния   на етикета
      козметичен    
      продукт    
1 2 3 4 5 6
1а. Борна киселина, (а) Талк (а) 5% (изразено (а) (а)
  борати и   като борна кисе- 1. Да не се използва 1. "Да не се използва за деца
  тетраборати, с   лина, масови в продукти за деца под 3-годишна възраст"
  изключение на   части в %) под 3-годишна възраст 2. "Да не се използва върху въз-
  веществото,     2. Да не се използва палена или увредена кожа"
  посочено в т. 1184     върху възпалена или  
  на приложение № 6     увредена кожа, ако кон-  
        центрацията на свобод-  
        ния разтворим борат  
        надвишава 1,5% (изра-  
        зено като борна кисе-  
        лина, масови части в %)  
    (б) Продукти за (б) 0,1% (изразено (б) Да не се използва (б)
    хигиена на уст- като борна кисе- в продукти за деца под 1. "Да не се гълта"
    ната кухина лина, масови час- 3-годишна възраст 2. "Да не се използва за деца
      ти в %)   под 3-годишна възраст"
    (в) Други про- (в) 3% (изразено (в) (в)
    дукти (с изклю- като борна кисе- 1. Да не се използва 1. "Да не се използва за деца
    чение на продук- лина, масови в продукти за деца под 3-годишна възраст"
    ти за баня и за части в %) под 3-годишна възраст 2. "Да не се използва върху въз-
    къдрене на коса)   2. Да не се използва палена или увредена кожа"
        върху възпалена или  
        увредена кожа, ако кон-  
        центрацията на свобод-  
        ния разтворим борат  
        надвишава 1,5% (изра-  
        зено като борна кисе-  
        лина, масови части в %)  
1б. Тетраборати (а) Продукти за (а) 18% (изразено (а) Да не се използва в (а) "Да не се използва за къ-
    баня като борна кисе- продукти за деца под пане при деца под 3-годишна
      лина, масови час- 3-годишна възраст възраст"
      ти в %)    
    (б) Продукти за (б) 8% (изразено   (б) "Да се изплаква обилно"
    къдрене на коса като борна кисе-    
      лина, масови час-    
      ти в %)    
2а. Тиогликолова (а) Продукти за   (а) (б) (в) (а)
  киселина и къдрене и изпра-   Инструкциите за упот- "Съдържа тиогликолат"
  солите й вяне на коса:   реба, написани на бъл- "Спазвайте инструкциите"
    обща употреба - 8% в крайния гарски език, трябва "Да се пази от деца"
      продукт задължително да  
      рН 7 - 9,5 съдържат следните  
        текстове:  
        "Да се избягва контакт  
        с очите"  
    професионална - 11% в крайния "При попадане в очите "Само за професионална
    употреба продукт да се изплакнат незабав- употреба"
      рН 7 - 9,5 но обилно с вода и да се  
        потърси медицинска  
        помощ"  
        Само за (а) и (в)  
    (б) Депилатоари - 5% в крайния "Да се използват подхо- (б) и (в)
      продукт дящи ръкавици" "Съдържа тиогликолат"
      рН 7 - 12,7   "Спазвайте инструкциите"
          "Да се пази от деца"
    (в) Други продук- - 2% в крайния    
    ти за поддържа- продукт    
    не на косата, рН 7 - 9,5    
    които се отстра-      
    няват след при- Процентите са    
    лагането им изчислени като    
      тиогликолова    
      киселина    
2б. Естери на Продукти за   Инструкциите за упот- "Съдържа тиогликолат"
  тиогликоловата къдрене или из-   реба, написани на бъл- "Спазвайте инструкциите"
  киселина правяне на коса:   гарски език, трябва "Да се пази от деца"
    обща употреба - 8% в крайния задължително да съ-  
      продукт държат следните  
      рН 6 - 9,5 текстове:  
        "Може да предизвика  
    професионална - 11% в крайния свръхчувствителност в "Само за професионална
    употреба продукт случай на контакт с употреба"
      рН 6 - 9,5 кожата"  
        "Да се избягва контакт  
        с очите"  
      Процентите са "При попадане в очите  
      изчислени като да се изплакнат неза-  
      тиогликолова бавно обилно с вода  
      киселина и да се потърси меди-  
        цинска помощ"  
        "Да се използват под-  
        ходящи ръкавици"  
3. Оксалова кисе- Продукти за 5%   "Само за професионална
  лина, нейните поддържане     употреба"
  естери и алкал- на косата      
  ните й соли        
4. Амоняк   6% изчислен   Над 2%: "Съдържа амоняк"
      като NH3    
5. Натриев тозил-   0,2%    
  хлорамид (*)        
6. Хлорати на (а) Пасти за зъби (а) 5%    
  алкални (б) Друга (б) 3%    
  метали употреба      
7. Дихлорметан   35% (когато е 0,2% максимално  
      смесен с 1,1,1- съдържание на  
      трихлоретан, примеси  
      общата концен-    
      трация не тряб-    
      ва да надви-    
      шава 35%)    
8. (В сила от 18.06.2008 г., изм. - ДВ, бр. 2 от 2010 г., в сила от 15.07.2010 г.) Оцветяващи 6% изчислени като   Багрилата за коса могат да
  р-фенилендиамин, агенти за боя- свободна база   предизвикат тежки
  неговите N-заместени дисване на коса     алергични реакции.
  производни и солите (а) Обща     Прочетете и следвайте
  му; N-заместени употреба     указанията.
  производни на (б) Професио-     Продуктът не е
  о-фенилендиамин (1), с нална употреба     предназначен за употреба
  изключение на       от лица на възраст под 16
  производните, посочени       години.
  другаде в настоящото       Временните татуировки с
  приложение, и в т. 1309,       "черна къна" могат да
  1311 и 1312 на       повишат риска от алергия.
  приложение № 6       Не боядисвайте косата си,
          ако:
          - имате обрив на лицето или
          скалпът Ви е чувствителен,
          възпален или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция след
          временно татуиране с "черна
          къна".
          "Съдържа фенилендиамини"
          "Да не се използва за
          боядисване на мигли и
          вежди"
          (б)
          "Само за професионална
          употреба"
          "Съдържа фенилендиамини"
          "Може да предизвика алер-
          гична реакция"
          "Да се носят подходящи
          ръкавици"
8а. (Нова - ДВ, бр. 2 от 2010 г.)        
  р-Фенилендиамин и солите му (1) Вещество в продукти за   а) и б) След смесване при а) Може да причини алергична реакция.*
  CAS № 106-50-3 боядисване на   окислителни Съдържа
  EINECS № 203-404-7 коса с окислител   условия максималната фенилендиамини. Да не се ползва за боядисване
  p-Phenylenediamine HCl а) обща употреба;   концентрация, приложена към на мигли или вежди.
  CAS № 624-18-0 б) професио-   косата, не (!) Багрилата за коса могат
  EINECS № 210-834-9 нална употреба   трябва да превишава да предизвикат тежки алергични реакции.
  p-Phenylenediamine sulfate     2 %, изчислено като свободна Прочетете и следвайте указанията.
  CAS № 16245-77-5     основа. Продуктът не е
  EINECS № 240-357-1       предназначен за употреба от лица на възраст под 16 години.
          Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст под 16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
          Съотношението на смесване трябва да бъде посочено на етикета.
          б) Само за професионална употреба.
          Може да причини алергична реакция.*
          Съдържа фенилендиамини.
          Носете подходящи ръкавици.
          (!) Багрилата за коса могат да предизвикат тежки алергични реакции.
          Прочетете и следвайте указанията.
          Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст под 16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
          Съотношението на смесване трябва да бъде посочено на етикета.
9. (В сила от 18.06.2008 г.) Окислителни 10%   а) (!) Багрилата за
  Метилфенилендиамини, оцветяващи изчислени   коса могат да
  техните N-заместени агенти за боя- като   предизвикат тежки
  производни и техните дисване на свободна   алергични реакции.
  соли (1), с изключение коса: база   Прочетете и
  на веществото под (а) Обща     следвайте
  пореден номер 9а в това употреба     указанията.
  приложение и (б) Професио-     Продуктът не е
  веществата, посочени в нална употреба     предназначен за
  т. 364, 1310 и 1313 на       употреба от лица
  приложение № 6       на възраст под 16
          години.
          Временните
          татуировки с
          "черна къна" могат
          да повишат риска
          от алергия.
          Не боядисвайте
          косата си, ако:
          - имате обрив на
          лицето или скалпът
          Ви е чувствителен,
          възпален или
          наранен;
          - вече сте
          получавали
          някаква реакция
          след боядисване
          на косата;
          - в миналото вече
          сте получавали
          реакция след
          временно
          татуиране с "черна
          къна".
          Съдържа
          фенилендиамини
          (толуолдиамини).
          Да не се използва
          за боядисване на
          мигли и вежди.
          б) Само за
          професионална
          употреба.
          (!) Багрилата за
          коса могат да
          предизвикат тежки
          алергични реакции.
          Прочетете и
          следвайте
          указанията.
          Продуктът не е
          предназначен за
          употреба от лица
          на възраст под 16
          години.
          Временните
          татуировки с
          "черна къна" могат
          да повишат риска
          от алергия.
          Не боядисвайте
          косата си, ако:
          - имате обрив на
          лицето или скалпът
          Ви е чувствителен,
          възпален или
          наранен;
          - вече сте
          получавали
          някаква реакция
          след боядисване
          на косата;
          - в миналото вече
          сте получавали
          реакция след
          временно
          татуиране с "черна
          къна".
          Съдържа
          фенилендиамини
          (толуолдиамини).
          Носете подходящи
          ръкавици.
9а. (Нова - ДВ, бр. 2 от 2010 г.)        
  Толуен-2,5-диамин и неговите соли (1) Вещество в продукти за   а) и б) След смесване при а) Може да причини алергична реакция.*
  CAS № 95-70-5 боядисване на   окислителни Съдържа
  EINECS № 202-442-1 коса с окислител   условия максималната фенилендиамини (толуолдиамини). Да не се
  Toluene-2,5-diamine sulfate а) обща употреба   концентрация, приложена ползва за боядисване на мигли или вежди.
  CAS № 615-50-9 б) профе-   към косата, не (!) Багрилата за коса
  EINECS № 210-431-8 сионална употреба   трябва да превишава 4%, могат да предизвикат тежки алергични реакции.
        изчислено като свободна Прочетете и следвайте указанията.
        основа. Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст под16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
          Съотношението на смесване трябва да бъде посочено на етикета.
          б) Само за професионална употреба.
          Може да причини алергична реакция.*
          Съдържа фенилендиамини (толуолдиамини). Носете подходящи ръкавици.
          (!) Багрилата за коса могат да предизвикат тежки алергични реакции.
          Прочетете и следвайте указанията.
          Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст под 16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
          Съотношението на смесване трябва да бъде посочено на етикета.
10. (Зал. - ДВ, бр. 35 от        
  2009 г., в сила от        
  14.10.2009 г.)        
11. Дихлорофен   0,5%   "Съдържа дихлорофен"
  (*)        
12. (Изм. - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 09.11.2012 г.) Водороден а) Смеси за а) 12% H2O2   а) Използвайте
  пероксид и поддържане на (40 обема)   подходящи
  други косата нормално   ръкавици.
  съединения   наличен или   а), б), в) и д)
  или смеси,   отделен   Съдържа
  които отделят       водороден
  водороден       пероксид.
  пероксид,       Избягвайте контакт
  включително       с очите.
  карбамиден       Изплакнете
  пероксид и       незабавно очите,
  цинков       ако продуктът
  пероксид       попадне в тях.
    б) Смеси за б) 4% H2O2,    
    поддържане на нормално    
    кожата наличен или    
      отделен    
    в) Смеси за в) 2% H2O2,    
    втвърдяване на нормално    
    ноктите наличен или    
      отделен    
    г) Продукти за г) < = 0,1% H2O2,    
    устната кухина, нормално    
    включително за наличен или    
    изплакване на отделен    
    устата, паста за      
    зъби и продукти      
    за избелване на      
    зъбите      
    д) Продукти за избелване на зъбите д) > 0,1 % <= 6 % H2O2, нормално наличен или отделен д) Да се продава единствено на практикуващи лекари по дентална медицина. За всеки цикъл на употреба първата употреба е от практикуващи лекари по дентална медицина според определението в Директива 2005/36/ЕО или под техния пряк надзор, ако се осигурява равностойно ниво на безопасност. След това да се редостави на потребителите, за да се завърши цикълът на употреба. д) Концентрация на H2O2, нормално наличен или отделен, означена в проценти. Да не се употребява при лица под 18-годишна възраст. Да се продава единствено на практикуващи лекари по дентална медицина. За всеки цикъл на употреба първата употреба е от практикуващи лекари по дентална медицина или под техния пряк надзор, ако се осигурява равностойно ниво на безопасност. След това да се предостави на потребителите, за да се завърши цикълът на употреба. Да не се употребява при лица под 18-годишна възраст.
13. Формалдехид Втвърдители за 5% изчислено   "Да се предпазят околонокът-
    нокти като формал-   ните кожички с намазване с
      дехид   мазнина или масло"
          "Съдържа формалдехид" (3)
14. Хидрохинон (2) (а) (Зал. - ДВ, бр. 35      
    от 2009 г., в сила от      
    14.10.2009 г.)      
    (б) Изкуствени 0,02% (след смес- Само за професионална (б) "Само за професионална
    системи за нокти ване за употреба) употреба употреба"
          "Да се избягва контакт с
          кожата"
          "Чети внимателно инструк-
          циите за употреба"
15а. Калиев или (а) Разтворител (а) 5% по тегло (4)   (а)
  натриев за околонокът-     "Съдържа алкалии"
  хидроксид ните кожички     "Да се избягва контакт с
          очите"
          "Може да причини слепота"
          "Да се пази от деца"
    (б) За изправяне (б)   (б)
    на коса 1. 2% по тегло   1. "Съдържа алкалии"
    1. Обща употреба (4)   "Да се избягва контакт с
    2. Професионална 2. 4,5% по тегло   очите"
    употреба (4)   "Може да причини слепота"
          "Да се пази от деца"
          2. "Само за професионална
          употреба"
          "Да се избягва контакт с
          очите"
          "Може да предизвика слепота"
    (в) Регулатор на (в) до рН 12,7   (в)
    рН - депилатоари     "Да се пази от деца"
          "Да се избягва контакт с очите"
    (г) Друга употре- (г) до рН 11    
    ба като регулатор      
    на рН      
15б. Литиев (а) За изправяне (а)   (а)
  хидроксид на коса     1. "Съдържа алкалии"
    1. Обща употреба 1. 2% по тегло   "Да се избягва контакт с
      (4)   очите"
          "Може да причини слепота"
          "Да се пази от деца"
    2. Професионална 2. 4,5% по тегло   2. "Само за професионална
    употреба (4)   употреба"
          "Да се избягва контакт с
          очите"
          "Може да причини слепота"
    (б) За регулиране   (б) стойността на рН (б) "Съдържа алкалии"
    на рН - за депи-   да не надвишава 12,7 "Да се избягва контакт с
    латоари     очите"
          "Пазете от деца"
    (в) Друга употре-   (в) Стойността на рН  
    ба - за регулиране   да не надвишава 11  
    на рН (само за      
    продукти, които      
    се отмиват)      
15в. Калциев (а) За изправяне (а) 7% по тегло   (а) "Съдържа алкалии"
  хидроксид на коса, с две съ- калциев   "Да се избягва контакт с
    държащи се със- хидроксид   очите"
    тавки: калциев     "Пазете от деца"
    хидроксид и     "Може да причини слепота"
    гуанидинова сол      
    (б) За регулиране   (б) Стойността на рН (б) "Съдържа алкалии"
    на рН - за депи-   да не надвишава 12,7 "Да се избягва контакт с
    латоари     очите"
          "Пазете от деца"
    (в) Друга упот-   (в) Стойността на рН  
    реба (например   да не надвишава 11  
    регулатор на рН,      
    подпомагащ      
    обработката)      
16. (Изм. - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 1-нафталенол Вещество за   След смесване а) Съотношението
  1-Naphthol боядисване на   при на смесване
  (наименование коса в продукти   окислителни трябва да бъде
  по INCI) за боядисване   условия посочено на
  CAS № 90-15-3 на коса с   максималната етикета.
  ЕО № окислител   концентрация, (!) Багрилата за коса
  201-969-4     приложена към могат да
        косата, не предизвикат
        трябва да тежки алергични
        превишава 2,0% реакции.
          Прочетете и следвайте указанията.
          Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст под 16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
17. Натриев нитрит Инхибитор на 0,2% Да не се използва с вто-  
    ръждата   рични и/или третични  
        амини или други  
        вещества, образуващи  
        нитрозамини  
18. Нитрометан Инхибитор на 0,3%    
    ръждата      
19. (отм. - ДВ, бр. 44 от 2006 г.)        
21. Хинин и (а) Шампоани (а) 0,5% изчис-    
  солите му   лени като хинин    
    (б) Лосиони за (б) 0,2% изчис-    
    коса лени като хинин    
22. (Изм. - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 1,3-бензендиол а) Вещество за   а) След а) 1. Съдържа
  Resorcinol боядисване на   смесване при resorcinol. Косата
  (наименование коса в продукти   окислителни да се изплакне
  по INCI) за боядисване   условия добре след
  CAS № 108-46-3 на коса с   максималната приложение. Да
  ЕО № окислител   концентрация, не се ползва за
  203-585-2 1. обща употреба   приложена към боядисване на
    2.   косата, не мигли и вежди.
    професионална   трябва да Очите да се
    употреба   превишава 1,25% изплакнат незабавно, ако продуктът попадне в тях.
          Съотношението на смесване трябва да бъде посочено на етикета.
          (!) Багрилата за коса могат да предизвикат тежки алергични реакции.
          Прочетете и следвайте указанията.
          Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст под 16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
          2. Само за професионална употреба.
          Съдържа resorcinol. Очите да се изплакнат незабавно, ако продуктът попадне в тях.
          Съотношението на смесване трябва да бъде посочено на етикета.
          (!) Багрилата за коса могат да предизвикат тежки алергични реакции.
          Прочетете и следвайте указанията.
          Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст под 16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
    б) Лосиони и шампоани за коса б) 0,5%   б) Съдържа resorcinol.
23. (а) Алкални (а) Депилатоари (а) 2% изчисле-   (а) "Да се пази от деца"
  сулфиди   ни като сяра,   "Да се избягва контакт с
      рН до 12,7   очите"
  (б) Алкало- (б) Депилатоари (б) 6% изчисле-   (б) "Да се пази от деца"
  земни сулфиди   ни като сяра,   "Да се избягва контакт с
      рН до 12,7   очите"
24. Водноразтво-   1% изчислено    
  рими цинкови   като цинк    
  соли с изклю-        
  чение на цинк-        
  4-хидрокси-        
  бензенсулфонат        
  и цинк пиритион        
25. Цинк-4-хидро- Дезодоранти, 6% изчислено   "Да се избягва контакт с
  ксибензен- средства против като % сухо   очите"
  сулфонат изпотяване и вещество    
    стягащи лосиони      
26. Амониев моно- Продукти за хи- 0,15% изчислени   (изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 19.03.2009 г.) "Съдържа амониев
  флуорофосфат гиена на устната като флуор.   монофлуорофосфат". На етикета на всяка паста за зъби, съдържаща 0,1 - 0,15 % флуор, освен ако вече не е означена като неподходяща за деца (напр. "само за възрастни"), задължително се поставя следният текст: На етикета на всяка паста за зъби, в чийто състав влизат съединения, съдържащи флуор в концентрация 0,1 - 0,15 %, изчислени като F, освен ако вече не е означена като неподходяща за деца (например "само за възрастни"), задължително се поставя следният текст: "Деца до 6-годишна възраст включително: Използвайте количество колкото грахово зърно и мийте зъбите си под надзора на възрастен за възможно най-малко поглъщане на продукта. Ако приемате флуорид от други източници, консултирайте се с вашия зъболекар или лекар."
    кухина Когато е в смес    
      с други флуорни    
      съединения, раз-    
      решени в това    
      приложение, об-    
      щата концентра-    
      ция на флуор не    
      трябва да надви-    
      шава 0,15%    
27. Натриев моно- Както по-горе 0,15%   (изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 19.03.2009 г.) "Съдържа натриев
  флуорофосфат   Както по-горе   монофлуорофосфат". На етикета на всяка паста за зъби, в чийто състав влизат съединения, съдържащи флуор в концентрация 0,1 - 0,15 %, изчислени като F, освен ако вече не е означена като неподходяща за деца (например "само за възрастни"), задължително се поставя следният текст: "Деца до 6-годишна възраст включително: Използвайте количество колкото грахово зърно и мийте зъбите си под надзора на възрастен за възможно най-малко поглъщане на продукта. Ако приемате флуорид от други източници, консултирайте се с вашия зъболекар или лекар."
28. Калиев моно- Както по-горе 0,15%   (изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 19.03.2009 г.) "Съдържа калиев
  флуорофосфат   Както по-горе   монофлуорофосфат". На етикета на всяка паста за зъби, в чийто състав влизат съединения, съдържащи флуор в концентрация 0,1 - 0,15 %, изчислени като F, освен ако вече не е означена като неподходяща за деца (например "само за възрастни"), задължително се поставя следният текст: "Деца до 6-годишна възраст включително: Използвайте количество колкото грахово зърно и мийте зъбите си под надзора на възрастен за възможно най-малко поглъщане на продукта. Ако приемате флуорид от други източници, консултирайте се с вашия зъболекар или лекар."
29. Калциев моно- Както по-горе 0,15%   (изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 19.03.2009 г.) "Съдържа калциев
  флуорофосфат   Както по-горе   монофлуорофосфат". На етикета на всяка паста за зъби, в чийто състав влизат съединения, съдържащи флуор в концентрация 0,1 - 0,15 %, изчислени като F, освен ако вече не е означена като неподходяща за деца (например "само за възрастни"), задължително се поставя следният текст: "Деца до 6-годишна възраст включително: Използвайте количество колкото грахово зърно и мийте зъбите си под надзора на възрастен за възможно най-малко поглъщане на продукта. Ако приемате флуорид от други източници, консултирайте се с вашия зъболекар или лекар."
30. Калциев Както по-горе 0,15%   (изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 19.03.2009 г.) "Съдържа калциев флуорид". На етикета на всяка паста за зъби, в чийто състав влизат съединения, съдържащи флуор в концентрация 0,1 - 0,15 %, изчислени като F, освен ако вече не е означена като неподходяща за деца (например "само за възрастни"), задължително се поставя следният текст: "Деца до 6-годишна възраст включително: Използвайте количество колкото грахово зърно и мийте зъбите си под надзора на възрастен за възможно най-малко поглъщане на продукта. Ако приемате флуорид от други източници, консултирайте се с вашия зъболекар или лекар."
  флуорид   Както по-горе    
31. Натриев Както по-горе 0,15%   (изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 19.03.2009 г.) "Съдържа натриев флуорид". На етикета на всяка паста за зъби, в чийто състав влизат съединения, съдържащи флуор в концентрация 0,1 - 0,15 %, изчислени като F, освен ако вече не е означена като неподходяща за деца (например "само за възрастни"), задължително се поставя следният текст: "Деца до 6-годишна възраст включително: Използвайте количество колкото грахово зърно и мийте зъбите си под надзора на възрастен за възможно най-малко поглъщане на продукта. Ако приемате флуорид от други източници, консултирайте се с вашия зъболекар или лекар."
  флуорид   Както по-горе    
32. Калиев Както по-горе 0,15%   (изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 19.03.2009 г.) "Съдържа калиев флуорид". На етикета на всяка паста за зъби, в чийто състав влизат съединения, съдържащи флуор в концентрация 0,1 - 0,15 %, изчислени като F, освен ако вече не е означена като неподходяща за деца (например "само за възрастни"), задължително се поставя следният текст: "Деца до 6-годишна възраст включително: Използвайте количество колкото грахово зърно и мийте зъбите си под надзора на възрастен за възможно най-малко поглъщане на продукта. Ако приемате флуорид от други източници, консултирайте се с вашия зъболекар или лекар."
  флуорид   Както по-горе    
33. Амониев Както по-горе 0,15%   (изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 19.03.2009 г.) "Съдържа амониев флуорид". На етикета на всяка паста за зъби, в чийто състав влизат съединения, съдържащи флуор в концентрация 0,1 - 0,15 %, изчислени като F, освен ако вече не е означена като неподходяща за деца (например "само за възрастни"), задължително се поставя следният текст: "Деца до 6-годишна възраст включително: Използвайте количество колкото грахово зърно и мийте зъбите си под надзора на възрастен за възможно най-малко поглъщане на продукта. Ако приемате флуорид от други източници, консултирайте се с вашия зъболекар или лекар."
  флуорид   Както по-горе    
34. Алуминиев Както по-горе 0,15%   (изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 19.03.2009 г.) "Съдържа алуминиев флуорид". На етикета на всяка паста за зъби, в чийто състав влизат съединения, съдържащи флуор в концентрация 0,1 - 0,15 %, изчислени като F, освен ако вече не е означена като неподходяща за деца (например "само за възрастни"), задължително се поставя следният текст: "Деца до 6-годишна възраст включително: Използвайте количество колкото грахово зърно и мийте зъбите си под надзора на възрастен за възможно най-малко поглъщане на продукта. Ако приемате флуорид от други източници, консултирайте се с вашия зъболекар или лекар."
  флуорид   Както по-горе    
35. Калаен Както по-горе 0,15%   (изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 19.03.2009 г.) "Съдържа калаен флуорид". На етикета на всяка паста за зъби, в чийто състав влизат съединения, съдържащи флуор в концентрация 0,1 - 0,15 %, изчислени като F, освен ако вече не е означена като неподходяща за деца (например "само за възрастни"), задължително се поставя следният текст: "Деца до 6-годишна възраст включително: Използвайте количество колкото грахово зърно и мийте зъбите си под надзора на възрастен за възможно най-малко поглъщане на продукта. Ако приемате флуорид от други източници, консултирайте се с вашия зъболекар или лекар."
  флуорид   Както по-горе    
36. Хексаде- Както по-горе 0,15%   (изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 19.03.2009 г.) "Съдържа хексадецил амониев
  циламониев   Както по-горе   флуорид". На етикета на всяка паста за зъби, в чийто състав влизат съединения, съдържащи флуор в концентрация 0,1 - 0,15 %, изчислени като F, освен ако вече не е означена като неподходяща за деца (например "само за възрастни"), задължително се поставя следният текст: "Деца до 6-годишна възраст включително: Използвайте количество колкото грахово зърно и мийте зъбите си под надзора на възрастен за възможно най-малко поглъщане на продукта. Ако приемате флуорид от други източници, консултирайте се с вашия зъболекар или лекар."
  флуорид        
37. 3-(N-Хекса- Както по-горе 0,15%   (изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 19.03.2009 г.) "Съдържа 3-(N-хексадецил-N-
  децил-N-2-   Както по-горе   2-хидроксиетиламино)
  хидрокси-       пропилбис (2-хидроксиетил)
  етиламино)       амониев дихидрофлуорид". На етикета на всяка паста за зъби, в чийто състав влизат съединения, съдържащи флуор в концентрация 0,1 - 0,15 %, изчислени като F, освен ако вече не е означена като неподходяща за деца (например "само за възрастни"), задължително се поставя следният текст: "Деца до 6-годишна възраст включително: Използвайте количество колкото грахово зърно и мийте зъбите си под надзора на възрастен за възможно най-малко поглъщане на продукта. Ако приемате флуорид от други източници, консултирайте се с вашия зъболекар или лекар."
  пропилбис        
  (2-хидрокси-        
  етил) амониев        
  дихидро-        
  флуорид        
38. NN'N'-Трис Както по-горе 0,15%   (изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 19.03.2009 г.) "Съдържа NN'N'-Трис
  (полиоксиети-   Както по-горе   (полиоксиетилен)-N-хекса-
  лен)-N-хекса-       децилпропилендиамин
  децилпропилен-       дихидрофлуорид". На етикета на всяка паста за зъби, в чийто състав влизат съединения, съдържащи флуор в концентрация 0,1 - 0,15 %, изчислени като F, освен ако вече не е означена като неподходяща за деца (например "само за възрастни"), задължително се поставя следният текст: "Деца до 6-годишна възраст включително: Използвайте количество колкото грахово зърно и мийте зъбите си под надзора на възрастен за възможно най-малко поглъщане на продукта. Ако приемате флуорид от други източници, консултирайте се с вашия зъболекар или лекар."
  диамин дихи-        
  дрофлуорид        
39. Октадеценил- Както по-горе 0,15%   (изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 19.03.2009 г.) "Съдържа октадеценил-
  амониев   Както по-горе   амониев флуорид". На етикета на всяка паста за зъби, в чийто състав влизат съединения, съдържащи флуор в концентрация 0,1 - 0,15 %, изчислени като F, освен ако вече не е означена като неподходяща за деца (например "само за възрастни"), задължително се поставя следният текст: "Деца до 6-годишна възраст включително: Използвайте количество колкото грахово зърно и мийте зъбите си под надзора на възрастен за възможно най-малко поглъщане на продукта. Ако приемате флуорид от други източници, консултирайте се с вашия зъболекар или лекар."
  флуорид        
40. Натриев флуо- Както по-горе 0,15%   (изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 19.03.2009 г.) "Съдържа натриев
  росиликат   Както по-горе   флуоросиликат". На етикета на всяка паста за зъби, в чийто състав влизат съединения, съдържащи флуор в концентрация 0,1 - 0,15 %, изчислени като F, освен ако вече не е означена като неподходяща за деца (например "само за възрастни"), задължително се поставя следният текст: "Деца до 6-годишна възраст включително: Използвайте количество колкото грахово зърно и мийте зъбите си под надзора на възрастен за възможно най-малко поглъщане на продукта. Ако приемате флуорид от други източници, консултирайте се с вашия зъболекар или лекар."
41. Калиев флуо- Както по-горе 0,15%   (изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 19.03.2009 г.) "Съдържа калиев
  росиликат   Както по-горе   флуоросиликат". На етикета на всяка паста за зъби, в чийто състав влизат съединения, съдържащи флуор в концентрация 0,1 - 0,15 %, изчислени като F, освен ако вече не е означена като неподходяща за деца (например "само за възрастни"), задължително се поставя следният текст: "Деца до 6-годишна възраст включително: Използвайте количество колкото грахово зърно и мийте зъбите си под надзора на възрастен за възможно най-малко поглъщане на продукта. Ако приемате флуорид от други източници, консултирайте се с вашия зъболекар или лекар."
42. Амониев флуо- Както по-горе 0,15%   (изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 19.03.2009 г.) "Съдържа амониев
  росиликат   Както по-горе   флуоросиликат". На етикета на всяка паста за зъби, в чийто състав влизат съединения, съдържащи флуор в концентрация 0,1 - 0,15 %, изчислени като F, освен ако вече не е означена като неподходяща за деца (например "само за възрастни"), задължително се поставя следният текст: "Деца до 6-годишна възраст включително: Използвайте количество колкото грахово зърно и мийте зъбите си под надзора на възрастен за възможно най-малко поглъщане на продукта. Ако приемате флуорид от други източници, консултирайте се с вашия зъболекар или лекар.
43. Магнезиев Както по-горе 0,15%   (изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 19.03.2009 г.) "Съдържа магнезиев флуоросиликат".
  флуоросиликат   Както по-горе   На етикета на всяка паста за зъби, в чийто състав влизат съединения, съдържащи флуор в концентрация 0,1 - 0,15 %, изчислени като F, освен ако вече не е означена като неподходяща за деца (например "само за възрастни"), задължително се поставя следният текст:
          "Деца до 6-годишна възраст включително: Използвайте количество колкото грахово зърно и мийте зъбите си под надзора на възрастен за възможно най-малко поглъщане на продукта. Ако приемате флуорид от други източници, консултирайте се с вашия зъболекар или лекар."
44. 1,3-Бис (а) Препарати (а) До 2% (а) Забранен за упот- "Съдържа 1,3-Бис(хидрокси-
  (хидроксиметил) за поддържане   реба в аерозолни опа- метил) имидазолидин-2-тион"
  имидазолидин- на косата   ковки (спрейове)  
  2-тион (б) Препарати (б) До 2% (б) рН на продукта  
    за поддържане   трябва да бъде по-  
    на ноктите   малко от 4  
45 (В сила от 04.04.2009 г.)        
  Benzyl alcohol(4а) (а) разтворител      
  (наименование по (б) парфюмни/аро-   (б)  
  INCI) CAS № матни композиции/   Наличието на  
  100-51-6 техните суровини   веществото трябва  
        да бъде указано в  
        списъка на използ-  
        ваните съставки,  
        съгласно чл. 6, т. 8,  
        когато концентра-  
        цията му надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се отмиват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се отмиват  
46. 6-Метил- Продукти за хи- 0,003%    
  кумарин гиена на устната      
    кухина      
47. Никометанол Продукти за хи- 0,15% изчислени   (изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 19.03.2009 г.) "Съдържа никометанол
  хидрофлуорид гиена на устната като флуор.   хидрофлуорид". На етикета на всяка паста за зъби, съдържаща 0,1 - 0,15 % флуор, освен ако вече не е означена като неподходяща за деца (напр. "само за възрастни"), задължително се поставя следният текст: На етикета на всяка паста за зъби, в чийто състав влизат съединения, съдържащи флуор в концентрация 0,1 - 0,15 %, изчислени като F, освен ако вече не е означена като неподходяща за деца (например "само за възрастни"), задължително се поставя следният текст: "Деца до 6-годишна възраст включително: Използвайте количество колкото грахово зърно и мийте зъбите си под надзора на възрастен за възможно най-малко поглъщане на продукта. Ако приемате флуорид от други източници, консултирайте се с вашия зъболекар или лекар.
    кухина Когато е в смес    
      с други флуорни    
      съединения, раз-    
      решени в това    
      приложение, об-    
      щата концентра-    
      ция на флуор не    
      трябва да надви-    
      шава 0,15%    
48. Сребърен Само за продук- 4%   "Съдържа сребърен нитрат"
  нитрат ти, предназна-     "Изплакнете незабавно очите,
    чени за оцветя-     ако продуктът попадне в кон-
    ване на вежди     такт с тях"
    и мигли      
49. Селенов Противопърхот- 1%   "Съдържа селенов дисулфид"
  дисулфид ни шампоани     "Да се избягва контакт с
          очите или увредена кожа"
50. Алуминиев Средства против 20% като безво- 1. Съотношението на "Да не се прилага върху
  циркониев изпотяване ден алуминиев броя на алуминиевите възпалена или увредена кожа"
  хлорид-   циркониев атоми към тези на цир-  
  хидроксидни   хлорид кониевите атоми трябва  
  комплекси   хидроксид да бъде между 2 и 10  
  AlxZr(OH)yClz   5,4% като цир- 2. Съотношението на  
  и алуминиев   коний броя (Al + Zr) атоми  
  циркониев     към това на хлорните  
  хлорид хидро-     атоми трябва да бъде  
  ксид-глицин     между 0,9 и 2,1  
  комплекси     3. Забранен за аерозол-  
        ни опаковки (спрейове)  
51. Хинолин-8-ол Стабилизатор 0,3% изчислено    
  и бис(8-хидро- за водороден като база    
  ксихинолин) прекис в препа-      
  сулфат рати за поддър-      
    жане на косата,      
    които се из-      
    плакват      
    Стабилизатор за 0,03% изчислено    
    водороден пре- като база    
    кис в препарати      
    за поддържане      
    на косата, които      
    не се изплакват      
52. Метанол Денатурант за 5% изчислени    
    етанол и изопро- като % от ета-    
    пилов алкохол нола и изопро-    
      пиловия алкохол    
53. Етидронова (а) Препарати за 1,5% (изразени    
  киселина и поддържане на като етидронова    
  нейните соли косата киселина)    
  (1-хидрокси- (б) Сапун 0,2% (изразени    
  етилиденди-   като етидронова    
  фосфонова ки-   киселина)    
  селина и ней-        
  ните соли)        
54. 1-Фенокси- Само за продук- 2% Като консервант, виж  
  пропан-2-ол ти, които се   приложение № 4, № 43  
    изплакват      
    Забранен за про-      
    дукти за хигиена      
    на устната кухина      
55.          
56. Магнезиев флуорид Продукти за хигиена на зъбите 0,15% изчислени като флуор.   (изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 19.03.2009 г.) "Съдържа магнезиев флуорид". На етикета на всяка паста за зъби, в чийто състав влизат съединения, съдържащи флуор в концентрация 0,1 - 0,15 %, изчислени като F, освен ако вече не е означена като неподходяща за деца (например "само за възрастни"), задължително се поставя следният текст: "Деца до 6-годишна възраст включително: Използвайте количество колкото грахово зърно и мийте зъбите си под надзора на възрастен за възможно най-малко поглъщане на продукта. Ако приемате флуорид от други източници, консултирайте се с вашия зъболекар или лекар.
      Когато е в смес с    
      други флуорни    
      съединения, раз-    
      решени от това    
      приложение, об-    
      щата концентра-    
      ция на флуор не    
      трябва да надви-    
      шава 0,15%    
57. Стронциев Пасти за зъби 3,5% изчислени   "Съдържа стронциев хлорид"
  хлорид   като стронций.   "Не се препоръчва честа
  хексахидрат   При смесване с   употреба от деца"
      други разрешени    
      стронциеви про-    
      дукти общото    
      съдържание на    
      стронций не    
      трябва да надви-    
      шава 3,5%    
58. Стронциев Пасти за зъби 3,5% изчислени   "Съдържа стронциев ацетат"
  ацетат   като стронций.   "Не се препоръчва честа
  хемихидрат   При смесване с   употреба от деца"
      други разрешени    
      стронциеви про-    
      дукти общото    
      съдържание на    
      стронций не    
      трябва да надви-    
      шава 3,5%    
59. Талк: хидриран а) Пудри, пред-     (а) "Пудрата да се държи
  магнезиев назначени за де-     далече от носа и устата на
  силикат ца под 3-годишна     детето"
    възраст      
    б) Други      
    продукти      
60. Диалкиламиди   Максимално съ- - Да не се използва с  
  и диалканола-   държание на вто- нитрозиращи системи  
  миди на мастни   ричен амин: 0,5% - Максимално съдър-  
  киселини     жание на вторичен  
        амин: 5% (за изход-  
        ните суровини)  
        - Максимално съдър-  
        жание на нитрозамин:  
        50 µg/kg  
        - Да се съхранява в  
        контейнери, несъдър-  
        жащи нитрити  
61. Моноалкила-   Максимално съ- - Да не се използва с  
  мини, моно-   държание на вто- нитрозиращи системи  
  алканоламини   ричен амин: 0,5% - Минимална чистота  
  и техните соли     99%  
        - Максимално съдър-  
        жание на вторичен  
        амин: 0,5% (за изход-  
        ните суровини)  
        - Максимално съдър-  
        жание на нитрозамин:  
        50 µg/kg  
        - Да се съхранява в  
        контейнери, несъдър-  
        жащи нитрити  
62. Триалкила- (а) Продукти, (а) 2,5% (а) (б)  
  мини, три- които не се   - Да не се използва с  
  алканоламини изплакват   нитрозиращи системи  
  и техните соли (б) Други про-   - Минимална чистота  
    дукти   99%  
        - Максимално съдър-  
        жание на вторичен  
        амин: 0,5% (за изход-  
        ните суровини)  
        - Максимално съдър-  
        жание на нитрозамин:  
        50 µg/kg  
        - Да се съхранява в  
        контейнери, несъдър-  
        жащи нитрити  
63. Стронциев Регулатор на pH 3,5% изчислени   "Да се пази от деца"
  хидроксид в продукти за като стронций,   "Да се избягва контакт с
    депилиране максимално   очите"
      pH 12,7    
64. Стронциев Продукти за под- 4,5% изчислени Всички продукти трябва "Да се избягва контакт с
  прекис държане на коса- като стронций в да отговарят на изиск- очите"
    та, които се из- крайния за упот- ванията за освобожда- "Да се изплакват незабавно
    плакват, за про- реба препарат ване на водороден очите, ако продуктът попадне
    фесионална   прекис в тях"
    употреба     "Само за професионална
          употреба"
          "Да се ползват подходящи
          ръкавици"
65. Бензалкониев (а) Продукти за (а) 3% (изразено В крайния продукт кон- (а) "Да се избягва контакт с
  хлорид, бромид коса, които се като бензалко- центрацията на бензал- очите"
  и захаринат изплакват ниев хлорид) кониевия хлорид, бромид  
        и захаринат, въглеводо-  
        родната верига на които  
        е равна или по-малка от  
        С14, не трябва да преви-  
        шава 0,1% (изразено  
        като бензалкониев  
        хлорид)  
    (б) Други (б) 0,1% (изра-   (б) "Да се избягва контакт с
    продукти зено като бензал-   очите"
      кониев хлорид)    
66. Поли- (а) Продукти за   (а) Максимално оста-  
  акриламиди грижа за тялото,   тъчно количество  
    които не се   акриламид 0,1 mg/kg  
    отмиват      
    (б) Други козме-   (б) Максимално оста-  
    тични продукти   тъчно количество  
        акриламид 0,5 mg/kg  
67. Амилканелен     Наличието на вещест-  
  алдехид (CAS     вото трябва да бъде  
  № 122-40-7)     указано в списъка на  
        използваните съставки  
        според чл. 6, т. 8, когато  
        концентрацията му  
        надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се изплакват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се изплакват  
68. (Зал. - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
69. Канелен алко-     Наличието на веществото  
  хол (CAS     трябва да бъде указано в  
  № 104-54-1)     списъка на използваните  
        съставки според чл. 6,  
        т. 8, когато концентра-  
        цията му надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се изплакват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се изплакват  
70. Цитрал (CAS     Наличието на веществото  
  № 5392-40-5)     трябва да бъде указано в  
        списъка на използваните  
        съставки според чл. 6,  
        т. 8, когато концентра-  
        цията му надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се изплакват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се изплакват  
71. Евгенол (CAS     Наличието на веществото  
  № 97-53-0)     трябва да бъде указано в  
        списъка на използваните  
        съставки според чл. 6,  
        т. 8, когато концентра-  
        цията му надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се изплакват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се изплакват  
72. (Изм. - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Hydroxycitronellal (а) Продукти за хи-   (а) (б)  
  (наименование по INCI) гиена на устната   Наличието на ве-  
  CAS № 107-75-5 кухина   ществото трябва да  
    (б) Други продукти (б) 1,0% бъде указано в спи-  
        съка на използваните  
        съставки, съгласно  
        чл. 6, т. 8, когато  
        концентрацията му  
        надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се отмиват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се отмиват  
73. (Изм. - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Isoeugenol (а) Продукти за хи-   (а) (б)  
  (наименование по INCI) гиена на устната   Наличието на ве-  
  CAS № 97-54-1 кухина   ществото трябва да  
    (б) Други продукти (б) 0,02% бъде указано в спи-  
        съка на използваните  
        съставки, съгласно  
        чл. 6, т. 8, когато  
        концентрацията му  
        надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се отмиват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се отмиват  
74. Амилканелен     Наличието на веществото  
  алкохол (CAS     трябва да бъде указано в  
  № 101-85-9)     списъка на използваните  
        съставки според чл. 6,  
        т. 8, когато концентра-  
        цията му надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се изплакват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се изплакват  
75. Бензилсали-     Наличието на веществото  
  цилат (CAS     трябва да бъде указано в  
  № 118-58-1)     списъка на използваните  
        съставки според чл. 6,  
        т. 8, когато концентра-  
        цията му надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се изплакват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се изплакват  
76. Канелен алдехид     Наличието на веществото  
  (CAS № 104-55-2)     трябва да бъде указано в  
        списъка на използваните  
        съставки според чл. 6,  
        т. 8, когато концентра-  
        цията му надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се изплакват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се изплакват  
77. Кумарин     Наличието на веществото  
  (CAS № 91-64-5)     трябва да бъде указано в  
        списъка на използваните  
        съставки според чл. 6,  
        т. 8, когато концентра-  
        цията му надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се изплакват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се изплакват  
78. Гераниол     Наличието на веществото  
  (CAS № 106-24-1)     трябва да бъде указано в  
        списъка на използваните  
        съставки според чл. 6,  
        т. 8, когато концентра-  
        цията му надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се изплакват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се изплакват  
79. Хидроксиметил-     Наличието на веществото  
  пентилцикло-     трябва да бъде указано в  
  хексенкарбокс-     списъка на използваните  
  алдехид (CAS     съставки според чл. 6,  
  № 31906-04-4)     т. 8, когато концентра-  
        цията му надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се изплакват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се изплакват  
80. Анисалкохол     Наличието на веществото  
  (CAS № 105-13-5)     трябва да бъде указано в  
        списъка на използваните  
        съставки според чл. 6,  
        т. 8, когато концентра-  
        цията му надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се изплакват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се изплакват  
81. Бензилцинамат     Наличието на веществото  
  (CAS № 103-41-3)     трябва да бъде указано в  
        списъка на използваните  
        съставки според чл. 6,  
        т. 8, когато концентра-  
        цията му надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се изплакват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се изплакват  
82. Фарнезол (CAS     Наличието на веществото  
  № 4602-84-0)     трябва да бъде указано в  
        списъка на използваните  
        съставки според чл. 6,  
        т. 8, когато концентра-  
        цията му надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се изплакват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се изплакват  
83. 2-(4-терт-     Наличието на веществото  
  Бутилбензил)     трябва да бъде указано в  
  пропионалдехид     списъка на използваните  
  (CAS № 80-54-6)     съставки според чл. 6,  
        т. 8, когато концентра-  
        цията му надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се изплакват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се изплакват  
84. Линалол     Наличието на веществото  
  (CAS № 78-70-6)     трябва да бъде указано в  
        списъка на използваните  
        съставки според чл. 6,  
        т. 8, когато концентра-  
        цията му надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се изплакват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се изплакват  
85. Бензилбензоат     Наличието на веществото  
  (CAS № 120-51-4)     трябва да бъде указано в  
        списъка на използваните  
        съставки според чл. 6,  
        т. 8, когато концентра-  
        цията му надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се изплакват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се изплакват  
86. Цитронелол     Наличието на веществото  
  (CAS № 106-22-9)     трябва да бъде указано в  
        списъка на използваните  
        съставки според чл. 6,  
        т. 8, когато концентра-  
        цията му надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се изплакват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се изплакват  
87. Хексилканелен     Наличието на веществото  
  алдехид (CAS     трябва да бъде указано в  
  № 101-86-0)     списъка на използваните  
        съставки според чл. 6,  
        т. 8, когато концентра-  
        цията му надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се изплакват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се изплакват  
88. (Изм. - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  d-limonene     Наличието на ве-  
  (наименование по INCI)     ществото трябва да  
  CAS № 5989-27-5     бъде указано в спи-  
        съка на използваните  
        съставки, съгласно чл. 6, т. 8, когато концентрацията му надвишава:  
        - 0,001% в продукти, които не се отмиват  
        - 0,01% в продукти, които се отмиват  
        Пероксидна стойност не по-висока от  
        20 mol/L(4б)  
89. (Изм. - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Methyl 2-octynoate (а) Продукти за хи-   (а) (б)  
  (наименование по INCI) гиена на устната   Наличието на ве-  
  CAS № 111-12-6 кухина   ществото трябва да  
    (б) Други продукти (б) 0,01% когато се бъде указано в спи-  
  Метил хептин карбонат   използва самостоя- съка на използваните  
      телно. съставки, съгласно  
      Когато присъства в чл. 6, т. 8, когато  
      комбинация с метил концентрацията му  
      октин карбонат, надвишава:  
      общата концентра- - 0,001% в продукти,  
      ция в крайния про- които не се отмиват  
      дукт не трябва да - 0,01% в продукти,  
      надвишава 0,01% които се отмиват  
      (от която метил    
      октин карбонат не    
      трябва да бъде    
      повече от 0,002%)    
90. 3-Метил-4(2,6,6-     Наличието на веществото  
  триметил-2-     трябва да бъде указано в  
  циклохексен-     списъка на използваните  
  1-ил)-3-бутен-2-он     съставки според чл. 6,  
  (CAS № 127-51-5)     т. 8, когато концентра-  
        цията му надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се изплакват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се изплакват  
91. Екстракт от     Наличието на веществото  
  дъбов мъх (CAS     трябва да бъде указано в  
  № 90028-68-5)     списъка на използваните  
        съставки според чл. 6,  
        т. 8, когато концентра-  
        цията му надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се изплакват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се изплакват  
92. Екстракт от дър-     Наличието на веществото  
  весен мъх (CAS     трябва да бъде указано в  
  № 90028-67-4)     списъка на използваните  
        съставки според чл. 6,  
        т. 8, когато концентра-  
        цията му надвишава:  
        - 0,001% в продукти,  
        които не се изплакват  
        - 0,01% в продукти,  
        които се изплакват  
93. 2,4-Диамино- Продукти за 1,5%    
  пиримидин-3 поддържане      
  оксид (CAS на косата      
  № 74638-76-9)        
94. Бензоил Изкуствени 0,7% (след Само за професионална "Само за професионална
  пероксид системи за смесване) употреба употреба"
    нокти     "Да се избягва контакт с
          кожата"
          "Чети внимателно инструк-
          циите за употреба"
95. Хидрохинон Изкуствени 0,02% (след Само за професионална "Само за професионална
  метилетер системи за смесване за употреба употреба"
    нокти употреба)   "Да се избягва контакт с
          кожата"
          "Чети внимателно инструк-
          циите за употреба"
96. Мускус ксилол Всички козме- (а) 1,0% в    
  (CAS № 81-15-2) тични продукти парфюми    
    с изключение на (б) 0,4% в    
    продукти за хи- тоалетни води    
    гиена на устната (в) 0,03% в    
    кухина други продукти    
97. Мускус кетон Всички козме- (а) 1,4% в    
  (CAS № 81-14-1) тични продукти парфюми    
    с изключение на (б) 0,56% в    
    продукти за хи- тоалетни води    
    гиена на устната (в) 0,042% в    
    кухина други продукти    
98. Салицилова (а) Продукти за (а) 3,0% Да не се използва Да не се използва
  киселина(5) косата, които се (б) 2,0% в продукти за деца в продукти за деца
  (CAS № 69-72-7) отмиват   под 3-годишна под 3-годишна
    (б) Други продукти   възраст, с изключение възраст (6)
        на шампоани.  
        За цели, различни от предотвратяване развитието на микроорганизми в продукта. Тази цел трябва да е очевидна от представянето на продукта.  
99. Неорганични (а) Оксидативни (а) 0,67 %, изразено За цели, различни  
  сулфити и продукти за като свободен SO2 от предотвратяване  
  бисулфити (7) боядисване на   развитието на микро-  
    косата   организми в продукта.  
    (б) Продукти за (б) 6,7 %, изразено Тази цел трябва да е  
    изправяне на като свободен SO2 очевидна от пред-  
    косата   ставянето на  
    (в) Продукти за (в) 0,45 %, изразено продукта.  
    лицето за придо- като свободен SO2    
    биване на загар      
    без слънчево      
    въздействие      
    (г) Други продукти (г) 0,40 %, изразено    
    за придобиване на като свободен SO2    
    загар без слънчево      
    въздействие      
100. Триклокарбан (8) Продукти, които 1,5 % Критерии за чистота:  
  (CAS № 101-20-2) се отмиват   3,3',4,4'-  
        тетрахлороазобензен  
        < 1 ppm  
        3,3',4,4'-  
        тетрахлороазоксибензен  
        < 1 ppm  
        За цели, различни от предотвратяване развитието на микроорганизми в продукта. Тази цел трябва да е очевидна от представянето на продукта.  
101. Цинк пиритион (9) Продукти за косата, 0,1% За цели, различни от  
  (CAS № 13463-41-7) които не се отмиват   предотвратяване раз-  
        витието на микроорганизми в продукта.  
        Тази цел трябва да е очевидна от представянето на продукта.  
102. (Нова - ДВ, бр. 80 от 3008 г., в сила от 16.11.2008 г.)        
  Глиоксал   100 mg/kg    
  Glyoxal        
  (наименование по INCI)        
  CAS № 107-22-2        
  EINECS № 203-474-9        
103. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Abies Alba Cone Oil и     Пероксидна стойност  
  Extract     не по-висока от  
  (наименование по INCI)     10 mmol/L(4б)  
  CAS № 90028-76-5        
104. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Abies Alba Needle Oil и     Пероксидна стойност  
  Extract     не по-висока от  
  (наименование по INCI)     10 mmol/L(4б)  
  CAS № 90028-76-5        
105. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Abies Pectinata Needle Oil     Пероксидна стойност  
  и Extract     не по-висока от  
  (наименование по INCI)     10 mmol/L(4б)  
  CAS № 92128-34-2        
106. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Abies Sibirica Needle Oil     Пероксидна стойност  
  и Extract     не по-висока от  
  (наименование по INCI)     10 mmol/L(4б)  
  CAS № 91697-89-1        
107. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Abies Balsamea Needle     Пероксидна стойност  
  Oil и Extract     не по-висока от  
  (наименование по INCI)     10 mmol/L(4б)  
  CAS № 85085-34-3        
108. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Pinus Mugo Pumilio Leaf     Пероксидна стойност  
  и Twig Oil и Extract     не по-висока от  
  (наименование по INCI)     10 mmol/L(4б)  
  CAS № 90082-73-8        
109. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Pinus Mugo Leaf и Twig     Пероксидна стойност  
  Oil и Extract     не по-висока от  
  (наименование по INCI)     10 mmol/L(4б)  
  CAS № 90082-72-7        
110. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Pinus Sylvestris Leaf и     Пероксидна стойност  
  Twig Oil и Extract     не по-висока от  
  (наименование по INCI)     10 mmol/L(4б)  
  CAS № 84012-35-1        
111. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Pinus Nigra Leaf и Twig     Пероксидна стойност  
  Oil и Extract     не по-висока от  
  (наименование по INCI)     10 mmol/L(4б)  
  CAS № 90082-74-9        
112. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Pinus Palustris Leaf и     Пероксидна стойност  
  Twig Oil и Extract     не по-висока от  
  (наименование по INCI)     10 mmol/L(4б)  
  CAS № 97435-14-8        
113. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Pinus Pinaster Leaf и Twig     Пероксидна стойност  
  Oil и Extract     не по-висока от  
  (наименование по INCI)     10 mmol/L(4б)  
  CAS № 90082-75-0        
114. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Pinus Pumila Leaf и Twig     Пероксидна стойност  
  Oil и Extract     не по-висока от  
  (наименование по INCI)     10 mmol/L(4б)  
  CAS № 97676-05-6        
115. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Pinus Species Leaf и Twig     Пероксидна стойност  
  Oil и Extract     не по-висока от  
  (наименование по INCI)     10 mmol/L(4б)  
  CAS № 94266-48-5        
116. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Pinus Cembra Leaf и Twig     Пероксидна стойност  
  Oil и Extract     не по-висока от  
  (наименование по INCI)     10 mmol/L(4б)  
  CAS № 92202-04-5        
117. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Pinus Cembra Leaf и Twig     Пероксидна стойност  
  Extract Acetylated     не по-висока от  
  (наименование по INCI)     10 mmol/L(4б)  
  CAS № 94334-26-6        
118. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Picea Mariana Leaf Oil и     Пероксидна стойност  
  Extract     не по-висока от  
  (наименование по INCI)     10 mmol/L(4б)  
  CAS № 91722-19-9        
119. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Thuja Occidentalis Leaf Oil     Пероксидна стойност  
  и Extract     не по-висока от  
  (наименование по INCI)     10 mmol/L(4б)  
  CAS № 90131-58-1        
120. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Thuja Occidentalis Stem     Пероксидна стойност  
  Oil     не по-висока от  
  (наименование по INCI)     10 mmol/L(4б)  
  CAS № 90131-58-1        
121. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  3-Carene     Пероксидна стойност  
  (наименование по INCI)     не по-висока от  
  CAS № 13466-78-9     10 mmol/L(4б)  
  3,7,7-триметилбицикло        
  [4.1.0]хепт-3-ен        
  (изодипрен)        
122. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Cedrus Atlantica Wood Oil     Пероксидна стойност  
  и Extract     не по-висока от  
  (наименование по INCI)     10 mmol/L(4б)  
  CAS № 92201-55-3        
123. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Cupressus Sempervirens     Пероксидна стойност  
  Leaf Oil и Extract     не по-висока от  
  (наименование по INCI)     10 mmol/L(4б)  
  CAS № 84696-07-1        
124. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Turpentine gum (Pinus spp.)     Пероксидна стойност  
  (наименование по INCI)     не по-висока от  
  CAS № 9005-90-7     10 mmol/L(4б)  
125. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Turpentine Oil и rectified     Пероксидна стойност  
  oil     не по-висока от  
  (наименование по INCI)     10 mmol/L(4б)  
  CAS № 8006-64-2        
126. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Turpentine, steam distilled     Пероксидна стойност  
  (Pinus spp.)     не по-висока от  
  (наименование по INCI)     10 mmol/L(4б)  
  CAS № 8006-64-2        
127. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Terpene alcohols acetates     Пероксидна стойност  
  (наименование по INCI)     не по-висока от  
  CAS № 69103-01-1     10 mmol/L(4б)  
128. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Terpene hydrocarbons     Пероксидна стойност  
  (наименование по INCI)     не по-висока от  
  CAS № 68956-56-9     10 mmol/L(4б)  
129. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Terpenes и Terpenoids     Пероксидна стойност  
  (наименования по INCI)     не по-висока от  
  с изключение на limonene     10 mmol/L(4б)  
  (d-, l-, и dl-isomers),        
  посочен в т. 88, 167 и        
  168 на приложението        
  CAS № 65996-98-7        
130. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Terpenes и terpenoids     Пероксидна стойност  
  (наименование по INCI)     не по-висока от  
  CAS № 68917-63-5     10 mmol/L(4б)  
131. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  a-Terpinene     Пероксидна стойност  
  (наименование по INCI)     не по-висока от  
  CAS № 99-86-5     10 mmol/L(4б)  
  p-мeнта-1,3-диен        
132. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  g-Terpinene     Пероксидна стойност  
  (наименование по INCI)     не по-висока от  
  CAS № 99-85-4     10 mmol/L(4б)  
  p-мeнта-1,4-диен        
133. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Terpinolene     Пероксидна стойност  
  (наименование по INCI)     не по-висока от  
  CAS № 586-62-9     10 mmol/L(4б)  
  p-мeнта-1,4(8)-диен        
134. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Acetyl hexamethyl indan (а) Продукти, които (а) 2%    
  (наименование по INCI) не се отмиват      
  CAS № 15323-35-0 (б) Продукти, които      
  1,1,2,3,3,6-хексаметилиндан- се отмиват      
  5-ил метил кетон        
135. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Allyl butyrate     Нивото на свободния  
  (наименование по INCI)     алилов алкохол в  
  CAS № 2051-78-7     естера не трябва да  
  2-пропенил бутаноат     надвишава 0,1%  
136. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Allyl cinnamate     Нивото на свободния  
  (наименование по INCI)     алилов алкохол в  
  CAS № 1866-31-5     естера не трябва да  
  2-пропенил 3-фенил-     надвишава 0,1%  
  2-пропеноат        
137. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Allyl cyclohexylacetate     Нивото на свободния  
  (наименование по INCI)     алилов алкохол в  
  CAS № 4728-82-9     естера не трябва да  
  2-пропенил     надвишава 0,1%  
  циклохексанацетат        
138. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Allyl cyclohexylpropionate     Нивото на свободния  
  (наименование по INCI)     алилов алкохол в  
  CAS № 2705-87-5     естера не трябва да  
  2-пропенил     надвишава 0,1%  
  3-циклохексанпропаноат        
139. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Allyl heptanoate     Нивото на свободния  
  (наименование по INCI)     алилов алкохол в  
  CAS № 142-19-8     естера не трябва да  
  2-пропенил хептаноат     надвишава 0,1%  
140. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Allyl caproate     Нивото на свободния  
  (наименование по INCI)     алилов алкохол в  
  CAS № 123-68-2     естера не трябва да  
  Алил хексаноат     надвишава 0,1%  
141. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Allyl isovalerate     Нивото на свободния  
  (наименование по INCI)     алилов алкохол в  
  CAS № 2835-39-4     естера не трябва да  
  2-пропенил 3-метил-     надвишава 0,1%  
  бутаноат        
142. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Allyl octanoate     Нивото на свободния  
  (наименование по INCI)     алилов алкохол в  
  CAS № 4230-97-1     естера не трябва да  
  2-алил каприлат     надвишава 0,1%  
143. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Allyl phenoxyacetate     Нивото на свободния  
  (наименование по INCI)     алилов алкохол в  
  CAS № 7493-74-5     естера не трябва да  
  2-пропенил     надвишава 0,1%  
  феноксиацетат        
144. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Allyl phenylacetate     Нивото на свободния  
  (наименование по INCI)     алилов алкохол в  
  CAS № 1797-74-6     естера не трябва да  
  2-пропенил     надвишава 0,1%  
  бензенацетат        
145. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Allyl 3,5,5-     Нивото на свободния  
  trimethylhexanoate     алилов алкохол в  
  (наименование по INCI)     естера не трябва да  
  CAS № 71500-37-3     надвишава 0,1%  
146. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Allyl cyclohexyloxyacetate     Нивото на свободния  
  (наименование по INCI)     алилов алкохол в  
  CAS № 68901-15-5     естера не трябва да  
        надвишава 0,1%  
147. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Allyl isoamyloxyacetate     Нивото на свободния  
  (наименование по INCI)     алилов алкохол в  
  CAS № 67634-00-8     естера не трябва да  
        надвишава 0,1%  
148. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Allyl 2-methylbutoxyacetate     Нивото на свободния  
  (наименование по INCI)     алилов алкохол в  
  CAS № 67634-01-9     естера не трябва да  
        надвишава 0,1%  
149. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Allyl nonanoate     Нивото на свободния  
  (наименование по INCI)     алилов алкохол в  
  CAS № 7493-72-3     естера не трябва да  
        надвишава 0,1%  
150. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Allyl propionate     Нивото на свободния  
  (наименование по INCI)     алилов алкохол в  
  CAS № 2408-20-0     естера не трябва да  
        надвишава 0,1%  
151. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Allyl trimethylhexanoate     Нивото на свободния  
  (наименование по INCI)     алилов алкохол в  
  CAS № 68132-80-9     естера не трябва да  
        надвишава 0,1%  
151а (Нова - ДВ, бр. 62 от 2010 г.) Allyl phenethyl ether (наименование по INCI)     Нивото на свободния алилов алкохол в етера не трябва да надвишава 0,1 %  
  CAS № 14289-65-7 ЕО № 238-212        
152. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Allyl heptine carbonate   0,002% Този материал не  
  (наименование по INCI)     трябва да се използва  
  CAS № 73157-43-4     в комбинация с  
  (алилов окт-2-иноат)     какъвто и да е друг  
        2-алкинов киселинен  
        естер (напр. метил  
        хептин карбонат)  
153. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Amylcyclopentenone   0,1%    
  (наименование по INCI)        
  CAS № 25564-22-1        
  2-пентилциклопент-        
  2-ен-1-он        
154. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Myroxylon balsamum   0,4%    
  var. pereirae extracts и        
  distillates        
  (наименование по INCI)        
  CAS № 8007-00-9        
  Перуанско балсамово        
  масло, абсолютно и        
  анхидролно        
  (Перуанско балсамово        
  масло)        
155. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  4-tert.-   0,6%    
  Butyldihydrocinnamaldehyde        
  (наименование по INCI)        
  CAS № 18127-01-0        
  3-(4-терт-бутилфенил)        
  пропионал дехид        
156. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Cuminum Cyminum Fruit (а) Продукти, които (а) 0,4%    
  Oil и Extract не се отмиват кимионово масло    
  (наименование по INCI) (б) Продукти, които      
  CAS № 84775-51-9 се отмиват      
157. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  cis-Rose ketone-1(10) (а) Продукти за хи-      
  (наименование по INCI) гиена на устната      
  CAS № 23726-94-5 (Z)-1- кухина (б) 0,02%    
  (2,6,6-триметил-2- (б) Други продукти      
  циклохексен-1-ил)-2-        
  бутен-1-он        
  (цис-a-дамаскон)        
158. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  trans-Rose ketone-2(10) (а) Продукти за хи-      
  CAS № 23726-91-2 гиена на устната      
  (наименование по INCI) кухина (б) 0,02%    
  (E)-1-(2,6,6-триметил-1- (б) Други продукти      
  циклохексен-1-ил)-2-        
  бутен-1-он        
  (транс-b-дамаскон)        
159. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  trans-Rose ketone-5)(10)   0,02%    
  CAS № 39872-57-6        
  (наименование по INCI)        
  (E)-1-(2,4,4-триметил-2-        
  циклохексен-1-ил)-2-        
  бутен-1-он        
  (Изодамаскон)        
160. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Rose ketone-4(10) (а) Продукти за хи-      
  (наименование по INCI) гиена на устната      
  CAS № 23696-85-7 кухина (б) 0,02%    
  1-(2,6,6- (б) Други продукти      
  триметилциклохекса-        
  1,3-диен-1-ил)-2-бутен-        
  1-он        
  (Дамаскенон)        
161. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Rose ketone-3(10) (а) Продукти за хи-      
  (наименование по INCI) гиена на устната      
  CAS № 57378-68-4 кухина (б) 0,02%    
  1-(2,6,6-триметил-3- (б) Други продукти      
  циклохексен-1-ил)-2-        
  бутен-1-он        
  (Делта-дамаскон)        
162. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  cis-Rose ketone-2(10) (а) Продукти за хи-      
  (наименование по INCI) гиена на устната      
  CAS № 23726-92-3 кухина (б) 0,02%    
  1-(2,6,6-триметил-1- (б) Други продукти      
  циклохексен-1-ил)-2-        
  бутен-1-он        
  (цис-b-дамаскон)        
163. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  trans-Rose ketone-1(10) (а) Продукти за хи-      
  CAS № 24720-09-0 гиена на устната      
  (наименование по INCI) кухина (б) 0,02%    
  1-(2,6,6-триметил-2- (б) Други продукти      
  циклохексен-1-ил)-2-        
  бутен-1-он        
  (транс-a-дамаскон)        
164. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Rose ketone-5(10)   0,02%    
  (наименование по INCI)        
  CAS № 33673-71-1        
  1-(2,4,4-триметил-2-        
  циклохексен-1-ил)-2-        
  бутен-1-он        
165. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  trans-Rose ketone-3(10) (а) Продукти за хи-      
  (наименование по INCI) гиена на устната      
  CAS № 71048-82-3 кухина (б) 0,02%    
  1-(2,6,6-триметил-3- (б) Други продукти      
  циклохексен-1-ил)-2-        
  бутен-1-он        
  (транс-делта-дамаскон)        
166. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  trans-2-hexenal (а) Продукти за хи-      
  (наименование по INCI) гиена на устната      
  CAS № 6728-26-3 кухина      
    (б) Други продукти (б) 0,002%    
167. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  l-Limonene     Пероксидна стойност  
  (наименование по INCI)     не по-висока от  
  CAS № 5989-54-8     20 mmol/L(4б)  
  (S)-р-мента-1,8-диен        
168. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  dl-Limonene (рацемичен)     Пероксидна стойност  
  (наименование по INCI)     не по-висока от  
  CAS № 138-86-3     20 mmol/L(4б)  
  1,8(9)-p-ментадиен;        
  p-мeнта-1,8-диен        
  (дипентен)        
169. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Perillaldehyde (а) Продукти за хи-      
  (наименование по INCI) гиена на устната      
  CAS № 2111-75-3 кухина      
  p-мeнта-1,8-диен-7-ал (б) Други продукти (б) 0,1%    
170. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Isobergamate   0,1%    
  (наименование по INCI)        
  CAS № 68683-20-5        
  Ментадиен-7-метил        
  формиат        
171. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Метокси   0,5%    
  дициклопентадиен        
  карбоксалдехид        
  CAS № 86803-90-9        
  Октахидро-5-метокси-        
  4,7-метан-1Н-инден-2-        
  карбоксалдехид        
172. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  3-метилнон-2-еннитрил   0,2%    
  CAS № 53153-66-5        
173. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Methyl octine carbonate (а) Продукти за хи-      
  (наименование по INCI) гиена на устната      
  CAS № 111-80-8 кухина      
  Метил нон-2-иноат (б) Други продукти (б) 0,002%    
      когато се използва    
      самостоятелно.    
      Когато присъства    
      в комбинация с    
      метил хептин    
      карбонат, общата    
      концентрация в    
      крайния продукт    
      не трябва да    
      надвишава 0,01%    
      (от която метил    
      октин карбонат    
      не трябва да бъде    
      повече от 0,002%)    
174. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Amylvinylcarbinyl (а) Продукти за хи-      
  acetate гиена на устната      
  (наименование по INCI) кухина      
  CAS № 2442-10-6 (б) Други продукти (б) 0,3%    
  1-октен-3-ил ацетат        
175. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Propylidenephthalide (а) Продукти за хи-      
  (наименование по INCI) гиена на устната      
  CAS № 17369-59-4 кухина      
  3-Пропилиденфталид (б) Други продукти (б) 0,01%    
176. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Isocyclogeraniol   0,5%    
  (наименование по INCI)        
  CAS № 68527-77-5        
  2,4,6-триметил-3-        
  циклохексен-1-метанол        
177. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  2-Hexylidene (а) Продукти за хи-      
  cyclopentanone гиена на устната      
  (наименование по INCI) кухина      
  CAS № 17373-89-6 (б) Други продукти (б) 0,06%    
178. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Methyl heptadienone (а) Продукти за хи-      
  (наименование по INCI) гиена на устната      
  CAS № 1604-28-0 кухина      
  6-метил-3,5-хептадиен- (б) Други продукти (б) 0,002%    
  2-он        
179. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  p-methylhydrocinnamic   0,2%    
  aldehyde        
  (наименование по INCI)        
  CAS № 5406-12-2        
  Крезилпропионалде хид        
  р-етилдихидроканелен        
  алдехид        
180. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Liquidambar Orientalis   0,6%    
  Balsam Oil и Extract        
  (наименование по INCI)        
  CAS № 94891-27-7        
  (стиракс)        
181. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Liquidambar Styraciflua   0,6%    
  Balsam Oil и Extract        
  (наименование по INCI)        
  CAS № 8046-19-3        
  (стиракс)        
182. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Acetyl hexamethyl Всички козметични (а) продукти, които    
  tetralin продукти с изключение не се отмиват, 0,1%    
  (наименование по INCI) на продуктите за хи- с изключение на:    
  CAS № 21145-77-7 гиена на устната кухина - течни продукти,    
  CAS № 1506-02-1   съдържащи алкохол:    
  1-(5,6,7,8-тетрахидро-   1%    
  3,5,5,6,8,8-хексаметил-   - продукти на фина-    
  2-нафтил)етан-1-он   та парфюмерия:    
  (AHTN)   2,5%    
      - крем-парфюми:    
      0,5%    
      б) продукти, които    
      се отмиват, 0,2%    
183. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Commiphora Erythrea   0,6%    
  Engler var. glabrescens        
  Engler Gum Extract и Oil        
  (наименование по INCI)        
  CAS № 93686-00-1        
184. (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.)        
  Opopanax Chironium   0,6%    
  Resin        
  (наименование по INCI)        
  CAS № 93384-32-8        
185. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009        
  г., в сила от 05.02.2010 г.)        
  Toluene (наимено- Продукти за нокти 25 %   "Да се пази от деца"
  вание по INCI)       "Да се използва само
  CAS № 108-88-3       от възрастни"
  EC № 203-625-9        
186. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009        
  г., в сила от 05.11.2009 г.)        
  Diethylene glycol (DEG) Остатъчни 0,1 %    
  (наименование по INCI) количества в      
  CAS № 111-46-6 съставките      
  EC № 203-872-2        
  2,2'-оксидиетанол        
187. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009        
  г., в сила от 05.11.2009 г.)        
  Butoxydiglycol (наиме- Разтворител 9 % Да не се използва  
  нование по INCI) в продукти   в аерозолни опа-  
  CAS № 112-34-5 за боядисва-   ковки (спрейове)  
  EC № 203-961-6 не на коса      
  диетилен гликол        
  монобутил етер        
  (DEGBE)        
188. (Нова - ДВ, бр. 35 от 2009        
  г., в сила от 05.11.2009 г.)        
  Butoxyethanol (наиме- Разтворител 4 % Да не се използва  
  нование по INCI) в продукти   в аерозолни опа-  
  CAS № 111-76-2 за боядисва-   ковки (спрейове)  
  EC № 203-905-0 не на коса      
  етилен гликол с окислител      
  монобутил етер        
  (EGBE)        
    Разтворител 2 % Да не се използва  
    в продукти   в аерозолни опа-  
    за боядисва-   ковки (спрейове)  
    не на коса      
    без окислител      
189. Тринатриев 5-хидрокси-1- (4-сулфофенил)-4- (4-сулфофенилазо)пи- разол-3-карбоксилат и алуминиев лак (11) Вещество за боядисване на коса в продукти за боядисване на коса без окислител 0,5 %    
  Acid Yellow 23        
  CAS 1934-21-0        
  EINECS 217-699-5        
  Acid Yellow 23 Aluminum lake        
  CAS 12225-21-7        
  EINECS 235-428-9        
  CI 19140        
190. Бензенметанамин, N-етил-N-[4-[[4-[етил- [(3-сулфофенил)- метил]-амино]-фенил] [2-сулфофенил)- метилен]- 2,5-циклохексадиен- 1-илиден]-3-сулфо, вътрешнокомплексна сол, динатриева сол и нейните амониеви и алуминиеви соли (11) Вещество за боядисване на коса в продукти за боядисване на коса без окислител 0,5 %    
  Acid Blue 9        
  CAS 3844-45-9        
  EINECS 223-339-8        
  Acid Blue 9 Ammonium salt        
  CAS 2650-18-2        
  EINECS 220-168-0        
  Acid Blue 9 Aluminum lake        
  CAS 68921-42-6        
  EINECS 272-939-6        
  CI 42090        
191. Динатриев 6-хидрокси-5- (2-метокси-4- сулфонато-m- толил)азо] нафтален- 2-сулфонат (11) Вещество за боядисване на коса в продукти за боядисване на коса без окислител 0,4 %    
  Curry Red        
  CAS 25956-17-6        
  EINECS 247-368-0        
  CI 16035        
192. Тринатриев 1-(1-нафтилазо)- 2-хидроксинафтален- 4,6,8-трисулфонат и алуминиев лак (11) Вещество за боядисване на коса в продукти за боядисване на коса без окислител 0,5 %    
  Acid Red 18        
  CAS 2611-82-7        
  EINECS 220-036-2        
  Acid Red 18 Aluminum lake        
  CAS 12227-64-4        
  EINECS 235-438-3        
  CI 16255        
193. Водород 3,6-бис(диетиламино)- 9-(2,4-дисулфонато- фенил)ксантил, натриева   а) Вещество за боядисване на коса в продукти за боядисване на коса с окислител а) След смесване при окислителни условия максималната концентрация, приложена към косата, не трябва да превишава а) Съотношението на смесване трябва да бъде посочено на етикета. (!) Багрилата за коса могат да предизвикат тежки алергични
  сол (11) б) Вещество за б) 0,6 % 1,5%. реакции.
  Acid Red 52 боядисване на коса в     Прочетете и следвайте указанията.
  CAS 3520-42-1 продукти за боядисване на     Продуктът не е предназначен за
  EINECS 222-529-8 коса без окислител     употреба от лица на възраст под
  CI 45100       16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
194. Динатриев 5-амино-4-хидрокси-3- (фенилазо)нафтален-2,7- дисулфонат (11) Вещество за боядисване на коса в продукти за боядисване на коса без окислител 0,5 %    
  Acid Red 33        
  CAS 3567-66-6        
  EINECS 222-656-9        
  CI 17200        
195. Натриев 1-амино- 4-(циклохексиламино) -9,10-дихидро-9,10- диоксоантрацен- 2-сулфонат (11) Вещество за боядисване на коса в продукти за боядисване на коса без окислител 0,5 % - Да не се използва с нитрозиращи системи;- Максимално съдържание на нитрозамини: 50 µg/kg;- Да се съхранява в контейнери,  
  Acid Blue 62     които не съдържат нитрити.  
  CAS 4368-56-3        
  EINECS 224-460-9        
  CI 62045        
196. 1-[(2'-Метоксиетил) амино]-2-нитро-4-[ди- (2'-хидроксиетил) амино]бензен (11) Вещество за боядисване на коса в продукти за боядисване на коса без окислител 2,0 % - Да не се използва с нитрозиращи системи; - Максимално съдържание на нитрозамини: 50 µg/kg;  
  HC Blue № 11     - Да се съхранява в контейнери,  
  CAS 23920-15-2     които не съдържат нитрити.  
  EINECS 459-980-7        
197. 1,5-Ди- (b-хидрокси- етиламино)-2-нитро- 4-хлорбензен (11) Вещество за боядисване на коса в продукти за боядисване на коса без 0,1 % - Да не се използва с нитрозиращи системи; - Максимално съдържание на  
  HC Yellow № 10 окислител   нитрозамини: 50 µg/kg;  
  CAS 109023-83-8     - Да се съхранява в контейнери, които не съдържат нитрити.  
  EINECS 416-940-3        
198. 3-Метиламино-4-нитро- феноксиетанол (11) Вещество за боядисване на коса в продукти за 0,15 % - Да не се използва с нитрозиращи системи;  
  3-Methylamino- 4-nitrophenoxyethanol боядисване на коса без окислител   - Максимално съдържание на нитрозамини: 50 µg/kg;  
  CAS 59820-63-2 (INCI)   - Да се съхранява в контейнери,  
  EINECS 261-940-7     които не съдържат нитрити.  
199. 2,2'-[[4-[(2-идроксиетил) амино]-3-нитрофенил] имино]бисетанол (11) Вещество за боядисване на коса в продукти за боядисване на коса без 0,5 % - Да не се използва с нитрозиращи системи; - Максимално съдържание на Може да предизвика алергична реакция.
  HC Blue № 2 окислител   нитрозамини: 50 µg/kg;  
  CAS 33229-34-4     - Да се съхранява в контейнери,  
  EINECS 251-410-3     които не съдържат нитрити.  
200. 1-Пропанол, 3-[[4-[бис(2- хидроксиетил)амино]- 2-нитрофенил]амино] (11) Вещество за боядисване на коса в продукти за боядисване на коса без 2,0 % - Да не се използва с нитрозиращи системи; - Максимално съдържание на Може да предизвика алергична реакция.
  HC Violet № 2 окислител   нитрозамини: 50 µg/kg;  
  CAS 104226-19-9     - Да се съхранява в контейнери,  
  EINECS 410-910-3     които не съдържат нитрити.  
201. 2-Chloro-6-ethylamino- 4-nitrophenol (наименование по INCI) а) Вещество за боядисване на коса в продукти за   а) След смесване при окислителни условия максималната концентрация, а) Съотношението на смесване трябва да бъде посочено на етикета.
  CAS № 131657-78-8 боядисване на коса с окислител   приложена към косата, не трябва да превишава 1,5 % (!) Багрилата за коса могат да предизвикат тежки алергични
  ЕО № 411-440-1     а) и б): реакции.
        -Да не се използва с нитрозиращи агенти Прочетете и следвайте указанията.
        -Максимално съдържание на нитрозамини: 50 µg/kg Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст
        -Да се съхранява в контейнери, под 16 години.
        които не съдържат нитрити Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
    б) Вещество за боядисване на коса в продукти за боядисване на коса без окислител б) 3,0 %    
203. 6-Метокси-N2- метил-2,3- пиридиндиамин хидрохлорид и дихидрохлоридна сол (11) а) Вещество за боядисване на коса в продукти за боядисване на коса с окислител   а) След смесване при окислителни условия максималната концентрация, приложена към косата, не трябва да превишава а) Съотношението на смесване трябва да бъде посочено на етикета. (!) Багрилата за коса могат да предизвикат тежки алергични
  6-Methoxy-2-methylamino- 3-aminopyridine HCl б) Вещество за боядисване на коса в б) 0,68 % като свободна основа (1,0 % като 0,68 %, изчислено като свободна основа (1,0% като дихидрохлорид); Прочетете и следвайте указанията. Продуктът не е предназначен за
  CAS 90817-34-8 (HCl) продукти за боядисване на дихидрохлорид) За а) и б): употреба от лица на възраст под
  CAS 83732-72-3 (2HCl) коса без окислител   - Да не се използва с нитрозиращи 16 години.
  EINECS 280-622-9 (2HCl)     системи; Временните татуировки с "черна
        - Максимално съдържание на нитрозамини: 50 µg/kg; къна" могат да повишат риска от алергия.
        - Да се съхранява в контейнери, Не боядисвайте косата си, ако:
        които не съдържат нитрити. - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
          а)* и б) Може да предизвика алергична реакция.
204. 2,3-Дихидро-1H-индол- 5,6-диол и неговата хидробромидна сол (11) Вещество за боядисване на коса в продукти за боядисване на коса без 2,0 %   Може да предизвика алергична реакция.
  Dihydroxyindoline окислител      
  CAS 29539-03-5        
  Dihydroxyindoline HBr        
  CAS 138937-28-7        
  EINECS 421-170-6        
205. 4-Хидроксипро- пламино- 3-нитрофенол (11) а)Вещество за боядисване на коса в продукти   а) След смесване при окислителни условия максималната а) Съотношението на смесване трябва да бъде посочено на етикета.
  4-Hydroxypropylamino- 3-nitrophenol (INCI) за боядисване на коса с окислител   концентрация, приложена към косата, не трябва да превишава (!) Багрилата за коса могат да предизвикат тежки алергични
  CAS 92952-81-3 б) Вещество за б) 2,6 % 2,6 %, изчислено като свободна Прочетете и следвайте указанията.
  EINECS 406-305-9 боядисване на коса в   основа; Продуктът не е предназначен
    продукти за боядисване на   За а) и б): за употреба от лица на възраст под
    коса без окислител   - Да не се използва с нитрозиращи системи; 16 години.Временните татуировки с "черна
        - Максимално съдържание на нитро замини: 50 µg/kg; къна" могат да повишат риска от алергия.
        - Да се съхранява в контейнери, Не боядисвайте косата си, ако:
        които не съдържат нитрити. - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
206 (Нова - ДВ, бр. 62 от 2010 г.) Абсолю от върбика (Lippia citriodora Kunth.)   0,2 %    
  CAS № 8024-12-2        
207 (Нова - ДВ, бр. 62 от 2010 г.) Ethyl Lauroyl Arginate а) сапун 0,8 % За цели, различни от  
  HCl (наименование по б) шампоани против   предотвратяване развитието на  
  INCI) (12) пърхот   микроорганизми в продукта.  
  Етил-N(алфа)- в) дезодоранти, които   Тази цел трябва да е очевидна  
  додеканоил-L-аргинат хидрохлорид не са спрей   от представянето на продукта  
  CAS № 60372-77-2        
  ЕО № 434-630-6        
208 (Нова - ДВ, бр. 62 от 2010 г.) 1-(бета-Аминоетил) амино-4-(бета- Вещество за боядисване на коса в 1,0 % - Да не се използва с нитрозиращи системи; ! Багрилата за коса могат да предизвикат тежки алергични
  хидроксиетил)окси-2- нитробензен и продукти за боядисване на коса без   - Максимално съдържание на нитрозамини: 50 µg/kg; реакции. Прочетете и следвайте
  неговите соли окислител   - Да се съхранява указанията.
  HC Orange № 2 (наименование по INCI)     в контейнери, които не съдържат нитрити. Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст под 16 години.
  CAS № 85765-48-6       Временните татуировки с
  EINECS 416-410-1       "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
209 (Нова - ДВ, бр. 62 от 2010 г.) 2-[(2-Метокси-4- нитрофенил)амино] Вещество за боядисване на коса в 0,2 % - Да не се използва с нитрозиращи системи;  
  етанол и неговите соли продукти за боядисване на коса без   - Максимално съдържание на нитрозамини: 50 µg/kg;  
  2-Hydroxyethy-lamino-5- nitroanisole окислител   - Да се съхранява в контейнери, които не съдържат  
  (наименование по INCI)     нитрити.  
  CAS № 66095-81-6        
  EINECS 266-138-0        
215 4-amino- а) Вещество за   а) След смесване а) Съотношението на
  3-nitrophenol боядисване на   при окислителни смесване трябва да
  (наименование коса в продукти   условия бъде посочено на
  по INCI) за боядисване   максималната етикета.
  CAS № 610-81-1 на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
  ЕО № 210-236-8 окислител   приложена към да предизвикат тежки
        косата, не трябва алергични реакции.
        да превишава 1,5 % Прочетете и следвайте
          указанията.
          Продуктът не е
          предназначен за
          употреба от лица на
          възраст под 16 години.
          Временните татуировки с
          "черна къна" могат да
          повишат риска от
          алергия.
          Не боядисвайте косата
          си, ако:
          - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна
          къна".
    б) Вещество за б) 1,0 %   б) (!) Багрилата за коса
    боядисване на     могат да предизвикат
    коса в продукти     тежки алергични
    за боядисване     реакции.
    на коса без     Прочетете и следвайте
    окислител     указанията.
          Продуктът не е
          предназначен за
          употреба от лица на
          възраст под 16 години.
          Временните татуировки с
          "черна къна" могат да
          повишат риска от
          алергия.
          Не боядисвайте косата
          си, ако:
          - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна
          къна".
216 2,7-Naphthalenediol а) Вещество за   а) След смесване а) Съотношението на
  (наименование по INCI) боядисване на   при окислителни смесване трябва да
  CAS № 582-17-2 коса в продукти   условия бъде посочено на
  ЕО № 209-478-7 за боядисване   максималната етикета.
    на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
    окислител   приложена към да предизвикат тежки
        косата, не трябва алергични реакции.
        да превишава 1,0 % Прочетете и следвайте
          указанията.
          Продуктът не е
          предназначен за
          употреба от лица на
          възраст под 16 години.
          Временните татуировки с
          "черна къна" могат да
          повишат риска от
          алергия.
          Не боядисвайте косата
          си, ако:
          - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
    б) Вещество за б) 1,0 %    
    боядисване на      
    коса в продукти      
    за боядисване      
    на коса без      
    окислител      
217 m-Aminophenol Вещество за   След смесване при Съотношението на
  (наименование по INCI) боядисване на   окислителни смесване трябва да
  CAS № 591-27-5 коса в продукти   условия бъде посочено на
  ЕО № 209-711-2 и за боядисване   максималната етикета.
  неговите соли на коса с окислител   концентрация, приложена (!) Багрилата за коса могат
        към косата, не трябва да предизвикат тежки
  m-Aminophenol HCl     да превишава 1,2 % алергични реакции.
  (наименование по INCI)       Прочетете и следвайте
  CAS № 51-81-0       указанията.
  ЕО № 200-125-2       Продуктът не е
          предназначен за
  m-Aminophenol sulfate       употреба от лица на
  (наименование по INCI)       възраст под 16 години.
  CAS № 68239-81-6       Временните татуировки с
  ЕО № 269-475-1       "черна къна" могат да
          повишат риска от
  sodium m-Aminophenol       алергия.
  (наименование по INCI)       Не боядисвайте косата
  CAS № 38171-54-9       си, ако:
          - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
218 2,6-Dihydroxy-3,4- Вещество за   След смесване при Съотношението на
  dimethylpyridine боядисване на   окислителни смесване трябва да
  (наименование по INCI) коса в продукти   условия бъде посочено на
  CAS № 84540-47-6 за боядисване   максималната етикета.
  ЕО № 283-141-2 на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
    окислител   приложена към да предизвикат тежки
        косата, не трябва алергични реакции.
        да превишава 1,0 % Прочетете и следвайте
          указанията.
          Продуктът не е
          предназначен за
          употреба от лица на
          възраст под 16 години.
          Временните татуировки с
          "черна къна" могат да
          повишат риска от
          алергия.
          Не боядисвайте косата
          си, ако:
          - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
222 2-Hydroxyethyl picramic acid а) Вещество за   а) След смесване а) Съотношението на
  (наименование по INCI) боядисване на   при окислителни смесване трябва да
  CAS № 99610-72-7 коса в продукти   условия бъде посочено на
  ЕО № 412-520-9 за боядисване   максималната етикета.
    на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
    окислител   приложена към да предизвикат тежки
        косата, не трябва алергични реакции.
        да превишава 1,5 % Прочетете и следвайте указанията.
        а) и б): Продуктът не е
        - Да не се използва предназначен за
        с нитрозиращи употреба от лица на
        агенти възраст под 16 години.
        - Максимално Временните татуировки с
        съдържание на "черна къна" могат да
        нитрозамини: повишат риска от
        50 µg/kg алергия.
        - Да се съхранява в Не боядисвайте косата
        контейнери, които не си, ако:
        съдържат нитрити - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
    б) Вещество за б) 2,0 %    
    боядисване на      
    коса в продукти      
    за боядисване      
    на коса без      
    окислител      
223 p-Methylamin-ophenol Вещество за   След смесване при а) Съотношението на
  (наименование по INCI) боядисване на   окислителни смесване трябва да
  CAS № 150-75-4 коса в продукти   условия бъде посочено на
  ЕО № 205-768-2 и за боядисване   максималната етикета.
  неговата сулфатна сол на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
    окислител   приложена към да предизвикат тежки
  p-Methylamin-ophenol sulfate     косата, не трябва алергични реакции.
  (наименование по INCI)     да превишава 0,68 % Прочетете и следвайте
  CAS № 55-55-0/1936-57-8     (като сулфат) указанията.
  ЕО №     - Да не се използва Продуктът не е
  200-237-1/217-706-1     с нитрозиращи предназначен за
        агенти употреба от лица на
        - Максимално възраст под 16 години.
        съдържание на Временните татуировки с
        нитрозамини: "черна къна" могат да
        50 µg/kg повишат риска от
        - Да се съхранява в алергия.
        контейнери, които Не боядисвайте косата
        не съдържат си, ако:
        нитрити - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
225 Етанол, а) Вещество за   а) След смесване а) Съотношението на
  2-[4-[етил[(2-хидро-]-2- боядисване на   при окислителни смесване трябва да
  нитроксиетил)амино- коса в продукти   условия бъде посочено на
  фенил]амино]-, за боядисване   максималната етикета.
  (CAS № 104516-93-0) и на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
  неговият хидрохлорид окислител   приложена към да предизвикат тежки
        косата, не трябва алергични реакции.
  HC Blue № 12     да превишава 0,75 Прочетете и следвайте
  (наименование по INCI)     % (като указанията.
  CAS № 132885-85-9     хидрохлорид) Продуктът не е
  ЕО № 407-020-2     а) и б): предназначен за
        - Да не се използва употреба от лица на
        с нитрозиращи възраст под 16 години.
        агенти Временните татуировки с
        - Максимално "черна къна" могат да
        съдържание на повишат риска от
        нитрозамини: алергия.
        50 µg/kg Не боядисвайте косата
        - Да се съхранява в си, ако:
        контейнери, които - имате обрив на лицето
        не съдържат или скалпът Ви е
        нитрити чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна
          къна".
    б) Вещество за боядисване на коса в продукти за боядисване на коса без окислител б) 1,5 % (като хидрохлорид)    
227 3-Amino-2,4-dichlorophenol а) Вещество за   а) След смесване а) Съотношението на
  (наименование по INCI) боядисване на   при окислителни смесване трябва да
  CAS № 61693-42-3 коса в продукти   условия бъде посочено на
  ЕО № 262-909-0 и за боядисване   максималната етикета.
  неговият хидрохлорид на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
    окислител   приложена към да предизвикат тежки
  3-Amino-2,4-dichlorophenol     косата, не трябва алергични реакции.
  HCl (наименование по     да превишава 1,5 Прочетете и следвайте
  INCI)     % (като указанията.
  CAS № 61693-43-4     хидрохлорид) Продуктът не е
          предназначен за
          употреба от лица на
          възраст под 16 години.
          Временните татуировки с
          "черна къна" могат да
          повишат риска от
          алергия.
          Не боядисвайте косата
          си, ако:
          - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
    б) Вещество за боядисване на коса в продукти за боядисване на коса без окислител б) 1,5 % (като хидрохлорид)    
230 Phenyl methyl pyrazolone Вещество за   След смесване при Съотношението на
  (наименование по INCI) боядисване на   окислителни смесване трябва да
  CAS № 89-25-8 коса в продукти   условия бъде посочено на
  ЕО № 201-891-0 за боядисване   максималната етикета.
    на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
    окислител   приложена към да предизвикат тежки
        косата, не трябва алергични реакции.
        да превишава 0,25 % Прочетете и следвайте
          указанията.
          Продуктът не е
          предназначен за
          употреба от лица на
          възраст под 16 години.
          Временните татуировки с
          "черна къна" могат да
          повишат риска от
          алергия.
          Не боядисвайте косата
          си, ако:
          - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
232 2-Methyl- Вещество за   След смесване при Съотношението на
  5-hydro- боядисване на   окислителни смесване трябва да
  xyethylamin- коса в продукти   условия бъде посочено на
  ophenol (наиме- за боядисване   максималната етикета.
  нование на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
  по INCI) окислител   приложена към да предизвикат тежки
  CAS № 55302-96-0     косата, не трябва алергични реакции.
  ЕО № 259-583-7     да превишава 1,5 % Прочетете и следвайте указанията.
        - Да не се използва Продуктът не е
        с нитрозиращи предназначен за
        агенти употреба от лица на
        - Максимално възраст под 16 години.
        съдържание на Временните татуировки с
        нитрозамини: "черна къна" могат да
        50 µg/kg повишат риска от
        - Да се съхранява в алергия.
        контейнери, които Не боядисвайте косата
        не съдържат нитрити си, ако:
          - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна
          къна".
234 Нydroxy- Вещество за   След смесване при Съотношението на
  benzomor- боядисване на   окислителни смесване трябва да
  pholine (наиме- коса в продукти   условия бъде посочено на
  нование по за боядисване   максималната етикета.
  INCI) на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
  CAS № 26021-57-8 окислител   приложена към да предизвикат тежки
  ЕО № 247-415-5     косата, не трябва алергични реакции.
        да превишава 1,0 % Прочетете и следвайте указанията.
        - Да не се използва Продуктът не е
        с нитрозиращи предназначен за
        агенти употреба от лица на
        - Максимално възраст под 16 години.
        съдържание на Временните татуировки с
        нитрозамини: 50 "черна къна" могат да
        µg/kg повишат риска от
        - Да се съхранява в алергия.
        контейнери, които Не боядисвайте косата
        не съдържат си, ако:
        нитрити - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
237 2,2'-[(4-амино- а) Вещество за   а) След смесване а) Съотношението на
  3-нитрофенил) боядисване на   при окислителни смесване трябва да
  имино]бисетанол коса в продукти   условия бъде посочено на
  (CAS № 29705-39-3) и за боядисване   максималната етикета.
  неговият хидрохлорид на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
    окислител   приложена към да предизвикат тежки
  HC Red № 13     косата, не трябва алергични реакции.
  (наименование по INCI)     да превишава 1,25 Прочетете и следвайте
  CAS № 94158-13-1     % (като указанията.
  EО № 303-083-4     хидрохлорид) Продуктът не е
          предназначен за
          употреба от лица на
          възраст под 16 години.
          Временните татуировки с
          "черна къна" могат да
          повишат риска от
          алергия.
          Не боядисвайте косата
          си, ако:
          - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
    б) Вещество за боядисване на коса в продукти за боядисване на коса без окислител б) 2,5 % (като хидрохлорид)    
238 2,6-диметокси-3,5- Вещество за   След смесване при Съотношението на
  пиридиндиамин боядисване на   окислителни смесване трябва да
  (CAS № 85679-78-3 коса в продукти   условия бъде посочено на
  (свободна основа) и за боядисване   максималната етикета.
  неговият хидрохлорид на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
    окислител   приложена към да предизвикат тежки
  2,6-Dimethoxy-3,5-     косата, не трябва алергични реакции.
  pyridinediamine HCl     да превишава 0,25 % Прочетете и следвайте
  (наименование по INCI)     (като хидрохлорид) указанията.
  CAS № 56216-28-5       Продуктът не е
  ЕО № 260-062-1       предназначен за
          употреба от лица на
          възраст под 16 години.
          Временните татуировки с
          "черна къна" могат да
          повишат риска от
          алергия.
          Не боядисвайте косата
          си, ако:
          - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
239 HC Violet № 1 а) Вещество за   След смесване при а) Съотношението на
  (наименование по INCI) боядисване на   окислителни смесване трябва да
  CAS № 82576-75-8 коса в продукти   условия бъде посочено на
  ЕО № 417-600-7 за боядисване   максималната етикета.
    на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
    окислител   приложена към да предизвикат тежки
        косата, не трябва алергични реакции.
        да превишава 0,25 % Прочетете и следвайте указанията.
        а) и б): Продуктът не е
        - Да не се използва предназначен за
        с нитрозиращи употреба от лица на
        агенти възраст под 16 години.
        - Максимално Временните татуировки с
        съдържание на "черна къна" могат да
        нитрозамини: 50 повишат риска от
        µg/kg алергия.
        - Да се съхранява в Не боядисвайте косата
        контейнери, които си, ако:
        не съдържат - имате обрив на лицето
        нитрити или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
    б) Вещество за б) 0,28 %   б) (!) Багрилата за коса
    боядисване на коса в     могат да предизвикат
    продукти за     тежки алергични реакции.
    боядисване на коса     Прочетете и следвайте
    без окислител     указанията.
          Продуктът не е
          предназначен за
          употреба от лица на
          възраст под 16 години.
          Временните татуировки с
          "черна къна" могат да
          повишат риска от
          алергия.
          Не боядисвайте косата
          си, ако:
          - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
241 1,5-Naphthalenediol а) Вещество за   а) След смесване а) Съотношението на
  (наименование по INCI) боядисване на   при окислителни смесване трябва да
  CAS № 83-56-7 коса в продукти   условия бъде посочено на
  ЕО № 201-487-4 за боядисване   максималната етикета.
    на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
    окислител   приложена към да предизвикат тежки
        косата, не трябва алергични реакции.
        да превишава 1,0 % Прочетете и следвайте
          указанията.
          Продуктът не е
          предназначен за
          употреба от лица на
          възраст под 16 години.
          Временните татуировки с
          "черна къна" могат да
          повишат риска от
          алергия.
          Не боядисвайте косата
          си, ако:
          - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
    б) Вещество за боядисване на коса в продукти за боядисване на коса без окислител б) 2,5 % (като хидрохлорид)    
242 Хидроксипропил Вещество за   След смесване при Съотношението на
  бис(N-хидроксиетил- боядисване на   окислителни смесване трябва да
  p-фенилендиамин) коса в продукти   условия бъде посочено на
  (CAS № 128729-30-6) и за боядисване   максималната етикета.
  неговият на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
  тетрахидрохлорид окислител   приложена към да предизвикат тежки
        косата, не трябва алергични реакции.
  Hydroxypropyl     да превишава 0,4 Прочетете и следвайте
  bis(N-hydroxyethyl-     % (като указанията.
  p-phenylenediamine) HCl     тетрахидрохлорид) Продуктът не е
  (наименование по INCI)       предназначен за
  CAS № 128729-28-2       употреба от лица на
  ЕО № 416-320-2)       възраст под 16 години.
          Временните татуировки с
          "черна къна" могат да
          повишат риска от
          алергия.
          Не боядисвайте косата
          си, ако:
          - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
243 4-Amino-2-hydroxytoluene Вещество за   След смесване при Съотношението на
  (наименование по INCI) боядисване на   окислителни смесване трябва да
  CAS № 2835-95-2 коса в продукти   условия бъде посочено на
  ЕО № 220-618-6 за боядисване   максималната етикета.
    на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
    окислител   приложена към да предизвикат тежки
        косата, не трябва алергични реакции.
        да превишава 1,5 % Прочетете и следвайте
          указанията.
          Продуктът не е
          предназначен за
          употреба от лица на
          възраст под 16 години.
          Временните татуировки с
          "черна къна" могат да
          повишат риска от
          алергия.
          Не боядисвайте косата
          си, ако:
          - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
244 2,4-диамино- Вещество за   След смесване при Съотношението на
  феноксиетанол боядисване на   окислителни смесване трябва да
  (CAS № 70643-19-5), коса в продукти   условия бъде посочено на
  неговият хидрохлорид и за боядисване   максималната етикета.
  неговата сулфатна сол на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
    окислител   приложена към да предизвикат тежки
  2,4-Diamino-     косата, не трябва алергични реакции.
  phenoxyethanol HCl     да превишава 2,0 % Прочетете и следвайте
  (наименование по INCI)     (като указанията.
  CAS № 66422-95-5     хидрохлорид) Продуктът не е
  ЕО № 266-357-1       предназначен за
          употреба от лица на
  2,4-Diamino-       възраст под 16 години.
  phenoxyethanol sulfate       Временните татуировки с
  (наименование по INCI)       "черна къна" могат да
  CAS № 70643-20-8       повишат риска от
  ЕО № 274-713-2       алергия.
          Не боядисвайте косата
          си, ако:
          - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
245 2-Methylresorcinol а) Вещество за   След смесване при а) Съотношението на
  (наименование по INCI) боядисване на   окислителни смесване трябва да
  CAS № 608-25-3 коса в продукти   условия бъде посочено на
  ЕО № 210-155-8 за боядисване   максималната етикета.
    на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
    окислител   приложена към да предизвикат тежки
        косата, не трябва алергични реакции.
        да превишава 1,8 Прочетете и следвайте
        % указанията.
          Продуктът не е
          предназначен за
          употреба от лица на
          възраст под 16 години.
          Временните татуировки с
          "черна къна" могат да
          повишат риска от
          алергия.
          Не боядисвайте косата
          си, ако:
          - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
    б) Вещество за боядисване на коса в продукти за боядисване на коса без окислител б) 1,8 %    
246 4-Amino-m-cresol     След смесване при Съотношението на
  (наименование по INCI)     окислителни смесване трябва да
  CAS № 2835-99-6     условия бъде посочено на
  ЕО № 220-621-2     максималната етикета.
        концентрация, (!) Багрилата за коса могат
        приложена към да предизвикат тежки
        косата, не трябва алергични реакции.
        да превишава 1,5 % Прочетете и следвайте
          указанията.
          Продуктът не е
          предназначен за
          употреба от лица на
          възраст под 16 години.
          Временните татуировки с
          "черна къна" могат да
          повишат риска от
          алергия.
          Не боядисвайте косата
          си, ако:
          - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
248 2-Amino- Вещество за   След смесване при Съотношението на
  4-hydroxy- боядисване на   окислителни смесване трябва да
  ethylamino- коса в продукти   условия бъде посочено на
  anisole (наимено- за боядисване   максималната етикета.
  вание по INCI) на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
  CAS № 83763-47-7 окислител   приложена към да предизвикат тежки
  ЕО № 280-733-2 и     косата, не трябва алергични реакции.
  неговата сулфат-     да превишава 1,5 Прочетете и следвайте
  на сол     % (като сулфат) указанията.
  2-Amino-4-hydroxy-     - Да не се използва Продуктът не е
  ethylaminoanisole     с нитрозиращи предназначен за
  sulfate (наимено-     агенти употреба от лица на
  вание по INCI)     - Максимално възраст под 16 години.
  CAS №83763-48-8     съдържание на Временните татуировки с
  ЕО № 280-734-8     нитрозамини: 50 "черна къна" могат да
        µg/kg повишат риска от
        - Да се съхранява в алергия.
        контейнери, които Не боядисвайте косата
        не съдържат си, ако:
        нитрити - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
249 Хидроксиетил- Вещество за   След смесване при Съотношението на
  3,4-метилен- боядисване на   окислителни смесване трябва да
  диоксианилин и коса в продукти   условия бъде посочено на
  неговият за боядисване   максималната етикета.
  хидрохлорид на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
  Hydroxyethyl-3,4- окислител   приложена към да предизвикат тежки
  methylenedi-oxyaniline HCl     косата, не трябва алергични реакции.
  (наименование     да превишава 1,5 Прочетете и следвайте
  по INCI)     % указанията.
  CAS № 94158-14-2     - Да не се използва Продуктът не е
  ЕО № 303-085-5     с нитрозиращи предназначен за
        агенти употреба от лица на
        - Максимално възраст под 16 години.
        съдържание на Временните татуировки с
        нитрозамини: "черна къна" могат да
        50 µg/kg повишат риска от
        - Да се съхранява в алергия.
        контейнери, които Не боядисвайте косата
        не съдържат нитрити си, ако:
          - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
250 3-Nitro-p-hydroxy- а) Вещество за   а) След смесване а) Съотношението на
  ethyl-aminophenol боядисване на   при окислителни смесване трябва да
  (наименование коса в продукти   условия бъде посочено на
  по INCI) за боядисване   максималната етикета.
  CAS № 65235-31-6 на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
  EО № 265-648-0 окислител   приложена към да предизвикат тежки
        косата, не трябва алергични реакции.
        да превишава 3,0 Прочетете и следвайте
        % указанията.
        а) и б): Продуктът не е
        - Да не се използва предназначен за
        с нитрозиращи употреба от лица на
        агенти възраст под 16 години.
        - Максимално Временните татуировки с
        съдържание на "черна къна" могат да
        нитрозамини: 50 повишат риска от
        µg/kg алергия.
        - Да се съхранява в Не боядисвайте косата
        контейнери, които си, ако:
        не съдържат - имате обрив на лицето
        нитрити или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
    б) Вещество за боядисване на коса в продукти за б) 1,85 %   б) (!) Багрилата за коса могат да предизвикат тежки алергични реакции.
    боядисване на коса без окислител     Прочетете и следвайте указанията.
          Продуктът не е
          предназначен за
          употреба от лица на
          възраст под 16 години.
          Временните татуировки с
          "черна къна" могат да
          повишат риска от
          алергия.
          Не боядисвайте косата
          си, ако:
          - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
251 4-Nitrophenyl aminoethylurea а) Вещество за   а) След смесване а) Съотношението на
  (наименование по INCI) боядисване на   при окислителни смесване трябва да
  CAS № 27080-42-8 коса в продукти   условия бъде посочено на
  ЕО № 410-700-1 за боядисване   максималната етикета.
    на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
    окислител   приложена към да предизвикат тежки
        косата, не трябва алергични реакции.
        да превишава 0,25 % Прочетете и следвайте указанията.
        а) и б): Продуктът не е
        - Да не се използва предназначен за
        с нитрозиращи агенти употреба от лица на
        - Максимално възраст под 16 години.
        съдържание на Временните татуировки с
        нитрозамини: "черна къна" могат да
        50 µg/kg повишат риска от
        - Да се съхранява в алергия.
        контейнери, които Не боядисвайте косата
        не съдържат нитрити си, ако:
          - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
    б) Вещество за боядисване на коса в продукти за боядисване на коса без окислител б) 0,5 %    
252 2-Amino-6-chloro- а) Вещество за   а) След смесване а) Съотношението на
  4-nitrophenol боядисване на   при окислителни смесване трябва да
  (наименование по INCI) коса в продукти   условия бъде посочено на
  CAS № 6358-09-4 за боядисване   максималната етикета.
  ЕО № 228-762-1 на коса с   концентрация, (!) Багрилата за коса могат
    окислител   приложена към да предизвикат тежки
        косата, не трябва алергични реакции.
        да превишава 2,0 % Прочетете и следвайте
          указанията.
          Продуктът не е
          предназначен за
          употреба от лица на
          възраст под 16 години.
          Временните татуировки с
          "черна къна" могат да
          повишат риска от
          алергия.
          Не боядисвайте косата
          си, ако:
          - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
    б) Вещество за боядисване на коса в продукти за б) 2,0 %   б) (!) Багрилата за коса могат да предизвикат тежки алергични реакции.
    боядисване на коса без окислител     Прочетете и следвайте указанията.
          Продуктът не е
          предназначен за
          употреба от лица на
          възраст под 16 години.
          Временните татуировки с
          "черна къна" могат да
          повишат риска от
          алергия.
          Не боядисвайте косата
          си, ако:
          - имате обрив на лицето
          или скалпът Ви е
          чувствителен, възпален
          или наранен;
          - вече сте получавали
          някаква реакция след
          боядисване на косата;
          - в миналото вече сте
          получавали реакция
          след временно
          татуиране с "черна къна".
253 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 2,2'-[(4-амино- Вещество за   След смесване при Съотношението
  фенил) имино] боядисване на   окислителни условия на смесване
  бис (етанол) сулфат коса в продукти   максималната концентрация, трябва да бъде
  N,N-bis(2-Hydroxyethyl)-p- за боядисване на   приложена към косата, не посочено на
  Phenylenediamine Sulfate коса с окислител   трябва да превишава 2,5 % етикета.
  (наименование     (изчислени като сулфат) - Да (!) Багрилата за коса
  по INCI)     не се използва с могат да
  CAS № 54381-16-7     нитрозиращи агенти предизвикат
  ЕО № 259-134-5     - Максимално съдържание на тежки алергични
        нитрозамини: 50 µg/kg реакции.
        - Да се съхранява в Прочетете и
        контейнери, които не следвайте
        съдържат нитрити указанията.
          Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст под 16 години.
          Временните татуировки с черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
254 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 1,3-бензендиол, 4-хлоро- 4-Chlororesorcinol Вещество за боядисване на коса в продукти за   След смесване при окислителни условия максималната концентрация, Съотношението на смесване трябва да бъде посочено на етикета.
  (наименование по INCI) боядисване на коса с окислител   приложена към косата, не трябва да превишава 2,5 % (!) Багрилата за коса могат да предизвикат тежки алергични
  CAS № 95-88-5       реакции.
  ЕО № 202-462-0       Прочетете и следвайте указанията.
          Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст под 16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
255 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 2,4,5,6-тетра- а) Вещество за   a) След смесване при Съотношението на смесване
  аминопиримидин боядисване на   окислителни условия трябва да бъде посочено на
  сулфат коса в продукти   максималната концентрация, етикета.
  Tetraamino- за боядисване на   приложена към косата, не (!) Багрилата за коса могат да
  pyrimidine Sulfate коса с окислител   трябва да превишава 3,4 % предизвикат тежки алергични
  (наименование по     (изчислени като сулфат) реакции.
  INCI)       Продуктът не е предназначен
  CAS № 5392-28-9       за употреба от лица на възраст
  ЕО № 226-393-0       под 16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
    б) Вещество за б) 3,4 % (изчислени    
    боядисване на като сулфат)    
    коса в продукти за боядисване на коса без окислител      
256 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 3-(2-хидро- Вещество за   След смесване при Съотношението на смесване
  ксиетил)- боядисване на   окислителни условия трябва да бъде посочено на
  p-фениленди- коса в продукти   максималната концентрация, етикета.
  амониев сулфат за боядисване на   приложена към косата, не (!) Багрилата за коса могат да
  Hydroxyethyl- коса с окислител   трябва да превишава 2,0 % предизвикат тежки алергични
  p-Phenylenedia-     (изчислени като сулфат) реакции.
  mine Sulfate       Прочетете и следвайте
  (наименование       указанията.
  по INCI)       Продуктът не е предназначен
  CAS № 93841-25-9       за употреба от лица на възраст
  ЕО № 298-995-1       под 16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
257 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 1H-индол-5,6-диол а) Вещество за   a) След смесване при а) Съотношението на
  Dihydroxyindole боядисване на   окислителни условия смесване трябва да
  (наименование коса в продукти за   максималната концентрация, бъде посочено на етикета.
  по INCI) боядисване на   приложена към косата, не (!) Багрилата за коса могат да
  CAS № 3131-52-0 коса с окислител   трябва да превишава 0,5 % предизвикат тежки алергични
  ЕО № 412-130-9       реакции.
          Прочетете и следвайте указанията.
          Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст под 16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
    б) Вещество за б) 0,5 %   б) (!) Багрилата за коса могат да
    боядисване на     предизвикат тежки алергични
    коса в продукти     реакции.
    за боядисване на     Прочетете и следвайте
    коса без окислител     указанията.
          Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст под 16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
258 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 5-амино-4-хлоро- Вещество за   След смесване при Съотношението на смесване
  2-метилфенол хидрохлорид боядисване на коса в продукти за   окислителни условия максималната концентрация, трябва да бъде посочено на етикета.
  5-Amino-4-Chloro-o- боядисване на коса с   приложена към косата, не (!) Багрилата за коса
  Cresol HCl окислител   трябва да превишава 1,5 % могат да предизвикат тежки
  (наименование по     (изчислени като хидрохлорид) алергични реакции.
  INCI)       Прочетете и следвайте
  CAS № 110102-85-7       указанията.
          Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст под 16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
259 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 1H-индол-6-ол Вещество за   След смесване при Съотношението
  6-Hydroxyindole боядисване на   окислителни условия на смесване
  (наименование по коса в продукти   максималната концен- трябва да бъде
  INCI) за боядисване на   трация, приложена към посочено на
  CAS № 2380-86-1 коса с окислител   косата, не трябва да етикета.
  ЕО № 417-020-4     превишава 0,5 % (!) Багрилата за коса могат да предизвикат тежки алергични реакции.
          Прочетете и следвайте указанията.
          Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст под 16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
260 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 1H-индол-2,3-дион Isatin Вещество за боядисване на 1,6 %   (!) Багрилата за коса могат да предизвикат тежки алергични
  (наименование по коса в продукти за     реакции.
  INCI) боядисване на     Прочетете и следвайте
  CAS № 91-56-5 коса без окислител     указанията.
  ЕО № 202-077-8       Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст под 16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
261 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 2-аминопиридин-3-ол Вещество за   След смесване при Съотношението на смесване
  2-Amino-3- боядисване на   окислителни условия трябва да бъде посочено на
  Hydroxypyridine коса в продукти   максималната концентрация, етикета.
  (наименование по INCI) за боядисване на коса с окислител   приложена към косата, не трябва да превишава 1,0 % (!) Багрилата за коса могат да предизвикат тежки алергични
  CAS № 16867-03-1       реакции.
  ЕО № 240-886-8       Прочетете и следвайте указанията.
          Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст под 16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
262 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 2-метил-1-нафтил Вещество за   След смесване при Съотношението на смесване
  ацетат боядисване на   окислителни условия трябва да бъде посочено на
  1-Acetoxy- коса в продукти   максималната концентрация, етикета.
  2-Methylnaphthalene за боядисване на   приложена към косата, не (!) Багрилата за коса могат да
  (наименование по коса с окислител   трябва да превишава 2,0 %. предизвикат тежки алергични
  INCI)     (Когато препаратът за реакции.
  CAS № 5697-02-9     боядисване на коса съдържа Прочетете и следвайте
  ЕО № 454-690-7     както 2-Methyl-1-Naphthol, указанията.
        така и 1-Acetoxy-2-Methylnaphthalene, максималната концентрация на Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст под 16 години.
        2-Methyl-1-Naphthol върху главата следва да не превишава 2,0 %.) Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
263 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 1-хидрокси-2-метилнафтален Вещество за   След смесване при Съотношението на смесване
  2-Methyl-1-Naphthol боядисване на   окислителни условия трябва да бъде посочено на
  (наименование по коса в продукти   максималната концентрация, етикета.
  INCI) за боядисване на   приложена към косата, не (!) Багрилата за коса могат да
  CAS № 7469-77-4 коса с окислител   трябва да превишава 2,0 %. предизвикат тежки алергични
  ЕО № 231-265-2     (Когато препаратът за реакции.
        боядисване на коса съдържа Прочетете и следвайте
        както 2-Methyl-1-Naphthol, указанията.
        така и 1-Acetoxy-2-Methylnaphthalene, Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст
        максималната концентрация под 16 години.
        на 2-Methyl-1- Naphthol върху главата следва да не превишава 2,0 %.) Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
264 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) Динатриев а) Вещество за   a) След смесване при а) Съотношението на смесване
  5,7-динитро-8-оксидо-2-нафталенсулфонат боядисване на   окислителни условия трябва да бъде посочено на
  Acid Yellow 1 коса в продукти   максималната концентрация, етикета.
  (наименование по INCI) за боядисване на коса с окислител   приложена към косата, не трябва да превишава 1,0 % (!) Багрилата за коса могат да предизвикат тежки алергични
  CAS № 846-70-8       реакции.
  ЕО № 212-690-2       Прочетете и следвайте
  CI 10316       указанията.
          Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст под 16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
    б) Вещество за б) 0,2 %   б) (!) Багрилата за коса могат да
    боядисване на     предизвикат тежки алергични
    коса в продукти     реакции.
    за боядисване на     Прочетете и следвайте
    коса без окислител     указанията.
          Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст под 16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
265 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 4-нитро- Вещество за   След смесване при Съотношението на смесване
  1,2-фенилендиамин боядисване на   окислителни условия трябва да бъде посочено на
  4-Nitro-o- коса в продукти   максималната концентрация, етикета.
  Phenylenediamine за боядисване на   приложена към косата, не (!) Багрилата за коса могат да
  (наименование по INCI) коса с окислител   трябва да превишава 0,5 % предизвикат тежки алергични реакции.
  CAS № 99-56-9       Прочетете и следвайте
  ЕО № 202-766-3       указанията.
          Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст под 16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
266 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 2-(4-амино- Вещество за 1,0 % - Да не се използва с (!) Багрилата за коса могат да
  3-нитроанилино) боядисване на   нитрозиращи агенти предизвикат тежки алергични
  етанол HC Red № 7 коса в продукти   - Максимално съдържание на реакции.
  (наименование по за боядисване на   нитрозамини: 50 µg/kg Прочетете и следвайте
  INCI) коса без окислител   - Да се съхранява в указанията.
  CAS № 24905-87-1     контейнери, които не Продуктът не е предназначен
  ЕО № 246-521-9     съдържат нитрити за употреба от лица на възраст под 16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
267 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 2-[бис(2-хидроксиетил)]-5- Вещество за б) 1,5 % - Да не се използва с  
  амино нитрофенол боядисване на   нитрозиращи агенти  
  HC Yellow № 4 коса в продукти   - Максимално съдържание на  
  (наименование по за боядисване на   нитрозамини: 50 µg/kg  
  INCI) коса без окислител   - Да се съхранява в  
  CAS № 59820-43-8     контейнери, които не  
  ЕО № 428-840-7     съдържат нитрити  
268 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 2-[(2-нитрофенил)] а) Вещество за   а) След смесване при Съотношението на смесване
  амино етанол HC боядисване на   окислителни условия трябва да бъде посочено на
  Yellow № 2 коса в продукти   максималната концентрация, етикета.
  (наименование по за боядисване на   приложена към косата, не (!) Багрилата за коса могат да
  INCI) коса с окислител   трябва да превишава 0,75 % предизвикат тежки алергични
  CAS № 4926-55-0     За а) и б): реакции.
  ЕО № 225-555-8     - Да не се използва с нитрозиращи агенти Прочетете и следвайте указанията.
        - Максимално съдържание на нитрозамини: 50 µg/kg Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст
        - Да се съхранява в под 16 години.
        контейнери, които не съдържат нитрити Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
    б) Вещество за 1,0 %    
    боядисване на коса в продукти за боядисване на коса без окислител      
269 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 4-[(2-нитрофенил) Вещество за 1,0 %    
  амино]фенол HC Orange № 1 боядисване на коса в продукти за      
  (наименование по INCI) боядисване на коса без окислител      
  CAS № 54381-08-7        
  ЕО № 259-132-4        
270 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 2-нитро-N1-фенил- Вещество за 1,0 %   (!) Багрилата за коса могат да
  бензен-1,4- диамин боядисване на     предизвикат тежки алергични
  HC Red № 1 коса в продукти     реакции.
  (наименование по за боядисване на     Прочетете и следвайте
  INCI) коса без окислител     указанията.
  CAS № 2784-89-6       Продуктът не е предназначен
  ЕО № 220-494-3       за употреба от лица на възраст под 16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
271 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 1-метокси-3-(бета- Вещество за 0,5 % - Да не се използва с  
  аминоетил)амино- боядисване на (изчислени като нитрозиращи агенти  
  4-нитробензен, хидрохлорид коса в продукти за боядисване на хидрохлорид) - Максимално съдържание на нитрозамини: 50 µg/kg  
  HC Yellow № 9 коса без окислител   - Да се съхранява в  
  (наименование по INCI)     контейнери, които не съдържат нитрити  
  CAS № 86419-69-4        
  ЕО № 415-480-1        
272 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 1-(4'-амино- Вещество за 0,25 %    
  фенилазо)-2- боядисване на      
  метил-4- (бис-2-хидроксиетил) аминобензен коса в продукти за боядисване на коса без окислител      
  HC Yellow № 7        
  (наименование по INCI)        
  CAS № 104226-21-3        
  ЕО № 146-420-6        
273 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) N-(2-хидроксиетил)-2-нитро-4- а) Вещество за   a) След смесване при а) Съотношението на смесване
  трифлуорметил-анилин боядисване на   окислителни условия трябва да бъде посочено на
  HC Yellow № 13 коса в продукти   максималната концентрация, етикета.
  (наименование по INCI) за боядисване на коса с окислител   приложена към косата, не трябва да превишава 2,5 % (!) Багрилата за коса могат да предизвикат тежки алергични
  CAS № 10442-83-8       реакции.
  ЕО № 443-760-2       Прочетете и следвайте указанията.
          Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст под 16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
    б) Вещество за б) 2,5 % За а) и б):  
    боядисване на   - Да не се използва с  
    коса в продукти   нитрозиращи агенти  
    за боядисване на   - Максимално съдържание на  
    коса без окислител   нитрозамини: 50 µg/kg  
        - Да се съхранява в  
        контейнери, които не  
        съдържат нитрити  
274 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) Бензенаминов, [(4,5-дихидро-3- Вещество за боядисване на 2,0 %    
  3-метил-5-оксо- 1-фенил-1H-пиразол- коса в продукти за боядисване на коса без      
  4-ил)азо]- N,N,Nтриметил-, хлорид окислител      
  Basic Yellow 57        
  (наименование по INCI)        
  CAS № 68391-31-1        
  ЕО № 269-943-5        
275 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) Етанол, -2,2'- Вещество за 0,3 %    
  [[4-[(4-амино-фенил) азо фенил]имино]бис- боядисване на коса в продукти за (от сместа в съотношение    
  Disperse Black 9 боядисване на коса 1:1 от 2,2'-[4-(4-    
  (наименование по INCI) без окислител аминофенилазо) енил- имино]диетанол и    
  CAS № 20721-50-0   лигносулфат)    
  ЕО № 243-987-5        
276 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 9,10-антра- Вещество за 0,3 % - Да не се използва с  
  цендион, 1,4-бис боядисване на   нитрозиращи агенти  
  [(2,3-дихидро- коса в продукти   - Максимално съдържание на  
  ксипропил) амино]- за боядисване на коса   нитрозамини: 50 µg/kg  
  HC Blue № 14 с окислител   - Да се съхранява в  
  (наименование по INCI)     контейнери, които не съдържат нитрити  
  CAS № 99788-75-7        
  ЕО № 421-470-7        
277 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 2-(4-метил- 2-нитроанилино) етанол Hydroxyethyl- а) Вещество за боядисване на коса в продукти за   а) След смесване при окислителни условия максималната концентрация, а) Съотношението на смесване трябва да бъде посочено на етикета.
  2-Nitro-p-Toluidine боядисване на коса с   приложена към косата, не (!) Багрилата за коса могат да
  (наименование по INCI) окислител   трябва да превишава 1,0 % предизвикат тежки алергични реакции.
  CAS № 100418-33-5       Прочетете и следвайте
  ЕО № 408-090-7       указанията.
          Продуктът не е предназначен за употреба от лица на възраст под 16 години.
          Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат риска от алергия.
          Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".
    б) Вещество за б) 1,0 % За а) и б):  
    боядисване на   - Да не се използва с  
    коса в продукти   нитрозиращи агенти  
    за боядисване на   - Максимално съдържание на  
    коса без окислител   нитрозамини: 50 µg/kg  
        - Да се съхранява в  
        контейнери, които не  
        съдържат нитрити  
278 (Нов - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.) 1-амино-2-нитро- а) Вещество за 2,0 % а) След смесване при а) Съотношението на смесване
  4-(2',3'- дихидро- боядисване на   окислителни условия трябва да бъде посочено на
  ксипропил) коса в продукти за   максималната концентрация, етикета.
  амино-5- хлоро- боядисване на   приложена към косата, не (!) Багрилата за коса могат да
  бензен + коса с окислител   трябва да превишава 1,0 % предизвикат тежки алергични
  1,4-бис-(2',3'- б) Вещество за   За а) и б): реакции.
  дихидрок-сипропил) боядисване на коса в   - Да не се използва с Прочетете и следвайте
  амино-2-нитро- продукти за   нитрозиращи агенти указанията.
  5-хлоробензен боядисване на коса   - Максимално съдържание на Продуктът не е предназначен
  HC Red № 10 без окислител   нитрозамини: 50 µg/kg за употреба от лица на възраст
  HC Red № 11     - Да се съхранява в под 16 години.
  (наименование по INCI)     контейнери, които не съдържат нитрити Временните татуировки с "черна къна" могат да повишат
  CAS № 95576-89-9 +       риска от алергия.
  95576-92-4       Не боядисвайте косата си, ако:
          - имате обрив на лицето или скалпът Ви е чувствителен, възпален или наранен;
          - вече сте получавали някаква реакция след боядисване на косата;
          - в миналото вече сте получавали реакция след временно татуиране с "черна къна".


(1) Тези вещества могат да се използват поотделно или в комбинация, при условие че сборът от осреднените нива на всяко от тях в козметичния продукт, изразено като сравнителна величина спрямо максималнодопустимото ниво за всяко от тях, не надвишава 1.

(2) Тези вещества могат да се използват поотделно или в комбинация, при условие че сборът от осреднените нива на всяко от тях в козметичния продукт, изразено като сравнителна величина спрямо максималнодопустимото ниво за всяко от тях, не надвишава 2.

(3) Само ако концентрацията надвишава 0,05%.

(4) Количеството на натриев, калиев или литиев хидроксид се изразява като тегло на натриев хидроксид. При смеси сумата не трябва да надвишава границите от колона 4.

(4а) (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.) Като консервант, виж приложение № 4, референтен № 34.

(4б) (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2009 г.) Ограничението се отнася за веществото, а не за крайния козметичен продукт.

(5) Като консервант, виж приложение № 4, референтен № 3.

(6) Само за продукти, които могат да се използват за деца под 3-годишна възраст и които остават в продължителен контакт с кожата.

(7) Като консервант, виж приложение № 4, референтен № 9.

(8) Като консервант, виж приложение № 4, референтен № 23.

(9) Като консервант, виж приложение № 4, референтен № 8.

(10) (Нова - ДВ, бр. 80 от 2008 г., в сила от 04.04.2008 г.) Общото количество на тези вещества, използвани в комбинация, не трябва да надвишава максимално разрешената концентрация, посочена в колона 4.

(11) (Нова - ДВ, бр. 2 от 2010 г.) Свободната основа и солите на това вещество за боядисване на коса, освен ако не са забранени в приложение № 6, са разрешени за употреба.

(12) (Нова - ДВ, бр. 62 от 2010 г.) За употреба като консервант виж приложение № 4, референтен № 58.


Приложение № 7 - част 2 към чл. 5, ал. 1, т. 2


(Изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г., изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., предишно приложение № 7, част 2 към чл. 6, ал. 1, т. 1, изм. - ДВ, бр. 80 от 2008 г., изм. - ДВ, бр. 35 от 2009 г., изм. - ДВ, бр. 2 от 2010 г., в сила от 15.07.2010 г., изм. - ДВ, бр. 62 от 2010 г., изм. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г., изм. - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.)



Списък на условно разрешени вещества
 
    Ограничения    
№ Вещество област на прило- максимално други ограничения Условия за употреба и Разрешен
    жение и/или разрешена и изисквания предупреждения, които до
    употреба концентрация   трябва да се поставят  
      в крайния   на етикета  
      козметичен      
      продукт      
1 2 3 4 5 6 7
1 (зал. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2008 г.)          
2 (зал. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2008 г.)          
3 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
4 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
5 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
6 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
7 (зал. - ДВ, бр. 2 от 2010 г.)          
8 (зал. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2008 г.)          
9 (зал. - ДВ, бр. 2 от 2010 г.)          
10 (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г., изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 01.01.2008 г., изм. - ДВ, бр. 2 от 2010 г., изм. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г., зал. - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.)          
11 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
12 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
13 (зал. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2008 г.)          
14 (зал. - ДВ, бр. 2 от 2010 г.)          
15 (зал. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2008 г.)          
16 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
17 (отм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.)          
18 (зал. - ДВ, бр. 2 от 2010 г.)          
19 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
20 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
21 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
22 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
23 (отм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.)          
24 (зал. - ДВ, бр. 2 от 2010 г.)          
25 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
26 (зал. - ДВ, бр. 62 от 2010 г.)          
27 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
28 (зал. - ДВ, бр. 2 от 2010 г.)          
29 (зал. - ДВ, бр. 62 от 2010 г.)          
30 (зал. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2008 г.)          
31 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
32 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
33 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
34 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
35 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
36 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
37 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
38 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
39 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
40 (отм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.)          
41 (зал. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2008 г.)          
42 (отм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г.)          
43 (зал. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2008 г.)          
44 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
45 (зал. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2008 г.)          
46 (зал. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2008 г.)          
47 (зал. - ДВ, бр. 2 от 2010 г.)          
48 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
49 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
50 (изм. - ДВ, бр. 75 от 2006 г., изм. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 01.01.2008 г., изм. и доп. - ДВ, бр. 2 от 2010 г., изм. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г., зал. - ДВ, бр. 88 от 2012 г., в сила от 01.09.2013 г.)          
51 (зал. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2008 г.)          
52 (зал. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2008 г.)          
53 (зал. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2008 г.)          
54 (зал. - ДВ, бр. 106 от 2007 г., в сила от 18.06.2008 г.)          
55 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
56 (зал. - ДВ, бр. 53 от 2011 г., в сила от 03.01.2012 г.)          
57 (зал. - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.)          
58 (зал. - ДВ, бр. 2 от 2010 г., в сила от 01.01.2010 г.)          
59 (зал. - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.)          
60 (зал. - ДВ, бр. 35 от 2009 г., в сила от 14.10.2009 г.)          
             


Приложение № 8 към чл. 6, т. 3


Символ за ........



Приложение № 9 към чл. 7, ал. 3


Символ за .........



Приложение № 9а към чл. 7а


(Ново - ДВ, бр. 106 от 2007 г.)


Изисквания към продуктите, предназначени за защита от слънчевото лъчение, и предявяваните претенции по отношение на тяхната ефикасност


I. Общи положения и дефиниции

1. Изискванията към продуктите, предназначени за защита от слънчевото лъчение, се отнасят за:

а) характеристиките на слънцезащитните продукти и предявяваните претенции по отношение на тяхната ефикасност;

б) минималната ефикасност на слънцезащитните продукти при осигуряване високо ниво на защита срещу UVB и UVА лъчение, както и за лесно и разбираемо етикетиране на продуктите с цел улесняване на потребителя при избора на подходящ продукт.

2. Дефиниции:

а) "слънцезащитен продукт" е всеки продукт (крем, масло, гел, спрей), предназначен за нанасяне върху човешката кожа с цел изключително или главно да я предпази от UV лъчение чрез абсорбиране, разсейване или отразяване;

б) "претенция за ефикасност" е всяко изявление относно характеристиките на даден слънцезащитен продукт под формата на текстове, наименования, търговски марки, изображения, фигури и други знаци, използвани при етикетирането, предлагането за продажба и рекламата на слънцезащитните продукти;

в) "UVВ лъчение" е слънчевото излъчване в спектъра 290-320 nm;

г) "UVA лъчение" е слънчевото излъчване в спектъра 320-400 nm;

д) "критична дължина на вълната" е дължината на вълната, за която секторът под кривата на интегрирана оптична гъстота, която започва от 290 nm, се равнява на 90 % от интегрирания сектор между 290 и 400 nm;

е) "минимална еритемна доза" е количеството енергия, причиняваща зачервяване;

ж) "слънцезащитен фактор" е съотношението между минималната еритемна доза върху кожа, защитена от слънцезащитен продукт, и минималната еритемна доза върху същата, но незащитена кожа;

з) "UVA защитен фактор" е съотношението между минималната UVA доза, необходима за предизвикване на трайно пигментиране на кожа, защитена от слънцезащитен продукт, и минималната UVA доза, необходима за постигане на минимален ефект на потъмняване върху същата, но незащитена кожа.

II. UVA/ UVВ защита, претенции за ефикасност, предпазни мерки и инструкции за употреба

1. Характеристиките на слънцезащитните продукти и претенциите за тяхната ефикасност, посочени в т. II. 2 - 6, трябва да са съобразени с изискванията по чл. 7, ал. 7 от наредбата.

2. Слънцезащитните продукти трябва да предоставят защита както срещу UVB, така и срещу UVА лъчението.

3. Не трябва да се предявява претенция за ефикасност, която внушава следните характеристики:

а) 100 %-ова защита срещу UV лъчение - като например: "блокира слънчевите лъчи" или "пълна защита";

б) че не се налага продуктът да се нанася отново при каквито и да е обстоятелства, като например: "24-часова защита" или "целодневна защита".

4. Слънцезащитните продукти трябва да носят предупреждения, че не предоставят стопроцентова защита, както и съвети относно предпазните мерки, които следва да се съблюдават в допълнение към употребата им. Могат да се използват предупреждения като следните:

а) "Не се излагайте прекалено дълго на слънце дори когато употребявате слънцезащитни продукти";

б) "Не излагайте бебетата и малките деца на директна слънчева светлина";

в) "Прекомерното излагане на слънце представлява сериозна заплаха за здравето".

5. Слънцезащитните продукти трябва да съдържат инструкции за употреба, гарантиращи постигане на заявената претенция за ефективност, като например:

а) "Слънцезащитният продукт се нанася преди излагане на слънце";

б) "За поддържане на защитата продуктът трябва да се нанася отново и многократно, особено след изпотяване, плуване или избърсване".

6. Слънцезащитните продукти трябва да се придружават от инструкции за употреба относно количеството продукт, което се нанася върху кожата и което гарантира постигане на заявената претенция за ефективност. Необходимото количество може да се означи чрез пиктограма, илюстрация или мярка (например мерителна лъжичка). Инструкциите за употреба трябва да съдържат обяснение за рисковете при нанасяне на по-малко от необходимото количество, например: "Предупреждение: Намаляването на количеството значително понижава нивото на

защита."

III. Минимална ефикасност

1. Слънцезащитните продукти трябва да осигуряват степен на минимална защита срещу UVB и UVА лъчение. Степента на защита трябва да се измерва чрез стандартизирани и възпроизводими методи за изпитване, като се взема предвид фото-деградацията. Трябва да се дава предпочитание на in vitro методи.

2. Минималната степен на защита, предоставяна от слънцезащитните продукти, трябва да е, както следва:

а) UVB защита със слънцезащитен фактор 6, определен по Международен метод за изпитване на слънцезащитния фактор (2006), или еквивалентна степен на защита, определена по друг in vitro метод;

б) UVА защита при UVА защитен фактор една трета от слънцезащитния фактор, определен по метода за трайно пигментиране, модифициран от френската здравна агенция (Agence francaise de securite sanitaire des produits de sante - Afssaps), или еквивалентна степен на защита, постигната чрез друг in vitro метод;

в) критична дължина на вълната със стойност 370 nm, определена по метода за изпитване на критичната дължина на вълната.

IV. Просто и ясно изразяване на претенциите за ефикасност

1. Текстовете, изразяващи претенциите за ефикасност на слънцезащитните продукти, трябва да са прости, ясни и недвусмислени и да се базират на стандартизирани, възпроизводими критерии.

2. Претенциите за защита срещу UVB и UVА лъчение следва да се предявяват само при условие, че защитата е еквивалентна или превишава нивата, посочени в т. III.2.

3. Ефикасността на слънцезащитните продукти трябва да се означава върху етикета чрез категориите "ниска", "средна", "висока" и "много висока". Всяка от тези категории трябва да съответства на стандартизирана степен на защита срещу UVB и UVА лъчение.

4. Броят на слънцезащитните фактори, поставяни на етикетите, трябва да се ограничи, за да се улесни сравняването на различните продукти, без с това да се намаляват възможностите за избор от страна на потребителя. За целта може да се използва следното разпределение на слънцезащитни фактори за всяка от четирите категории и съответното етикетиране:


Категория върху Слънцезащитен Измерен Препоръчан Минимална
етикета фактор върху слънцезащитен минимален UVА критична
  етикета фактор (определен защитен фактор дължина на
    в съответствие с (определен в вълната
    посоченото съответствие (определена в
    в т. III.2.а) с посоченото съответствие
      в т. III.2.б) с посоченото
        в т. III.2.в)
"Ниска защита" "6" 6 - 9,9    
  "10" 10 - 14,9 една трета от  
"Средна защита" "15" 15 - 19,9 слънцезащитния  
  "20" 20 - 24,9 фактор върху 370 nm
  "25" 25 - 29,9 етикета  
"Висока защита" "30" 30 - 49,9    
  "50" 50 - 59,9    
"Много "50+" 60 І    
висока защита"        
         

5. Категорията на слънцезащитния продукт трябва да бъде означена върху етикета поне толкова отчетливо, колкото слънцезащитния фактор.

V. Информация за потребителя

Потребителите трябва да бъдат информирани за рисковете, свързани с прекаленото излагане на UV лъчение, и за категорията слънцезащитен продукт, която се изисква за определена степен на излагане на слънчевите лъчи и за определен тип кожа. Такава информация може да се предоставя в националните уебсайтове, в брошури или чрез публикации в пресата.


Приложение № 9б към чл. 9, ал. 5


(Ново - ДВ, бр. 39 от 2007 г., предишно Приложение № 9а към чл. 9, ал. 5 - ДВ, бр. 106 от 2007 г.)



Кодове на държавите - членки на Европейския съюз


01 Франция

02 Белгия

03 Нидерландия

04 Германия

05 Италия

06 Великобритания

07 Ирландия

08 Дания

09 Люксембург

10 Гърция

11 Испания

12 Португалия

13 Финландия

14 Австрия

15 Швеция

16 Чешка република

17 Естония

18 Кипър

19 Латвия

20 Литва

21 Унгария

22 Малта

23 Полша

24 Словения

25 Словакия

26 България

27 Румъния


Приложение № 10 към чл. 11


Химични методи за проверка състава на козметичните продукти


I. ВЗЕМАНЕ НА ПРОБИ ОТ КОЗМЕТИЧНИ ПРОДУКТИ


1. Област на приложение

Процедурата за вземане на проби от козметични продукти е описана от гледна точка на техния анализ в различни лаборатории.


2. Дефиниция

2.1. Основна (базисна) проба - единица, взета от партида, предложена за продажба.

2.2. Обща проба - сума от всички основни проби, имащи един и същ партиден номер.

2.3. Лабораторна проба - представителна част от общата проба, която се анализира в отделните лаборатории.

2.4. Част от пробата за изпитване (тест-порция) - типична част от лабораторната проба, която се изисква за един анализ.

2.5. Опаковка - артикулът, който съдържа продукта и е в непрекъснат директен контакт с него.


3. Изисквания при подбора на проби

3.1. Вземането на проба от козметичните продукти става в тяхната оригинална опаковка. Пробите се предават в аналитичната лаборатория затворени.

3.2. За козметични продукти, които се представят на пазара в насипно състояние или се доставят на дребно в опаковка, различна от оригиналната опаковка на производителя, трябва да се издаде подходяща инструкция за вземане на проба на мястото на използване или на мястото за продажба.

3.3. Броят основни (базисни) проби, необходим за приготвяне на лабораторна проба, се определя чрез аналитичния метод и броя на анализите, изпълнени от всяка лаборатория.


4. Идентификация на пробата

4.1. След като се вземат, пробите се затварят и идентифицират съгласно правилата за вземане на проби.

4.2. Всяка взета и идентифицирана основна проба се маркира със следната информация:


- наименование на козметичния продукт;

- дата, време и място на вземане на пробата;

- името на лицето, отговорно за вземане на пробата;

- наименование на контролното звено.

4.3. За вземането на пробата се съставя протокол.


5. Съхранение на пробата



5.1. Основните (базисните) проби се съхраняват в съответствие с посочените инструкции на производителя върху етикета, ако има такъв.

5.2. Ако няма други специфицирани условия, лабораторните мостри се съхраняват на тъмно между 10 и 25 °С.

5.3. Базисните проби не се отварят до започване на анализа.


II. ЛАБОРАТОРНО ПРИГОТВЯНЕ НА ЧАСТТА ОТ ПРОБАТА ЗА ИЗПИТВАНЕ


1. Обща част

1.1. Когато е възможно, се анализира всяка базисна проба. Ако базисната проба е много малка, се използва минималният брой базисни проби. Пробите трябва да са смесени много добре, преди да се вземе частта от пробата за изпитване.

1.2. Опаковката се отваря под инертен газ, ако така е препоръчано в аналитичния метод, и се изтегля необходимата част от пробата за изпитване възможно най-бързо. След това анализът продължава с възможно най-малко забавяне. Ако пробата трябва да се запази, опаковката трябва отново да се затвори под инертен газ.

1.3. Козметичните продукти могат да са приготвени в течно, твърдо или полутвърдо състояние. Ако настъпи разслоение в хомогенен продукт, той отново се хомогенизира, преди да се вземе част от пробата за изпитване.

1.4. Ако козметичният продукт се предлага за продажба по специален начин, поради което той не може да се третира в съответствие с тези инструкции и, ако няма направена уговорка за съответни методи за изследване, може да се възприеме оригинална процедура, при условие че се представи в писмен вид като част от доклада от анализа.


2. Течности

2.1. Те могат да се представят под формата на продукти като разтвори в масло, в алкохол, във вода, тоалетни води, лосиони или млека и може да са поставени във флакони, бутилки, ампули или туби.

2.2. Изтегляне на част от пробата за изпитване:

- опаковката с пробата се разклаща енергично, преди да се отвори;

- опаковката се отваря;

- отсипват се няколко милилитра от течността в епруветка за визуално изследване;

- опаковката се затваря отново, или

- взема се необходимото количество за изпитване;

- опаковката се затваря внимателно.


3. Полутвърди продукти

3.1. Това са продукти, като пасти, кремове, емулсии, гъсти емулсии и гелове, напълнени в туби, пластмасови флакони или буркани.

3.2. Изтегляне на част от пробата за изпитване от:

3.2.1.Опаковки с тесни отвори - отстранява се най-малко първият сантиметър от продукта; изстисква се порцията и опаковката се затваря веднага.

3.2.2. Съдове с широки гърла - повърхностният слой се отстранява равномерно; взема се частта от пробата за изпитване и опаковката се затваря веднага.


4. Твърди продукти

4.1. Такива по отношение на формата са некомпактните пудри, компактните пудри, щифтовете. Те могат да са поставени в най-разнообразни опаковки.

4.2. Вземане на част от пробата за изпитване от:

4.2.1. Некомпактна пудра - разбърква се енергично, преди да се отвори; отваря се и се взема частта от пробата за изпитване.

4.2.2. Компактна пудра или щифт - повърхностният слой се отстранява чрез равномерно изгребване; взема се част от пробата за изпитване от вътрешността.


5. Продукти в опаковки под налягане (аерозолни опаковки)

5.1. Вземане на част от пробата за изпитване:

След енергично разклащане аликвотна част от съдържанието на аерозолната опаковка се прехвърля с помощта на подходящо свързващо устройство (фиг. 1) в стъклен флакон с пластмасово покритие, снабден с аерозолен вентил, но без шлаух (сифонна тръбичка). На фиг. 1 е показана примерна схема на свързващо устройство, но при специфични изисквания на аналитичния метод могат да се използват и други. По време на прехвърлянето флаконът се държи с вентила надолу. Така съдържанието се вижда ясно. Възможни са следните четири случая:


Фиг. 1. Свързващо устройство (конектор) - P1

5.1.1. Аерозолен продукт под формата на хомогенен разтвор за директен анализ.

5.1.2. Аерозолен продукт, състоящ се от две фази. Всяка фаза може да се анализира, след като долната фаза се отдели във втори преливен флакон. Тя предимно е водна и без съдържание на пропелант.

5.1.3. Аерозолен продукт, съдържащ прахообразна съставка в суспензия. Течната фаза може да се анализира след отстраняване на прахообразната съставка.

5.1.4. Продукт под форма на пяна или крем.

В преливния флакон се отмерва точно измерено количество (между 5 и 10 g) 2-метоксиетанол. Последният предпазва от образуване на пяна по време на дегазирането и тогава е възможно да се отстрани пропелантът без загуба на течност.

5.2. Спомагателни приспособления

Свързващото устройство - конектор (фиг. 1), е от дуралуминий или от месинг. Конструкцията му е пригодна за различни вентилни системи чрез полиетиленов адаптор. Могат да се използват и други свързващи устройства (виж фиг. 2 и 3).

Преливният флакон (фиг. 4) е направен от бяло стъкло, обвито от външната страна с предпазен слой от прозрачен пластмасов материал. Обемът му е от 50 до 100 cm3 (ml). Снабден е с аерозолен вентил без сифонна тръбичка.

5.3. Процедура

За да се прехвърли достатъчно количество проба, преливният флакон не трябва да съдържа въздух. За тази цел чрез конектора се вкарва около 10 cm3 (ml) дихлордифлуорометан или бутан (в зависимост от вида на изследвания аерозолен продукт) и се обезгазява напълно. Свързващото устройство се отстранява. Претегля се преливната бутилка ("а" g). Разклаща се енергично аерозолната опаковка, от която ще се взема пробата. Прикачва се конекторът към вентила на аерозолната опаковка, от която ще се взема пробата (вентилът е нагоре), приспособява се преливният флакон (гърлото надолу) към конектора и се натиска. Напълва се преливният флакон до 2/3. Ако прехвърлянето се прекрати поради уеднаквяване на налягането, то може да се възстанови чрез охлаждане на преливния флакон.


Фиг. 2. Свързващо устройство (конектор) - M2


Фиг. 3. Свързващо устройство (конектор) - M1


Фиг. 4. Преливен флакон с вместимост 50 до 100 ml


Фиг. 5. Газхроматографска спринцовка


Отстранява се конекторът, претегля се напълненият флакон ("b" g) и се определя теглото на прехвърлената аерозолна проба М1 (М1 = b - a).

Така получената проба може да се използва за:

- химичен анализ;

- анализ на летливи съставки чрез газова хроматография.

5.3.1. Подготовка на пробата за химичен анализ

Държейки преливния флакон с вентил нагоре, се извършват следните операции:

- дегазиране; ако дегазирането доведе до образуване на пяна, се използва преливен флакон, в който предварително се поставя точно претеглено количество (между 5 и 10 g) 2-метоксиетанол; последният се въвежда във флакона чрез конектора със спринцовка;

- завършва се отстраняването на летливите съставки без загуба чрез разбъркване на пробата на водна баня при поддържане на температурата 40 °С; откачва се конекторът;

- претегля се отново преливният флакон ("с" g), за да се определи теглото на остатъка М2 (М2 = c - a).

Когато се изчислява теглото на остатъка, се изважда теглото на използвания 2-метоксиетанол:

- отваря се преливният флакон чрез отстраняване на вентила;

- разтваря се напълно остатъкът в известно количество подходящ разтворител;

- извършва се необходимото определяне на аликвотната част;

- формулите за изчисление са:


R = (r x M2) / M1


Q = (R x P) / 100 ,


където:

М1 e масата на аерозола, взет в преливния флакон в g;

M2 - масата на остатъка след загряване до 40°С в g;

r - специфичното вещество в M2 в % (определено съгласно подходящ метод);

R - специфичното вещество в аерозола в %, както е получен;

Q - общата маса на специфичното вещество в аерозолната опаковка в g;

P - нетната маса на първоначалната аерозолна опаковка (основна проба) в g.

5.3.2. Подготовка на пробата за анализ на летливите съставки чрез газова хроматография

5.3.2.1. Принцип

С газхроматографска спринцовка се изтегля подходящо количество проба от преливния флакон, което се инжектира в газовия хроматограф.

5.3.2.2. Спомагателни приспособления

Газхроматографска спринцовка (с точност на пробовземането серия А2) от 25 µl или 50 µl (фиг. 5) или еквивалентна. Тази спринцовка е снабдена с ограничител в края на иглата. Спринцовката се свързва към преливния флакон чрез конектор и чрез полиетиленова тръбичка (дължина 8 mm, вътрешен диаметър 2,5 mm).

5.3.2.3. Процедура

От преливния флакон, в който е прехвърлено необходимото количество продукт, съгласно т. 5.3 се взема проба с газхроматографска спринцовка. Последната се свързва с преливния флакон, както е описано в 5.3.2.2. Отваря се вентилът и се изтегля необходимият обем. Газовите мехурчета се отстраняват чрез раздвижване на буталото, при което иглата на спринцовката е насочена вертикално нагоре. Ако е необходимо, спринцовката се охлажда. Когато спринцовката се напълни с необходимото количество проба без мехурчета, вентилът се затваря и спринцовката се отстранява от преливния флакон. Иглата на спринцовката се вкарва в инжектора на газовия хроматограф, вентилът се отваря и пробата се инжектира.

5.3.2.4. Вътрешен стандарт

Ако се изисква вътрешен стандарт, той се въвежда в преливния флакон посредством обикновена стъклена спринцовка, използвайки конектор.


III. ОПРЕДЕЛЯНЕ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА СВОБОДНИТЕ НАТРИЕВИ И КАЛИЕВИ ХИДРОКСИДИ


1. Област на приложение

Методът се отнася за идентификация на козметични продукти, съдържащи значителни количества от свободни натриеви и/или калиеви хидроксиди, и за определянето на такива свободни натриеви и/или калиеви хидроксиди в препарати за заздравяване на косата и препарати за разтваряне на кожичките около ноктите.


2. Дефиниция

Свободните натриеви и калиеви хидроксиди се определят чрез обема на стандартна киселина, необходима за неутрализирането на продукта при определени условия, като резултатът се изразява в % (М/М) свободен натриев хидроксид.


3. Принцип

Пробата се разтваря или разпръсква във вода и се титрува със стандартна киселина. Стойността на рН се записва успоредно с прибавянето на киселината: за прост разтвор на натриеви или калиеви хидроксиди крайната точка е ясно изразената максимална степен на промяната на записаната рН стойност.

Кривата на простото титруване може да се повлияе от присъствието на:

- амоняк и други слаби органични основи, които имат доста равна крива на титруване; амонякът се отстранява чрез изпаряване при намалено налягане, но при стайна температура;

- соли на слаби киселини, които могат да създадат много различни точки на инфлексия на кривата на титруване; в такива случаи само първата част на кривата до първите точки на инфлексия отговаря на неутрализацията на хидроксилния йон, идващ от свободния натриев или калиев хидроксид; представена е алтернативна процедура за титруване в алкохол, където се означава прекомерната интерференция от солите на слаби неорганични киселини.

Съществува теоретична възможност, че други разтворими силни основи, напр. литиев хидроксид, четвъртичен амониев хидроксид, могат да присъстват, причинявайки високо рН; присъствието им в този вид козметичен продукт е твърде невероятно.


4. Идентификация

4.1. Реактиви

4.1.1. Стандартен алкален буферен разтвор рН - 9,18 при 25°C: 0,05 М натриев борат тетрахидрат.

4.2. Апаратура

4.2.1. Стандартно лабораторно оборудване

4.2.2. рН метър

4.2.3. Стъклен мембранен електрод

4.2.4. Стандартен каломелов референтен електрод

4.3. Процедура

Калибрира се рН метърът с електродите, като се използва стандартният буферен разтвор. Приготвя се 10% воден разтвор или дисперсия на продукта, който ще се анализира, и се филтрува. Измерва се рН. Ако рН е 12 или повече, трябва да се осъществи количествено определяне.


5. Определяне

5.1. Титруване във водна среда

5.1.1. Реактиви

5.1.1.1. Стандартна 0,1 N солна киселина

5.1.2. Апаратура

5.1.2.1. Стандартно лабораторно оборудване

5.1.2.2. рН метър, за предпочитане със записващо устройство

5.1.2.3. Стъклен мембранен електрод

5.1.2.4. Стандартен каломелов референтен електрод

5.1.3. Процедура

Претеглят се между 0,5 и 1,0 g с точност 0,001 g от пробата за изпитване в 150 cm3 (ml) колба. Ако има амоняк, се прибавят няколко гранули против кипенето и се изпарява под вакуум, използвайки водна помпа, докато престане да се усеща миризмата на амоняк (около 3 h). Остатъкът се разтваря със 100 cm3 (ml) дестилирана вода и се титрува с 0,1 N разтвор на солна киселина (5.1.1.1), записвайки промяната на рН (5.1.2.2).

5.1.4. Изчисление

Идентифицират се точките на инфлексия върху кривите на титруване. Където се появи първата точка на инфлексия при рН под 7,0, там пробата е свободна от натриев или калиев хидроксид. Където има две или повече точки на инфлексия в кривата, само първата е валидна. Отбелязва се обемът на титранта при първата точка на инфлексия.

Съдържанието на натриев и/или калиев хидроксид (С) в пробата, изразено като % (М/М) натриев хидроксид, се изчислява по формулата:


%C = 0,4 V/M ,


където:

V е обемът на титранта в cm3 (ml);

M - теглото на пробата в g.

Възможно е, въпреки означенията за присъствие на значително количество натриев и/или калиев хидроксид, кривата на титруване да не покаже точката на инфлексия. В такъв случай определянето се повтаря в изопропанол.

5.2. Титруване в изопропанол

5.2.1. Реактиви

5.2.1.1. Изопропанол

5.2.1.2. 1,0 N стандартен воден разтвор на солна киселина

5.2.1.3. 0,1 N солна киселина в изопропанол, приготвена непосредствено преди употреба чрез разреждане на 1,0 N воден разтвор на солна киселина с изопропанол.

5.2.2. Апаратура

5.2.2.1. Стандартно лабораторно оборудване

5.2.2.2. рН метър, за предпочитане със записващо устройство

5.2.2.3. Стъклен мембранен електрод

5.2.2.4. Стандартен каломелов референтен електрод

5.2.3. Процедура

Претеглят се между 0,5 и 1,0 g с точност 0,001 g от пробата за изпитване в 150 cm3 (ml) колба. Ако има амоняк, се прибавят няколко гранули против кипенето и се изпарява под вакуум, използвайки водна помпа, докато престане да се усеща миризмата на амоняк (около 3 h).

Остатъкът се разтваря със 100 cm3 (ml) изопропанол и се титрува с 0,1 N солна киселина в изопропанол (5.2.1.1), записвайки промяната в рН (5.2.2.2).

5.2.4. Изчисление

Както в 5.1.4, първата точка на инфлексия е при рН около 9,0.

5.3. Повторяемост (Виж ISO 5725)

За съдържание на натриев или калиев хидроксид до 5% (M/M) като натриев хидроксид разликата между резултатите от две определения, осъществени паралелно върху една и съща проба, не трябва да превишава абсолютната стойност от 0,25%.


IV. ОПРЕДЕЛЯНЕ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА ОКСАЛОВА КИСЕЛИНА И НЕЙНИТЕ АЛКАЛНИ СОЛИ В ПРОДУКТИ ЗА ПОДДЪРЖАНЕ НА КОСАТА



1. Област на приложение

Методът се отнася за определяне и идентификация на оксалова киселина и нейните алкални соли в продукти за поддържане на косата. Той може да се използва за безцветни водни/алкохолни разтвори и лосиони, които съдържат около 5% оксалова киселина или еквивалентно количество алкален оксалат.


2. Дефиниция

Съдържанието на оксалова киселина и/или нейните алкални соли, определено по този метод, се изразява като % (M/M) свободна - оксалова киселина в пробата.


3. Принцип

След отстраняването на всякакви анионни повърхностноактивни вещества с р-толуидин хидрохлорид оксаловата киселина и/или оксалатите се утаяват като калциев оксалат, след което разтворът се филтрува. Утайката се разтваря в сярна киселина и се титрува с калиев перманганат.


4. Реактиви

Всички реактиви трябва да бъдат с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.


4.1. Разтвор на амониев ацетат, 5% (М/М)

4.2. Разтвор на калциев хлорид, 10% (М/М)

4.3. Етанол, 95% (V/V)

4.4. Тетрахлорметан

4.5. Диетилов етер

4.6. Разтвор на р-толуидин дихидрохлорид, 6,8% (М/М)

4.7. Калиев перманганат, 0,1 N разтвор

4.8. Сярна киселина, 20% (М/М)

4.9. Солна киселина, 10% (М/М)

4.10. Натриев ацетат трихидрат

4.11. Ледена оцетна киселина

4.12. Сярна киселина (1:1)

4.13. Наситен разтвор на бариев хидроксид


5. Апаратура

5.1. Делителни фунии, 500 cm3 (ml)

5.2. Стъклени чаши, 50 cm3 (ml) и 600 cm3 (ml)

5.3. Стъклени филтри, G-4


5.4. Мерителни цилиндри, 25 cm3 (ml) и 100 cm3 (ml)

5.5. Пипети, 10 cm3 (ml)

5.6. Смукателни колби, 500 cm3 (ml)

5.7. Водоструйна помпа

5.8. Термометър, градуиран от 0 до 100 °С

5.9. Магнитна бъркалка с нагревател

5.10. Магнитни разбъркващи пръчки, покрити с тефлон

5.11. Бюрета, 25 cm3 (ml)

5.12. Конусни колби, 250 cm3 (ml)


6. Процедура

6.1. Претеглят се 6 до 7 g от пробата с точност 0,001 g в 50 cm3 (ml) стъклена чаша, довежда се рН до 3,0 с разредена солна киселина (4.9) и се прехвърля в делителна фуния със 100 cm3 (ml) дестилирана вода. Добавят се последователно 25 cm3 (ml) етанол (4.3), 25 cm3 (ml) разтвор на р-толуидин дихидрохлорид (4.6) и 25 до 30 cm3 (ml) тетрахлорметан (4.4) и сместа се разклаща енергично.

6.2. След разделянето на фазите долната (органичната) фаза се отстранява, повтаря се екстракцията, използвайки реактивите, посочени в 6.1, и отново се отстранява органичната фаза.

6.3. Водният разтвор се прехвърля в 600 cm3 (ml) стъклена чаша и се отстранява останалият тетрахлорметан чрез кипене на разтвора.

6.4. Добавят се 50 cm3 (ml) разтвор на амониев ацетат (4.1), довежда се разтворът до кипене (5.9) и се добавя при разбъркване 10 cm3 (ml) горещ разтвор на калциев хлорид (4.2). Оставя се да се отдели утайката.

6.5. Проверява се дали е завършено утаяването чрез прибавяне на няколко капки разтвор на калциев хлорид (4.2), оставя се да изстине на стайна температура и се разбърква с 200 cm3 (ml) етанол (4.3), (5.10), оставя се да престои 30 min.

6.6. Течността се филтрува през стъклен филтър (5.3), утайката се пренася с малко количество гореща вода (50 до 60 °С) във филтъра и се промива със студена вода.

6.7. Утайката се промива 5 пъти с малко етанол (4.3) и след това 5 пъти с малко диетилов етер (4.5). Утайката със стъкления филтър се прехвърля върху друга смукателна колба и се разтваря с 50 cm3 (ml) гореща сярна киселина (4.8) при изсмукване под вакуум.

6.8. Разтворът се пренася в конусна колба (5.12) и се титрува с разтвор на кaлиев перманганат (4.7) до леко розово оцветяване.


7. Изчисления

Съдържанието на оксалова киселина в пробата (С), изразено като % (M/M), се изчислява по формулата:


%C = (А x 4,50179 x 100) / (M x 1000) ,


където:

А е изразходваното количество 0,1 N калиев перманганат при титруването (6.8) в cm3;

M - масата на пробата в g (6.1);

4,50179 - коефициент на превръщане за оксалова киселина.


8. Повторяемост (Виж ISO 5725)

За съдържание на оксалова киселина до 5% разликата между резултатите от две определения, осъществени паралелно върху една и съща проба, не трябва да превишава абсолютната стойност от 0,15%.


9. Идентификация

9.1. Принцип

Оксаловата киселина и/или нейните оксалати се утаяват като калциев оксалат и се разтварят в сярна киселина. Към разтвора се прибавя разтвор на калиев перманганат, който се обезцветява и причинява образуването на въглероден диоксид. Когато въглеродният диоксид преминава през разтвор на бариев хидроксид, се образува млечнобяла утайка от бариев карбонат.

9.2. Процедура

9.2.1. Част от пробата, която ще се анализира, се обработва, както е описано в точки от 6.1 до 6.3, така че да се отстранят всякакви налични детергенти.

9.2.2. Към 10 cm3 (ml) от разтвора, получен в съответствие с 9.2.1, се добавя шпатула с натриев ацетат (4.10) и разтворът се подкиселява с няколко капки студена оцетна киселина (4.11).

9.2.3. Добавя се 10% разтвор на калциев хлорид (4.2) и се филтрува.

Утайката от калциев оксалат се разтваря в 2 cm3 (ml) сярна киселина (1:1) (4.12).

9.2.4. Разтворът се пренася в колбата за изпитване и се добавят на капки 0,5 cm3 (ml) 0,1 N разтвор на калиев перманганат (4.7). Ако има оксалат, разтворът се обезцветява първо постепенно, а след това бързо.

9.2.5. Веднага след добавянето на калиевия перманганат върху колбата се поставя подходящ крюмер, нагрява се леко и образуваният въглероден диоксид се събира в наситен разтвор на бариев хидроксид (4.13). Появата на млечен облак от бариев карбонат след 3 до 5 min показва присъствие на оксалова киселина.


V. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЛОРОФОРМ В ПАСТИ ЗА ЗЪБИ


1. Област на приложение

Този метод се отнася за определяне на хлороформ в пасти за зъби чрез газова хроматография в концентрации до 5%.


2. Дефиниция

Съдържанието на хлороформ, определено с този метод, се изразява като % (M/M).



3. Принцип

Пастата за зъби се суспендира в смес от диметилформамид/метанол, към която се добавя известно количество ацетонитрил като вътрешен стандарт.

След центрофугиране част от течната фаза се хроматографира и се изчислява съдържанието на хлороформ.


4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.).

4.1. Porapak Q, Chromosorb 101 или еквивалентни, 80 до 100 mesh


4.2. Ацетонитрил

4.3. Хлороформ

4.4. Диметилформамид

4.5. Метанол

4.6. Разтвор на вътрешен стандарт

В мерителна колба от 50 cm3 (ml) се отпипетират 5 cm3 (ml) диметилформамид (4.4) и се добавят около 300 mg (M) ацетонитрил, претеглен с точност 1 mg. Долива се до марката с диметилформамид и се разбърква.

4.7. Разтвор за определяне на относителния отговор на сигнала

В мерителна колба от 10 cm3 (ml) се отпипетират точно 5 cm3 (ml) вътрешен стандартен разтвор (4.6) и се добавят около 300 mg (M1) хлороформ, претеглен с точност 1 mg. Долива се до марката с диметилформамид и се разбърква.


5. Апаратура

5.1. Аналитична везна

5.2. Газов хроматограф с пламъчно йонизационен детектор


5.3. Микроспринцовка с вместимост от 5 до 10 µl и деления от 0,1 µl

5.4. Пипети с вместимост 1, 4 и 5 cm3 (ml)

5.5. Мерителни колби, 10 и 50 cm3 (ml)

5.6. Шишенца за изпитване, приблизително 20 cm3 (ml), с капачки на винт, Sovirel France № 20 или еквивалентни. Капачката на винт има вътрешно уплътнение за запечатване, покрито само от едната страна с тефлон.

5.7. Центрофуга


6. Процедура

6.1. Подходящи газхроматографски условия

6.1.1. Материал за колоната: стъкло

Дължина - 150 cm

Вътрешен диаметър - 4 mm

Външен диаметър - 6 mm

6.1.2. Пълнеж на колоната: Porapak Q, Chromosorb 101 или еквивалентни, с 80 до 100 mesh (4.1), киселинно обработени.

6.1.3. Пламъчно йонизационен детектор: чувствителността му се нагласява така, че когато се инжектират 3 µl от разтвор 4.7, височината на ацетонитриловия пик да бъде три четвърти от височината на цялата скала.

6.1.4. Газове:

Носител - азот, със скорост на потока 65 cm3 (ml)/min.

Допълнителни газове: потокът от газове към детектора се нагласява така, че потокът от въздух или кислород да е 5 до 10 пъти повече от този на водорода.

6.1.5. Температури:

на инжекторния блок - 210°С

на детекторния блок - 210°С

на колонната пещ - 175°С

6.1.6. Скорост на диаграмата: около 100 cm/h.

6.2. Подготовка на пробата

Пробата за анализ се взема от неотворена туба. Отстранява се една трета от съдържанието, поставя се отново капачката на тубата, смесва се внимателно съдържанието, след което се взема пробата за изпитване.

6.3. Определяне

6.3.1. В шишенце с капак на винт (5.6) се претеглят 6 до 7 g (M0) с точност 0,001 g от пастата за зъби, приготвена в съответствие с 6.2, и се прибавят три малки стъклени перли.

6.3.2. В шишенцето се отпипетират точно 5 cm3 (ml) разтвор на вътрешен стандарт (4.6), 4 cm3 (ml) диметилформамид (4.4) и 1 cm3 (ml) метанол (4.5). Шишенцето се затваря и разбърква.

6.3.3. Затвореното шишенце се разклаща за половин час на механична клатачна машина и се центрофугира за 15 min при такава скорост, че да се получи отделяне на фазите.


Забележка. Възможно е след центрофугирането течната фаза да е все още мътна. Избистряне може да се получи чрез прибавяне на 1 до 2 g натриев хлорид към течната фаза и повторно центрофугиране.

6.3.4. Инжектират се 3 µl от този разтвор (6.3.3) според условията, описани в раздел 6.1. Тази операция се повтаря. При описаните по-горе условия времената на задържане имат следните характерни стойности:

метанол - приблизително 1 min

ацетонитрил - приблизително 2,5 min

хлороформ - приблизително 6 min

диметилформамид - повече от 15 min

6.3.5. Определяне на относителния отговор на сигнала

Инжектират се 3 µl от разтвор 4.7 двукратно. Относителният отговор на сигнала се определя ежедневно.

7. Изчисления

7.1. Изчисление на относителния отговор на сигнала.

7.1.1. Измерват се височината и ширината на половината височина на пиковете на ацетонитрила и хлороформа и се изчислява площта на двата пика, използвайки формулата: височината x ширината на половината височина на пика.

7.1.2. Определя се площта на пиковете на ацетонитрила и хлороформа в хроматограмите, получени в съответствие с 6.3.5, и се изчислява относителният отговор на сигнала по следната формула:


fs = (Аs x Mi) / (Мs x Аi) = (As x 1/10M) / (Ai x M1) ,


където:

fs е относителният отговор на сигнала за хлороформа

As - площта на хлороформния пик (6.3.5);

Ai - площта на ацетонитриловия пик (6.3.5);

Ms - количеството хлороформ за 10 cm3 (ml) от разтвор 4.7 ( = M1) в mg;

Mi - количеството ацетонитрил за 10 cm3 (ml) от разтвор 4.7 (1/10 M) в mg.

Изчисляват се средните стойности на получените резултати.

7.2. Изчисляване съдържанието на хлороформ.

7.2.1. Площта на пиковете на хлороформа и ацетонитрила от получените хроматограми (6.3.4) се изчислява в съответствие със 7.1.1.

7.2.2. Съдържанието на хлороформ в % (X) в пастата за зъби се изчислява по формулата:


%X = [(Аs x Mi) / (Мs x Аi)] x 100% = (Аs x M) / (fs x Ai x Mo x 100)


където:

Х е съдържанието на хлороформ в пастата за зъби, в %;

Аs - площта на хлороформния пик (6.3.4);

Аi - площта на ацетонитрилния пик (6.3.4);

Мs - масата на пробата 6.3.1 (= 1000 Мо) в mg;

Mi - количеството ацетонитрил за 10 cm3 (ml) от разтвора, получен в съответствие с 6.3.2 (1/10 М) в mg.

Средната стойност на получените резултати се изчислява с точност 0,1%.

8. Повторяемост (Виж ISO 5725)

За съдържание на хлороформ до 3% разликата между резултатите на две успоредни определения на една и съща проба не трябва да превишава абсолютната стойност от 0,3%.


VI. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК


1. Област на приложение

Този метод е подходящ за определяне съдържанието на цинк като хлорид, сулфат или 4-хидроксибензолсулфонат, или като комбинация от някои от тези цинкови соли в козметични продукти.


2. Дефиниция

Съдържанието на цинк в пробата се определя гравиметрично като бис (2-метил-8-хинолил оксид) и се изчислява като цинк в % (М/М).


3. Принцип

Съдържащият се в разтвор цинк се утаява в кисела среда като цинк бис (2-метил-8-хинолил оксид). След филтруване утайката се изсушава и претегля.


4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

4.1. Концентриран амоняк, 25% (М/М)

4.2. Ледена оцетна киселина

4.3. Амониев ацетат

4.4. 2-Метилхинолин-8-ол

4.5. Разтвор на амоняк, 6% (М/V)

Претеглят се 240 g концентриран амоняк (4.1) в 1000 cm3 (ml) мерителна колба, долива се с дестилирана вода до марката и се разбърква.

4.6. Разтвор на амониев ацетат, 0,2 М

Разтварят се 15,4 g амониев ацетат (4.3) с дестилирана вода в 1000 cm3 (ml) мерителна колба, долива се до марката и се разбърква.

4.7. Разтвор на 2-метилхинолин-8-ол

Разтварят се 5 g 2-метилхинолин-8-ол в 12 cm3 (ml) ледена оцетна киселина и се прехвърлят с дестилирана вода в 100 cm3 (ml) мерителна колба. Долива се с дестилирана вода до марката и се разбърква.

5. Апаратура

5.1. Мерителни колби 100 и 1000 cm3 (ml)

5.2. Бехерова чаша 400 cm3 (ml)

5.3. Мерителни цилиндри 50 и 150 cm3 (ml)

5.4. Градуирани пипети 10 cm3 (ml)

5.5. Стъклен филтър G-4


5.6. Смукателни шишета 500 cm3 (ml)

5.7. Водоструйна помпа

5.8. Термометър, градуиран от 0 до 100 °С

5.9. Ексикатор с подходящ сушител и индикатор за влажност, напр. силикагел или еквивалентен такъв

5.10. Сушилен шкаф с регулиране на температурата до 150 ± 2 °С

5.11. рН метър

5.12. Нагревателна плоча

5.13. Филтърна хартия Whatman № 4 или еквивалентна


6. Процедура

6.1. В бехерова чаша от 400 cm3 (ml) се претеглят 5 до 10 g с точност 0,001 g от пробата, която трябва да се анализира (М g), съдържащи около 50 до 100 mg цинк, прибавят се 50 cm3 (ml) дестилирана вода и се разбърква.

6.1.1. Ако е необходимо, се филтрува на вакуум помпа и филтратът се запазва.

6.1.2. Екстракцията се повтаря с още 50 cm3 (ml) дестилирана вода. Филтрува се и филтратите се събират.

6.2. За всеки 10 mg цинк, намиращ се в разтвора (6.1.2), се прибавят 2 cm3 (ml) разтвор на 2-метилхинолин-8-ол (4.7) и се разбърква.

6.3. Сместа се разрежда със 150 cm3 (ml) дестилирана вода, загрява се до 60 °С (5.12) и се прибавят 45cm3 (ml) 0,2 M разтвор на амониев ацетат (4.6) при непрекъснато разбъркване.

6.4. Нагласява се рН на разтвора до 5,7 - 5,9, с 6% амонячен разтвор (4.5), при непрекъснато разбъркване, използвайки рН метър.

6.5. Разтворът се оставя да престои 30 min. Филтрува се на водна помпа през стъклен филтър G-4, предварително изсушен (150°С) и претеглен след охлаждане (Мо g). Утайката се промива със 150 cm3 (ml) гореща дестилирана вода (95°С).

6.6. Филтърът с утайката се поставя в сушилен шкаф и се суши при 150 °С в продължение на 1 h.

6.7. Филтърът с утайката се изважда от сушилния шкаф, поставя се в ексикатор (5.9) и след охлаждане до стайна температура се претегля (М1 g).


7. Изчисления

Съдържанието на цинк в пробата (С) се изчислява в % (М/М) по формулата:


%C = [(M1 - Mo) x 17,12] / M ,


където:

М е масата на пробата (6.1) в g;

Мо - масата на празния и изсушен стъклен филтър (6.5) в g;

М1 - масата на стъкления филтър с утайката (6.7) в g.


8. Повторяемост (Виж ISO 5725)

За съдържание на цинк до 1% (М/М) разликата в резултатите между две паралелни определения върху една и съща проба не трябва да надвишава абсолютната стойност от 0,1%.


VII. ОПРЕДЕЛЯНЕ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА 4-ХИДРОКСИБЕНЗОЛСУЛФОНОВА КИСЕЛИНА


1. Област на приложение

Този метод е подходящ за идентификация и определяне на 4-хидроксибензолсулфонова киселина в козметични продукти, като аерозоли и лосиони за лице.


2. Дефиниция

Съдържанието на 4-хидроксибензолсулфонова киселина, определено в съответствие с този метод, се изразява като процент безводен цинк 4-хидроксибензолсулфонат в продукта.


3. Принцип

Пробата се концентрира под намалено налягане, разтваря се във вода и се пречиства чрез екстракция с хлороформ. Определянето на 4-хидроксибензолсулфонова киселина се извършва йодометрично върху аликвотна част от филтрирания воден разтвор.


4. Реактиви


Всички реактиви трябва да бъдат с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

4.1. Концентрирана солна киселина, 36% (М/М) (d420 = 1,18)

4.2. Хлороформ

4.3. Бутан-1-ол

4.4. Ледена оцетна киселина

4.5. Калиев йодид

4.6. Калиев бромид

4.7. Натриев карбонат

4.8. Сулфанилова киселина

4.9. Натриев нитрит

4.10. Калиев бромат, 0,1 N

4.11. Разтвор на натриев тиосулфат, 0,1 N

4.12. Воден разтвор на скорбяла, 1% (М/V)


4.13. Воден разтвор на натриев карбонат, 2% (M/V)

4.14. Воден разтвор на натриев нитрит, 4,5% (M/V)

4.15. Разтвор на дитизон в хлороформ, 0,05% (M/V)

4.16. Разтворител за проявяване на хроматограмата (подвижна фаза) - бутан-1-ол : ледена оцетна киселина : вода = 4:1:5. След смесване в делителна фуния се изхвърля долната фаза.

4.17. Реактив на Pauly:

4,5 g сулфанилова киселина (4.8) се разтваря в 45 cm3 (ml) концентрирана солна киселина (4.1) при загряване и се разрежда с вода до 500 cm3 (ml). 10cm3 (ml) от разтвора се изстудяват в съд с ледена вода и се добавя, при разбъркване, 10 cm3 (ml) студен разтвор на натриев нитрит (4.14). Разтворът се оставя да престои 15 min при 0°С (при тази температура той остава стабилен за 1 до 3 дни) и непосредствено преди напръскването на хроматограмата (7.5) се добавят 20 cm3 (ml) разтвор на натриев карбонат (4.13).

4.18. Готови целулозни плаки за тънкослойна хроматография (20 x 20 cm), дебелина на слоя адсорбент 0,25 mm.


5. Апаратура

5.1. Колби с кръгло дъно с шлифована стъклена запушалка, 100 cm3 (ml)

5.2. Делителни фунии 100 cm3 (ml)

5.3. Конусна колба с шлифована стъклена запушалка, 250 cm3 (ml)

5.4. Бюрета, 250 cm3 (ml)

5.5. Пипети, 1,2 и 10 cm3 (ml)

5.6. Градуирана пипета, 5 cm3 (ml)

5.7. Микроспринцовка, 10 µl с 0,1 µl деления

5.8. Термометър, градуиран от 0 до 100°С

5.9. Водна баня, оборудвана с нагряващ елемент

5.10. Сушилен шкаф, добре вентилиран и регулиран до 80 °С

5.11. Стандартна апаратура за тънкослойна хроматография


6. Подготовка на пробата

В метода, описан по-долу, за идентификация и определяне на хидроксибензолсулфоновата киселина в аерозоли се използва остатък, получен след освобождаването на аерозолната опаковка от разтворителите и пропелантите, които се изпаряват при нормално налягане.


7. Идентификация

7.1. С помощта на микроспринцовка (5.7) се нанасят по 5 µl от остатъка (6) или пробата на всяка от шестте точки върху началната линия (старт), на разстояние 1 cm от долния край на тънкослойната плака (4.18).

7.2. Плаката се поставя в хроматографската вана, съдържаща разтворителя за проявяване (подвижна фаза 4.16), и се хроматографира, докато фронтът на разтворителя достигне 15 cm от началната линия.

7.3. Плаката се изважда от ваната и се изсушава при 80°С, докато миризмата на оцетна киселина престане да се усеща. Плаката се напръсква с разтвор на натриев карбонат (4.13) и се изсушава на въздух.

7.4. Покрива се половината от плаката със стъклена плочка и се напръсква непокритата част с 0,05% разтвор на дитизон (4.15). Появата на червеноморави петна в хроматограмата показва наличие на цинкови йони.

7.5. Покрива се напръсканата половина на плаката със стъклена плочка и се напръсква другата половина с реактива на Pauly (4.17). Наличието на 4-хидроксибензолсулфонова киселина се доказва чрез появата на жълтеникавокафяво петно със стойност на Rf около 0,26, докато жълтото петно със стойност на Rf около 0,45 в хроматограмата показва наличие на 3-хидроксибензолсулфонова киселина.


8. Определяне

8.1. Претеглят се 10 g с точност 0,001 g от пробата или остатъка (6) в 100 cm3 (ml) колба с кръгло дъно и се изпарява почти до сухо на вакуум-ротационен изпарител на водна баня, поддържана при 40 °С.

8.2. Прибавят се 10 cm3 (ml) (V1) вода в колбата и се разтваря остатъкът от изпаряването (8.1) чрез нагряване.

8.3. Разтворът се пренася количествено в делителна фуния и се екстрахира два пъти с по 20 cm3 (ml) хлороформ (4.2). След всяка екстракция хлороформната фаза се изхвърля.

8.4. Водният разтвор се филтрува през нагънат филтър. В зависимост от очакваното съдържание на хидроксибензолсулфонова киселина се отпипетират 1,0 или 2,0 cm3 (ml) (V2) от филтрата в 250 cm3 (ml) конусна колба (5.3) и се разрежда с вода до 75 cm3 (ml).

8.5. Добавят се 2,5 cm3 (ml) 36% солна киселина (4.1) и 2,5 g калиев бромид (4.6), разбърква се и се нагласява температурата на разтвора до 50 °С на водна баня.

8.6. Добавя се 0,1 N калиев бромат (4.10) от бюрета, докато разтворът, който е загрят до 50 °С, стане жълт.

8.7. Добавя се 3,0 cm3 (ml) разтвор на калиев бромат (4.10), колбата се затваря и се оставя да престои 10 min на водна баня при 50°С. Ако след 10 min разтворът загуби цвета си, добавят се още 2 cm3 (ml) от разтвора на калиев бромат (4.10), колбата се затваря и загрява за 10 min на водна баня при 50°С. Записва се цялото количество на прибавения разтвор от калиев бромат (а).

8.8. Разтворът се изстудява при стайна температура, прибавя се 2 g калиев йодид (4.5) и се разбърква.

8.9. Отделеният йод се титрува с 0,1 N разтвор на натриев тиосулфат (4.11).

В края на титруването се прибавят няколко капки от разтвор на скорбяла (4.12) като индикатор. Записва се количеството на използвания натриев тиосулфат (b).


9. Изчисление

Съдържанието на цинк хидроксибензолсулфонат в пробата или остатъка (b) като % (М/М) се изчислява по формулата:



%М/М цинк хидроксибензолсулфонат = [(а - b) x V1 x 0,00514 x 100] / (M x V2),


където:

а е общото количество на добавения 0,1 N разтвор от калиев бромат (8.7) в cm3 (ml);

b - количеството на добавения 0,1 N разтвор от натриев тиосулфат, използван при обратното титруване (8.9), в cm3 (ml);

M - количеството на анализирания продукт или остатък в g;

V1 - обемът на получения разтвор в съответствие с 8.2 в cm3 (ml);

V2 - обемът на разтворения изпарен остатък, използван за анализа (8.4), в cm3 (ml).

Забележка. В случай на аерозоли резултатът от определянето в % (M/M) на остатъка (b) трябва да се изрази спрямо оригиналния продукт. За целта на това превръщане трябва да се направи справка за правилата при пробовземане на аерозоли.


10. Повторяемост (Виж ISO 5725)

За съдържание на цинк хидроксибензолсулфонат до около 5% (M/M) разликата между резултатите на две успоредни определения върху една и съща проба не трябва да превишава абсолютната стойност от 0,5%.



11. Интерпретация на резултатите

Съгласно приложение № 7, т. 25 максимално допустимата концентрация на цинк 4-хидроксибензолсулфонат в лосиони за лице и дезодоранти е 6% (M/M). Тази формулировка означава, че освен съдържание на хидроксибензолсулфонова киселина трябва да се определи и съдържанието на цинк.

Умножението на изчисленото съдържание на цинк хидроксибензолсулфонат (9) по коефициент 0,1588 дава минималното цинково съдържание в % (M/M), което трябва да се съдържа в продукта от гледна точка на измереното съдържание на хидроксибензолсулфонова киселина. Действителното цинково съдържание, измерено гравиметрично (виж съответните условия), може обаче да бъде по-високо, защото цинковият хлорид и цинковият сулфат могат също да бъдат използвани в козметичните продукти.


VIII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА ОКИСЛИТЕЛНИ АГЕНТИ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВОДОРОДЕН ПРЕКИС В ПРОДУКТИ ЗА ПОДДЪРЖАНЕ НА КОСАТА


Област на приложение

Йодометричното определяне на водороден прекис в козметиката е възможно само в отсъствие на други окислителни агенти, които образуват йод от йодиди. Ето защо преди йодометричното определение на водороден прекис е необходимо да се открият и идентифицират всички други налични окислителни агенти. Това определение се състои от 2 етапа; първият обхваща определяне на персулфати, бромати и водороден прекис, а вторият - на бариев прекис.


А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА ПЕРСУЛФАТИ, БРОМАТИ И ВОДОРОДЕН ПРЕКИС


1. Принцип

Натриев персулфат, калиев персулфат и амониев персулфат; калиев бромат, натриев бромат и водороден прекис - независимо дали произлизат или не от бариев прекис, се определят чрез низходяща хартиена хроматография, като се използват два проявяващи разтворителя (подвижни фази).


2. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата дестилирана или с еквивалентна чистота.

2.1. 0,5% (М/V) водни стандартни разтвори на следните компоненти:

2.1.1. Натриев персулфат

2.1.2. Калиев персулфат

2.1.3. Амониев персулфат

2.1.4. Калиев бромат

2.1.5. Натриев бромат

2.1.6. Водороден прекис

2.2. Проявяващ разтворител А (подвижна фаза А) - 80% (V/V) етанол

2.3. Проявяващ разтворител Б (подвижна фаза Б) - бензол : метанол : метилбутан-1-ол : вода = 34 : 38 : 18 : 10 (V/V/V/V)

2.4. Детектор А (реактив за оцветяване А), 10% (M/V) воден разтвор на калиев йодид

2.5. Детектор Б (реактив за оцветяване Б), 1% (M/V) воден разтвор на скорбяла

2.6. Детектор В (реактив за оцветяване В), 10% (M/М) солна киселина

2.7. Солна киселина, 4 N


3. Апаратура

3.1. Хроматографска хартия (Whatman хартия № 3 и № 4 или еквивалентна)

3.2. Микропипета, 1 µl

3.3. Мерителни колби, 100 cm3 (ml)

3.4. Нагънати филтри

3.5. Апаратура за низходяща хартиена хроматография


4. Процедура

4.1. Водоразтворими продукти

От всяка проба се приготвят по два разтвора чрез разтваряне на 1 g и 5 g от продукта в 100 cm3 (ml) вода. От всеки от тези разтвори се използва по 1 ml за извършване на хроматографски анализ чрез хартиена хроматография, както е описано в т. 5.

4.2. Продукти, частично разтворими във вода

4.2.1. От всяка проба се претеглят по 1 g и 5 g и се диспергират в 50 cm3 (ml) вода. Доливат се до 100 cm3 (ml) и се разбърква. Двете дисперсии се филтруват през филтър (3.4). От всеки филтрат се използва по 1 µl за извършване на хроматографски анализ чрез хартиена хроматография, както е описано в т. 5.

4.2.2. От всяка проба се приготвят още веднъж две дисперсии - 1 g и 5 g проба се диспергира в 50 cm3 (ml) вода, подкислява се с разредена солна киселина (2.7), долива се с вода до 100 cm3 (ml) и се хомогенизира. Филтрува се през нагънат филтър (3.4). От двата филтрата се използва по 1 µl за извършване на хроматографски анализ чрез хартиена хроматография, както е описано в т. 5.


4.3. Кремове

5 g и 20 g от всеки продукт се диспергират в 100 cm3 (ml) вода. Получените дисперсии се използват за извършване на хроматографски анализ чрез хартиена хроматография, както е описано в т. 5.


5. Процедура

5.1. В две хроматографски вани се поставя достатъчно количество подвижни фази А (2.2) и Б (2.3) за извършване на хроматографски анализ чрез хартиена хроматография. Хроматографските вани се насищат най-малко 24 h с парите на подвижната фаза и плътно се затварят с подходящ капак.

5.2. Върху стартови точки от лентата на хроматографската хартия (Whatman № 3 или еквивалентна) с дължина 40 cm и ширина 20 cm (3.1) се нанасят по 1 µl от единия разтвор на анализираната проба и от стандартния разтвор, приготвени според т. 4 и т. 2.1. Изсушава се на въздуха.

5.3. Хроматографската лента (5.2) се поставя в хроматографската вана, напълнена с подвижна фаза (5.1). Хроматографира се, докато фронтът на подвижната фаза се придвижи на 35 сm (около 5 h).

5.4. Описаната в т. 5.2 и т. 5.3 процедура се повтаря, като се използва подвижна фаза Б и хроматографска хартия (Whatman № 4 или еквивалентна) (3.1). Хроматографира се до достигане на фронта (35 cm).

5.5. Хроматограмите се изваждат и се изсушават на въздуха.

5.6. Детектиране (оцветяване): хроматограмата се напръсква последователно със:

5.6.1. Детектор А (2.4), последван от детектор Б (2.5). Петната на персулфатите в пробата и в съответния стандартен разтвор (2.1) са по-близо до старта от тези на водородния прекис. Петната се маркират с молив.

5.6.2. Детектор В (2.6) върху хроматограмите, получени съгласно т. 5.6.1. При наличие на бромати върху хроматограмата се появяват сиво-сини петна, идентични с тези на стандартния разтвор (2.1).

5.7. При горепосочените условия, отнасящи се до подвижни фази А (2.2) и Б (2.3), Rf-стойностите на стандартните вещества (2.1) са приблизително следните:


  Подвижна Подвижна
  фаза фаза
  А (2.2) Б (2.3)
Натриев персулфат 0,40 0,10
Калиев персулфат 0,40 0,02 + 0,05
Амониев персулфат 0,50 0,10 + 0,20
Натриев бромат 0,40 0,20
Калиев бромат 0,40 0,10 + 0,20
Водороден прекис 0,80 0,80
     


Б. ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА БАРИЕВ ПРЕКИС


1. Принцип

Бариевият прекис се идентифицира след подкисляване на пробата (А.4.2), чрез образуването на водороден прекис в присъствие на бариевия йон:

- при отсъствието на персулфати (А) (Б.4.1) - чрез добавяне на разредена сярна киселина към една част от киселия разтвор на пробата (Б.4.1), в резултат на което се образува бяла утайка от бариев сулфат. Присъствието на бариев йон в пробата (Б.4.1) се доказва чрез хартиена хроматография по описания по-долу начин (Б.5);

- при наличие на персулфати (Б.4.2) - последователно се извършва следното: изваряване на остатъка от разтвора (Б.4.2), в алкална среда и разтваряне в солна киселина; в разтвора, получен от стопилката (Б.4.2), присъствието на бариеви йони се доказва чрез хартиена хроматография и/или чрез утаяване като бариев сулфат.


2. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а), а водата дестилирана или с еквивалентна чистота.

2.1. Метанол

2.2. Концентрирана солна киселина, 36% (M/M)

2.3. Солна киселина, 6 N

2.4. Сярна киселина, 4 N

2.5. Динатриева сол на родизониевата киселина

2.6. Бариев хлорид (BaCl2.2H2O)

2.7. Безводен натриев карбонат

2.8. Воден разтвор на бариев хлорид, 1% (М/V)

2.9. Проявяващ разтворител (подвижна фаза) - метанол : концентрирана солна киселина (концентрация 36%) : вода = 80 : 10 : 10 (V/V/V)

2.10. Детектор (реактив за оцветяване), 0,1% (M/V) воден разтвор на динатриева сол на родизониевата киселина, приготвени непосредствено преди употреба.


3. Апаратура

3.1. Микропипета, 5 µl

3.2. Платинени тигли

3.3. Мерителни колби, 100 cm3 (ml)

3.4. Хроматографска хартия Schleicher и Schull 2043b или еквивалентна. Хартията се обработва предварително, като се поставя за една нощ в съд за нисходяща хроматография (А.3), съдържащ проявяващ разтворител (подвижна фаза) (Б.2.9.), след което се изсушава.

3.5. Нагънат филтър

3.6. Апаратура за осъществяване на възходяща хартиена хроматография

4. Подготовка на пробата

4.1. Проби, в които няма персулфати.

4.1.1. 2 g от продукта се диспергира в 50 cm3 (ml) вода и се довежда до pH на дисперсията приблизително 1 със солна киселина (Б.2.3)

4.1.2. Дисперсията се прехвърля с вода в мерителна колба от 100 cm3 (ml), долива се с вода до марката и се разбърква. Приготвената дисперсия се използва за анализ чрез хартиена хроматография, както е описано в т. 5 за идентифициране на барий чрез утаяване на сулфата.


4.2. Проби, в които има персулфати

4.2.1. 2 g от продукта се диспергират в 100 cm3 (ml) вода и се филтрува.

4.2.2. Към изсушения остатък се прибавя натриев карбонат (Б.2.7) в количество 7 до 10 пъти от неговото тегло, разбърква се и сместа се стапя в платинов тигел (В.3.2) за 30 min.

4.2.3. Охлажда се до стайна температура и стопилката се разтваря в 50 cm3 (ml) вода и се филтрува (В.3.5).

4.2.4. Остатъкът върху филтъра се разтваря в солна киселина (B.2.3) и се долива с вода до 100 cm3 (ml). Този разтвор се използва за анализ чрез хартиена хроматография, както е описано в т. 5 и за определяне на барий чрез утаяване на сулфата.


5. Процедура

5.1. Подходящо количество от проявяващия разтворител (подвижната фаза) (Б.2.9) сe поставя във ваната за възходяща хартиена хроматография. Последната се насища с парите на разтворителя минимум 15 h.

5.2. Върху три стартови точки на лист от хроматографската хартия, обработена предварително, както е описано в т. Б.3.4, се накапва по 5 ml от приготвените разтвори съгласно т. Б.4.1.2 и т. Б.4.2.4 и от стандартния разтвор (Б.2.8).

5.3. Петната се изсушават на въздуха. Хроматографира се до достигане на фронта (30 cm).

5.4. Хроматограмата се изважда от ваната и се изсушава на въздуха.

5.5. Детектиране (оцветяване): Хроматограмата се напръсква с детектор (Б.2.10). При наличие на барий върху хроматограмата се появяват червени петна с Rf-стойност около 0,10.


В. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВОДОРОДЕН ПРЕКИС В КОЗМЕТИЧНИ ПРОДУКТИ ЗА ПОДДЪРЖАНЕ НА КОСАТА


1. Област на приложение

Йодометричното определяне на водороден прекис в козметични продукти е възможно само при отсъствие на други окислителни агенти, които отделят йод от йодидите.


2. Принцип

Йодометричното определяне на водороден прекис се основава на следната реакция:


Н2О2 + 2Н+ + 2I- => I2 + 2Н2О


Реакцията протича много бавно, но може да се ускори чрез прибавяне на алуминиев молибдат. Отделеният йод се определя титриметрично с натриев тиосулфат и е еквивалентен на съдържанието на водороден прекис.


3. Дефиниция

Съдържанието на водороден прекис, определено по начина, описан по-долу, се изразява като % (М/М) на продукта.


4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата дестилирана или с еквивалентна чистота.

4.1. Сярна киселина, 1 mol/dm3 (2 N).

4.2. Калиев йодид.

4.3. Амониев молибдат.

4.4. Натриев тиосулфат, 0,1 mol/dm3 (0,1 N).

4.5. Калиев йодид, 10% (M/V), приготвен непосредствено преди използването.

4.6. Амониев молибдат, 20% (M/V).

4.7. Скорбелен разтвор, 1,0% (M/V).


5. Апаратура

5.1. Бехерови чаши, 100 cm3 (ml).

5.2. Бюрета, 50 cm3 (ml).

5.3. Мерителни колби, 250 cm3 (ml).

5.4. Мерителни цилиндри, 25 и 100 cm3 (ml).

5.5. Пипети, 10 cm3 (ml).

5.6. Ерленмайерови колби, 250 cm3 (ml).


6. Процедура

6.1. В бехерова чаша от 100 cm3 (ml) се претеглят 10 g (М) с точност 0,001 g от продукта, съдържащ около 0,6 g водороден прекис. Пробата се прехвърля с вода в 250 cm3 (ml) мерителна колба, долива се до марката с вода и се разбърква.

6.2. Отпипетирват се 10 cm3 (ml) от разтвора на пробата и се прехвърлят в 250 cm3 (ml) ерленмайерова колба (5.6). Прибавят се последователно 100 cm3 (ml) разтвор на сярна киселина (4.1), 20 cm3 (ml) разтвор на калиев йодид (4.5) и три капки разтвор на амониев молибдат (4.6).

6.3. Отделеният йод се титрува веднага с разтвор на натриев тиосулфат (4.4) и малко преди достигане на еквивалентния пункт се прибавят няколко cm3 (ml) скорбелен разтвор като индикатор (4.7). Отчита се изразходваното количество (V) разтвор на натриев тиосулфат (4.4) в cm3 (ml).

6.4. По начина, описан в т. 6.2 и 6.3, се титрува празна проба, като се заместват 10 cm3 (ml) от разтвора на пробата с 10 cm3 (ml) вода. Отчита се изразходваното количество разтвор (Vо) на натриев тиосулфат за празната проба в cm3 (ml).


7. Изчисление

Съдържанието на водороден прекис в продукта като % (М/М) се изчислява по формулата:


%водороден прекис = [(V - Vo) x 1,7008 x 250 x 100] / (M x 10 x 1000) = [(V - Vo) x 4,252] / M ,


където:

М е количеството от анализирания продукт (6.1) в g;

Vо - изразходваното количество разтвор на натриев тиосулфат за титруването на празната проба (6.4) в cm3 (ml);

V - изразходваното количество разтвор на натриев тиосулфат за титруването на пробата (6.3) в cm3 (ml).


8. Повторяемост (Виж ISO 5725)

За продукти, съдържащи около 6% (М/М) водороден прекис, разликата между резултатите от две определения, проведени паралелно върху една и съща проба, не трябва да превишава абсолютната стойност от 0,2%.


IХ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕНО ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НЯКОИ ОКИСЛИТЕЛНИ БАГРИЛА В БОИ ЗА КОСА


1. Област на приложение

Методът се отнася за идентификация и полуколичествено определяне на следните субстанции в бои за коса в течна и кремообразна форма:


Субстанция Означение
Фенилендиамини  
o-фенилендиамин (о-ФДА)
m-фенилендиамин (м-ФДА)
р-фенилендиамин (п-ФДА)
Метилфенилендиамини  
4-метил-1,2-фенилендиамин (о-ТДА)
(толуен-3,4-диамин)  
4-метил-1,3-фенилендиамин (м-ТДА)
(толуен-2,4-диамин)  
2-метил-1,4-фенилендиамин (п-ТДА)
(толуен-2,5-диамин)  
Диаминофеноли  
2,4-диаминофенол (ДАФ)
Хидрохинон  
1,4-бензендиол (Х)
алфа-нафтол (а-Н)
Пирогалол  
1,2,3-трихидроксибензен (П)
Резорцинол  
1,3-дихидроксибензен (Р)
   


2. Принцип

Окислителните багрила, съдържащи се в бои за коса в течна и кремообразна форма, се екстрахират с 96% етанол при рН 10 и се идентифицират с едно- и двупосочна тънкослойна хроматография.

За полуколичествено определяне на тези субстанции хроматограмата на пробите се сравнява с тази на стандартни субстанции в 4 проявяващи системи (подвижни фази), получени едновременно и при същите условия.


3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата дестилирана или с еквивалентна чистота.

3.1. Етанол, безводен.

3.2. Ацетон.

3.3. Етанол, 96% (V/V).

3.4. Амонячен разтвор, 25% (d420 = 0,91).

3.5. L(+)-аскорбинова киселина.

3.6. Хлороформ.

3.7. Циклохексан.

3.8. Азот, технически.

3.9. Толуен.

3.10. Бензен.

3.11. н-Бутанол.

3.12. Бутан-2-ол.

3.13. Хипофосфорна киселина, 50% (V/V).

3.14. Диазо реагент:

- 3-нитро-1-бензендиазониев хлоробензенсулфонат (стабилизирана сол);

- 2-хлоро-4-нитро-1-бензендиазониев нафталенбензоат (стабилизирана сол).

3.15. Сребърен нитрат.

3.16. п-Диметиламинобензалдехид.

3.17. 2,5-Диметилфенол.

3.18. Ферихлорид хексахидрат.

3.19. Солна киселина, 10% (V/V).

3.20. Стандартни субстанции.

Стандартнитe субстанции са посочени в т. 1 Област на приложение.

При аминосъединенията стандартната субстанция трябва да бъде или хидрохлорид (моно- или ди-), или свободна основа.

3.21. Стандартни разтвори, 0,5% (M/V).

Приготвя се 0,5% (M/V) разтвор на всяка стандартна субстанция (3.20).

Претеглят се 50 mg ± 1 mg от стандартната субстанция в мерителна колба от 10 cm3 (ml).

Добавят се 5 cm3 (ml) 96% етанол (3.3) и 250 mg аскорбинова киселина (3.5).

Разтворът се алкализира с амонячен разтвор (3.4), до рН 10 (тест с индикаторна хартия).

Долива се до 10 cm3 (ml) с 96% етанол (3.3) и се разбърква.

Разтворите могат да се съхраняват до една седмица на студено и тъмно място.

В някои случаи след добавянето на аскорбинова киселина и амоняк може да се образува утайка.

Преди работа тези разтвори се оставят да се утаят.

3.22. Системи разтворители за хроматографско разделяне (подвижни фази).

3.22.1. Ацетон : хлороформ : толуен = 35 : 25 : 40 (V/V/V).

3.22.2. Хлороформ : циклохексан : абсолютен етилов алкохол : 25% амоняк = 80 : 10 : 10 : 1 (V/V/V/V).

3.22.3. Бензен : бутан-2-ол : вода = 50 : 25 : 25 (V/V/V).

Разклаща се добре след разделяне при стайна температура (20°C до 25°С) и се използва горната фаза.

3.22.4. н-Бутанол : хлороформ : реагент М = 7: 70 : 23 (V/V/V).

Разделя се внимателно при стайна температура (20°С до 25°С) и се използва долната фаза.

Реагент М:

Амонячен разтвор, 25% (V/V) - 24 обемни части

Хипофосфорна киселина, 50% (3.13) - 1 обемна част

Вода - 75 обемни части

Забележка. Подвижните фази, съдържащи амоняк, трябва да се разклащат непосредствено преди употреба.

3.23. Индикаторни спрейове (проявяващи реактиви).

3.23.1. Diaso реагент.

От избрания реагент (3.14) се приготвя непосредствено преди употреба 5% (M/V) воден разтвор.

3.23.2. Реагент на Ehrlich.

Разтварят се 2,0 g п-диметиламинобензалдехид (3.16) в 100 cm3 (ml) воден разтвор на солна киселина 10% (M/V) (3.19).

3.23.3. 2,5-Диметилфенол-ферихлорид хексахидрат.

Разтвор 1: Разтваря се 1,0 g диметилфенол (3.17) в 100 cm3(ml) 96% етанол (3.3).

Разтвор 2: Разтварят се 4,0 g ферихлорид хексахидрат (3.18) в 100 cm3 (ml) 96% етанол (3.3).

За проявяване хроматограмата се пръска последователно с разтвор 1 и после с разтвор 2.

3.23.4. Сребърен нитрат - амонячен разтвор

Към 5% (M/V) воден разтвор на сребърен нитрат (3.15) се добавя 25% амоняк (3.4), докато утайката се разтвори. Приготвя се непосредствено преди употреба. Остатъкът от разтвора се изхвърля.


4. Апаратура

4.1. Стандартна апаратура за тънкослойна хроматография.

4.1.1. Пластмасов или стъклен капак с конструкция, която осигурява хроматографската плака да е в азотна атмосфера при проявяване и сушене на петната. Тази предпазна мярка е необходима поради податливостта на някои багрила към окисление.

4.1.2. Микроспринцовка от 10 µl, градуирана през 0,2 µl, с игла с квадратно сечение или препоръчително дозаторно устройство от 50 µl, монтирано върху скобата на статива, така че плаката да бъде под азот.

4.1.3. Тънкослойни силикагелни плаки 20 x 20 сm с дебелина на слоя 0,25 mm (Macherey and Nagel, Silica G-HR или еквивалентни).

4.2. Центрофуга, 4000 rpm.

4.3. Центрофужни епруветки, 10 cm3 (ml), с полиетиленови капачки на винт или еквивалентни.

5. Процедура

5.1. Подготовка на пробите

При изстискване на тубата първите 2-3 cm се отстраняват. В центрофужна епруветка (4.3), предварително продухана с азот, се поставят 300 mg аскорбинова киселина и 3,0 g кремообразна или хомогенизирана течна боя. Добавя се 25% амоняк (3.4) на капки до рН 10. Долива се до 10 cm3 (ml) с 96% етанол (3.3), хомогенизира се под азот (3.8), ценрофугира се 10 min при 4000 rpm. Изследва се горният слой на течната фаза.

5.2. Хроматографски анализ

5.2.1. Нанасяне на разтворите върху плаките

На хроматографската плака (4.1.3) се маркира стартова линия на 1,5 cm от ръба й. Върху 9 точки се нанасят по 1,0 µl от стандартните разтвори в посочения ред:


1 2 3 4 5 6 7 8 9
Р П Х п-ФДА ДАФ п-ТДА о-ФДА о-ТДА м-ФДА
м-ТДА алфа-Н              
                 


Върху точки 10 и 11 се нанасят по 2,0 µl от разтвора на пробата (5.1).

Нанасянето на стандартите и пробите се извършва под азот (3.8) и плаката се държи под азот до момента на хроматографирането.

5.2.2. Хроматографско разделяне

Хроматографската вана е предварително продухана с азот (3.8) и наситена с една от четирите подвижни фази (3.22). Плаката се поставя във ваната при стайна температура (20°С до 25°С) на тъмно, докато фронтът достигне 15 сm от стартовата линия, след което се изважда и изсушава под азот (3.8) при стайна температура.

5.2.3. Проявяване на петната

Плаката се напръсква веднага с един от четирите разтвора, описани в 3.23.

5.2.4. Идентифициране

Сравняват се Rf-стойностите и цветовете на получените петна от пробата с тези на стандартните разтвори.

В табл. 1 са представени Rf-стойностите и цветовете на петната на всички стандартни субстанции в съответните подвижни фази и използваните проявяващи реактиви.

По тази методика понякога може да се получи спорна идентификация при сравняване на петната на съответните стандартни субстанции с тези на пробата.

5.2.5. Полуколичествено определяне

Сравнява се визуално интензивността на петната на всяко вещество, идентифицирано съгласно 5.2.4 със серия от стандартни разтвори с подходяща концентрация.

Ако концентрацията на една или повече субстанции в пробата е много висока, пробата се разрежда и определението се повтаря.


Таблица 1
Rf - стойности и цветове на петната, получени веднага след напръскването
 
Стандартна Подвижна фаза Индикаторни спрейове
субстанция   (проявяващи реактиви)
(3.20) Rf стойности Цветове на получените петна
  (3.22.1) (3.22.2) (3.22.3) (3.22.4) Diaso Ehrlich Диметил Сребърен
          (3.23.1) (3.23.2) фенол нитрат
              (3.23.3) (3.23.4)
о-ФДА 0,62 0,60 0,30 0,57 Бледокафяв - - Бледокафяв
м-ФДА 0,40 0,60 0,47 0,80 Виолетово- Жълт Бледо- Бледо-
          кафяв(*)   кафяв кафяв
п-ФДА 0,20 0,50 0,30 0,48 Кафяв Светло- Виолетов Сив
            червен(*)    
о-ТДА 0,60 0,60 0,53 0,60 Кафяв(*) Бледо- Бледо- Сиво-
            оранжев кафяв кафяв
м-ТДА 0,40 0,67 0,45 0,60 Червено- Жълт Кафяв Черен
          кафяв(*)      
п-ТДА 0,33 0,65 0,37 0,70 Кафяв Оранжев Виолетов(*) Сив
ДАФ 0,07 - 0 0,05 Кафяв(*) Оранжев Виолетов Кафяв
Х 0,50 0,35 0,80 0,20 - Оранжев Виолетов Черен(*)
алфа-Н 0,90 0,80 0,90 0,75 Оранжево- - Виолетов(*) Черен
          кафяв      
П 0,37 - 0,67 0,05 Кафяв Много бледо- Много бле- Кафяв(*)
            виолетов докафяв  
Р 0,50 0,37 0,80 0,17 Оранжев Бледо- Много бледо- Бледо-
            виолетов кафяв кафяв
                 


Ако концентрацията на една или повече субстанции в пробата е много висока, пробата се разрежда и определението се повтаря.

Забележка:

1. о-ФДА се проявява слабо; трябва да се използва подвижна фаза (3.22.3), за да се разграничи ясно от о-ТДА.

2. (*) показва най-добро развитие на цвета.

6. Изпитване с двупосочна тънкослойна хроматография

Двупосочната хроматографска процедура изисква употребата на допълнителни стандарти и реактиви.

6.1. Допълнителни стандартни разтвори и субстанции

6.1.1. b-Нафтол (b-Н).

6.1.2. 2-Аминофенол (о-АФ).

6.1.3. 3-Аминофенол (м-АФ).

6.1.4. 4-Аминофенол (п-АФ).

6.1.5. 2-Нитро-1,4-фенилендиамин (2-НПФДА).

6.1.6. 4-Нитро-1,2-фенилендиамин (4-НОФДА).

Приготвят се 0,5% (M/V) разтвори на всички допълнителни стандартни субстанции, както е описано в 3.21.

6.2. Допълнителна подвижна фаза

6.2.1. Етилацетат:циклохексан:амонячен разтвор (25%) = 65:30:0,5 (V/V/V).

6.3. Допълнителна индикаторна система за проявяване на петната

Във ваната за тънкослойна хроматография се поставя стъклен съд с 2,0 g йодни кристали и ваната се затваря с подходящ капак.

6.4. Хроматографиране

6.4.1. Върху абсорбиращата повърхност на плаката за тънкослойна хроматография (4.1.3) се начертават две линии, както е показано на фигурата.

6.4.2. Под азотна атмосфера (4.1.1) се нанасят от 1 до 4 µl от екстракта на пробата на стартова точка 1 (фигурата), която е на 2 сm от двете страни на плаката.

Количеството на нанесения екстракт зависи от интензивността на петната върху хроматограмите 5.2.


6.4.3. Нанасят се на стартови точки 2 и 3 (фиг.1) окислителните багрила, които са идентифицирани или предстои да се идентифицират чрез 5.2 (разстоянието между точките е 1,5 cm). От всички стандартни разтвори се нанасят по 2,0 µl, с изключение на ДАФ - от него трябва да се нанесат 6,0 ml. Нанасянето се провежда под азот (6.4.2).

6.4.4. Повтаря се операция (6.4.3) за стартови точки 4 и 5 (фиг.1) - разстояние между точките 1,5 cm, и се оставя плаката под азот до момента на хроматографиране.

6.4.5. Хроматографската вана се продухва с азот (3.8) и се насища с подвижна фаза (3.22.2).

Плаката (6.4.4) се поставя във ваната в първата посока (фиг.1) на тъмно.

Хроматографирането продължава, докато фронтът на подвижната фаза достигне маркираната линия върху плаката (приблизително 13 cm).

6.4.6. Плаката се изважда от ваната и се поставя в друга, предварително продухана с азот, където престоява поне за 60 min, за да се изпарят разтворителите.

6.4.7. В следваща хроматографска вана, също предварително продухана с азот (3.8) и наситена с подвижна фаза (6.2), плаката се поставя обърната на 90°.

Хроматографира се във втората посока (също на тъмно), докато фронтът на подвижната фаза достигне начертаната линия върху абсорбиращата повърхност (фиг. 1), след което се изважда от ваната и се оставя на въздух да се изпарят разтворителите.

6.4.8. Плаката се поставя за 10 min в хроматографската вана с йодни пари (6.3). Двупосочната хроматограма се тълкува, като се използват Rf-стойностите и цветът на стандартните субстанции, хроматографирани по същото време. В табл. 2 са посочени цветовете на петната на стандартните субстанции.

Забележка. За да се получи максимално оцветяване на петната, хроматограмата се оставя на въздух за половин час след проявяване на петната.

6.4.9. Наличието на окислителни багрила, открити в 6.4.8, може окончателно да се потвърди с повторение на операциите, описани в 6.4.1 до 6.4.8, и добавяне в стартова точка 1 върху количеството нанесена проба (6.4.2) на 1 µl от стандартните разтвори, идентифицирани в т.6.4.8.

Ако не се открие друго петно, сравнено с получената хроматограма в 6.4.8, тълкуването й е правилно.


Таблица 2
 
Цвят на петната на стандартните субстанции след хроматографиране и проявяване с йодни пари.
 
Стандартна Цвят след проявяване
субстанция с йодни пари
Р Бежов
П Кафяв
алфа-Н Виолетов
вета-Н Бледокафяв
Х Виолетово-кафяв
м-ФДА Жълто-кафяв
п-ФДА Виолетово-кафяв
м-ТДА Тъмнокафяв
п-ТДА Жълто-кафяв
ДАФ Тъмнокафяв
о-АФ Оранжев
м-АФ Жълто-кафяв
п-АФ Виолетово-кафяв
2-НПФДА Кафяв
4-НОФДА Оранжев
   


Х. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИТРИТИ


А. Идентификация


1. Област на приложение

Методът се отнася за определяне на нитрити в козметични продукти, в частност в кремове и пасти.


2. Принцип

Присъствието на нитрити се установява чрез образуване на цветни производни с 2-аминобензалдехид фенилхидразон (Nitrin(r)).


3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата дестилирана или с еквивалентна чистота.

3.1. Разредена сярна киселина: 2 cm3 (ml) концентрирана сярна киселина (d420 = 1,84) се разреждат с 11 cm3 (ml) дестилирана вода.

3.2. Разредена солна киселина: 2 cm3 (ml) концентрирана солна киселина (d420 = 1,19) се разреждат с 11 cm3 (ml) дестилирана вода.

3.3. Метанол.

3.4. Разтвор на 2-аминобензалдехид фенилхидразон (реактив Nitrin(r)) в метанол.

Претеглят се 2,0 g Nitrin(r) с точност 0,001 g и се прехвърлят количествено в мерителна колба от 100 cm3 (ml). На капки се прибавят 4,3 cm3 (ml) разредена солна киселина (3.2) и се разклаща. Долива се до марката с метанол и се разбърква, докато разтворът стане напълно бистър. Разтворът се съхранява в тъмна стъклена бутилка (4.3).

4. Апаратура

4.1. Стъклени чаши, 50 cm3 (ml).

4.2. Мерителна колба, 100 cm3 (ml).

4.3. Тъмна стъклена бутилка, 125 cm3 (ml).

4.4. Стъклена плочка, 10 x 10 cm.

4.5. Пластмасова шпатула.

4.6. Филтърна хартия, 10 x 10 cm.


5. Процедура

5.1. Част от пробата за изследване се разстила равномерно върху стъклената плочка (4.4), така че да покрие повърхността с дебелина на слоя не повече от 1 cm.

5.2. Филтърна хартия (4.6) се напоява с дестилирана вода. Разстила се върху пробата и се притиска с пластмасова шпатула (4.5).

5.3. Изчаква се една min и в центъра на филтърната хартия се накапват:

- две капки разредена сярна киселина (3.1);

- две капки реактив на Nitrin(r) (3.4).

5.4. След 5 до 10 sec филтърната хартия се отстранява и се разглежда на дневна светлина. Присъствието на нитрити се установява от червеникаво-пурпурно оцветяване.

Ако съдържанието на нитрити е ниско, след 5 до 15 sec червеникаво-пурпурното оцветяване се променя в жълто. Тази промяна се наблюдава едва след 1 до 2 min, когато количеството на нитрити е голямо.

Интензивността на червеникаво-пурпурното оцветяване и времето, което протича до промяната му в жълто, може да даде указание за съдържанието на нитрити в пробата.


Б. Определяне


1. Област на приложение

Методът се отнася за определяне на нитрити в козметични продукти.


2. Дефиниция

Съдържанието на нитрити в пробата, определено съгласно този метод, се изразява в % (M/M) натриев нитрит.


3. Принцип

След разреждане с вода и избистряне присъстващите нитрити реагират със сулфаниламид и N-1-нафтилетилендиамин и се измерва оптическата плътност на полученото цветно съединение при дължина на вълната 538 nm.


4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата дестилирана или с еквивалентна чистота.

4.1. Избистрящи реактиви: съхраняват се в хладилник и са устойчиви в продължение на една седмица.



4.1.1. Реактив Carrez I:

Разтварят се 106 g калиев цианоферат(II) (K4Fe(CN)6.3H2O) в дестилирана вода до 1000 сm3 (ml).

4.1.2. Реактив Carrez II:

В мерителна колба от 1000 сm3 (ml) се разтварят 219,5 g цинков ацетат (Zn(CH3COO)2.2H2O) и 30 cm3 (ml) ледена оцетна киселина и се долива до марката с дестилирана вода.

10 сm3 (ml) от този разтвор се разрежда до 500 сm3 (ml) с дестилирана вода; 1,0 сm3 (ml) от последния разтвор = 10 µg NaNO2

4.2. Разтвор на натриев нитрит:

В мерителна колба от 1000 сm3 (ml) се разтварят 0,500 g натриев нитрит в дестилирана вода и се долива до марката с дестилирана вода. 10 cm3 (ml) от този разтвор се разреждат до 500 cm3 (ml) с дестилирана вода; 1 cm3 (ml) от последния разтвор съдържа 10 mg NaNO2.

4.3. Натриев хидроксид, 1 N

4.4. Сулфаниламид хидрохлорид, 0,2% (M/V)

В 1000 сm3 (ml) колба се разтварят 2,0 g сулфаниламид в 800 cm3 (ml) вода при нагряване. Охлажда се и се добавят 100 cm3 (ml) концентрирана солна киселина при бъркане. Долива се до марката с дестилирана вода.

4.5. Солна киселина, 5 N

4.6. Реактив N-1-нафтил, приготвен непосредствено преди употреба.

В 100 cm3 (ml) мерителна колба се разтварят 0,1 g N-1-нафтилетилендиамин дихидрохлорид в дестилирана вода и се долива до марката.


5. Апаратура

5.1. Аналитична везна.

5.2. Мерителни колби от 100, 250, 500 и 1000 cm3 (ml).

5.3. Градуирани пипети.

5.4. Мерителни цилиндри от 100 cm3 (ml).

5.5. Нагъната филтърна хартия, свободна от нитрити, диаметър 15 cm.

5.6. Водна баня.

5.7. Спектрофотометър с кювети с дебелина на слоя 1 cm.

5.8. рН-метър.

5.9. Микробюрета от 10 cm3 (ml).

5.10. Стъклени чаши от 250 cm3 (ml).


6. Процедура

6.1. Претеглят се около 0,5 g (M) с точност до 0,0001 g от хомогенизираната проба, прехвърля се количествено с топла вода в стъклена чаша от 250 cm3 (ml) (5.10) и обемът се довежда приблизително до 150 cm3 (ml) с топла дестилирана вода. Чашата (5.10) се поставя във водна баня (5.6) при 80 °С за половин час, като се разклаща периодично.

6.2. Охлажда се до стайна температура и последователно, при разбъркване се добавят 2 cm3 (ml) реактив Carrez I (4.11) и 2 cm3 (ml) реактив Carrez II (4.12).

6.3. Прибавя се разтвор на натриев хидроксид (4.3) за довеждане на рН до 8,3 с рН-метър (5.8). Съдържанието се прехвърля количествено в мерителна колба от 250 cm3 (ml) и се долива до марката с дестилирана вода.

6.4. Съдържанието се разбърква и се филтрува през филтърна хартия (5.5).

6.5. С помощта на пипета (5.3) се прехвърля в мерителна колба от 100 cm3 (ml) (5.2) не повече от 25 cm3 (ml) от бистрия филтрат (V). Долива се с дестилирана вода до обем 60 cm3 (ml).

6.6. След разбъркване се добавят 10,0 cm3 (ml) разтвор на сулфаниламид хидрохлорид (4.4) и след това 6,0 cm3 (ml) 5 N солна киселина (4.5). Разбърква се и се оставя да престои 5 min. Прибавят се 2,0 cm3 (ml) реактив N-1-нафтил (4.6), разбърква се и се оставя да престои 3 min. Долива се с вода до марката и се разбърква.

6.7. Приготвя се празна проба чрез повтаряне на операции 6.5 и 6.6 без прибавяне на реактив N-1-нафтил (4.6).

6.8. Измерва се (5.7) оптическата плътност при 538 nm на разтвора, получен съгласно 6.6 спрямо празната проба (6.7) като контрола.

6.9. По стандартна крива (6.10) се отчита съдържанието на натриев нитрит в µg/100 cm3 (ml) разтвор (М1), което съответства на отчетената оптическа плътност в 6.8.

6.10. Изготвя се стандартна крива, като се използва 10 µg/cm3 (ml) разтвор на натриев нитрит (4.2) за концентрации 0, 20, 40, 60, 80 и 100 µg натриев нитрит на 100 cm3 (ml).


7. Изчисление

Съдържанието на натриев нитрит в пробата в % (M/M) се изчислява с помощта на следната формула:



%NaNO2 = 250/V x M1 x 10-6 x 100/M = M1 / (V x M x 40) ,


където:

M е масата на пробата, взета за анализ (6.1), в g;

M1 е съдържанието на натриев нитрит, определено съгласно 6.9, в µg;

V е филтратът, използван за измерването (6.5) в cm3 (ml).


8. Повторяемост (Виж ISO 5725)

При съдържание на натриев нитрит около 0,2% разликата между резултатите от две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надхвърля абсолютна стойност от 0,005%.


ХI. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СВОБОДЕН ФОРМАЛДЕХИД


1. Област на приложение

Този метод описва идентификация и два начина за определяне, съобразно присъствието или не, на източници на формалдехид. Той е приложим за всички козметични продукти.

1.1. Идентификация

1.2. Общо колориметрично определяне с пентан-2,4-дион

Този метод е приложим, когато формалдехидът е използван самостоятелно или с други консерванти, които не са източници на формалдехид.

Когато това не е изпълнено или резултатите надвишават максимално допустимите концентрации, трябва да се използва следващият метод за потвърждение.

1.3. Определяне в присъствие на източници на формалдехид.

В посочения по-горе метод (1.2) по време на дериватизацията източниците на формалдехид се разцепват и това води до твърде завишени резултати (свързан или полимеризиран формалдехид).

Необходимо е да се отдели свободният формалдехид чрез течна хроматография.


2. Дефиниция

Съдържанието на свободен формалдехид в пробата, определено съгласно този метод, се изразява в % (M/M).


3. Идентификация

3.1. Принцип

Свободният и свързаният формалдехид в сярнокисела среда променят цвета на реактива на Schiff в розов или лилав.

3.2. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дейонизирана.

3.2.1. Фуксин

3.2.2. Нaтриев сулфит кристалохидрат (Na2SO3.7H2O)

3.2.3. Концентрирана солна киселина (d = 1,19)

3.2.4. Сярна киселина, 1М

3.2.5. Реактив на Schiff: 0,1 g фуксин (3.2.1) се претегля в чаша и се разтваря в 75 cm3 (ml)вода при 75°С. След охлаждане се прибавят 2,5 g натриев сулфит (3.2.2). Долива се до 100 cm3 (ml). Използва се до две седмици.

3.3. Процедура

3.3.1. Претеглят се 2 g от пробата в стъклена чаша от 10 cm3 (ml).

3.3.2. Прибавят се две капки сярна киселина (3.2.4) и 2 cm3 (ml) реактив на Schiff (3.2.5). При използване този реактив трябва да е абсолютно безцветен. Разклаща се и се оставя да престои 5 min.

3.3.3. Ако се наблюдава розово или лилаво оцветяване в рамките на 5 min, формалдехидът присъства в количество, по-голямо от 0,01%, и трябва да се определи по метода за свободен и свързан формалдехид (4) и ако е необходимо, по метод (5).


4. Общо колориметрично определяне с пентан 2,4-дион


4.1. Принцип

Формалдехидът реагира с пентан-2,4-дион в присъствие на амониев ацетат, като образува 3,5-диацетил-1,4-дихидротолуидин. Той се екстрахира с бутан-1-ол и абсорбцията на екстракта се измерва при 410 nm.

4.2. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дейонизирана.

4.2.1. Безводен амониев ацетат.

4.2.2. Концентрирана оцетна киселина, d420 = 1,05.

4.2.3. Пентан-2,4-дион, прясно дестилиран при намалено налягане 25 mm Hg, 25°C - не трябва да има никаква абсорбция при 410 nm.

4.2.4. Бутан-1-ол.

4.2.5. Солна киселина, 1 М.

4.2.6. Солна киселина, 0,1 М.

4.2.7. Натриев хидроксид, 1 М.

4.2.8. Разтвор на скорбяла, приготвен непосредствено преди употреба, съгласно Европейската фармакопея (1 g/50 cm3 (ml) вода), 2-ро издание 1980, част I-VII-I-1.

4.2.9. Формалдехид, 37% до 40% (M/V).

4.2.10. Стандартен разтвор на йод, 0,05 М.

4.2.11. Стандартен разтвор на натриев тиосулфат, 0,1 М.

4.2.12. Реактив Пентан-2,4-дион:

В мерителна колба от 1000 cm3 (ml) се разтварят: 150 g амониев ацетат (4.2.1), 2,0 cm3 (ml) пентан-2,4-дион (4.2.3) и 3,0 cm3 (ml) оцетна киселина (4.2.2). Обемът се довежда до марката с вода (рН на разтвора - около 6,4). Този реагент трябва да бъде приготвен непосредствено преди употреба.

4.2.13. Реактив (4.2.12) без пентан-2,4-дион.

4.2.14. Формалдехид-стандарт: основен разтвор

В мерителна колба от 1000 cm3 (ml) се наливат 5 g формалдехид (4.2.9) и се долива с вода до марката.

Концентрацията на разтвора се определя, както следва:

Вземат се 10 cm3 (ml), прибавят се 25 cm3 (ml) от стандартния разтвор на йод (4.2.10) и 10 cm3 (ml) разтвор на натриев хидроксид (4.2.7). Оставя се да престои 5 min.

Подкислява се с 11 cm3 (ml) HCl (4.2.5) и се определя излишъкът от йод със стандартен разтвор на натриев тиосулфат (4.2.11), като се използва разтвор на скорбяла (4.2.8) като индикатор.

1,0 cm3 (ml) 0,05 M изразходван разтвор на йод (4.2.10) е еквивалентен на 1,5 mg формалдехид.

4.2.15. Формалдехид-стандарт: работен разтвор

Основният разтвор на формалдехид се разрежда последователно 1/20 и 1/100 с вода.

1,0 cm3 (ml) от този разтвор съдържа около 1,0 mg формалдехид.

Изчислява се точното съдържание.

4.3. Апаратура

4.3.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.3.2. Филтър за разделяне на фазите, Whatman 1 PS (или еквивалентен).

4.3.3. Центрофуга.

4.3.4. Водна баня, нагласена на 60°С.

4.3.5. Спектрофотометър.

4.3.6. Стъклени кювети с оптичен път 1,0 cm.

4.4. Процедура

4.4.1. Подготовка на пробата:

В мерителна колба от 100 cm3 (ml) се претегля с точност до 0,001 g количество от пробата (g), съответстващо на предполагаемо съдържание на формалдехид около 150 µg. Долива се с вода до марката и се разбърква (разтвор С).

(Проверява се дали рН е близко до 6; ако не е, се разрежда с разтвор на солна киселина (4.2.6).

В ерленмайерова колба от 50 cm3 (ml) се прибавят: 10 cm3 (ml) от разтвор С, 5 cm3 (ml) реактив пентан-2,4-дион (4.2.12) и дейонизирана вода до краен обем 30 cm3 (ml).

4.4.2. Сравнителен разтвор

Възможното влияние, дължащо се на фоновото оцветяване на изпитваната проба, се отстранява със следния сравнителен разтвор: в ерленмайерова колба от 50 cm3 (ml) се прибавят: 10 cm3 (ml) от разтвор С, 5 cm3 (ml) реактив (4.2.13) и дейонизирана вода до краен обем 30 cm3 (ml).

4.4.3. Празна проба

В ерленмайерова колба от 50 cm3 (ml) се прибавят: 5 cm3 (ml) реактив пентан-2,4-дион (4.2.12) и дейонизирана вода до краен обем 30 cm3 (ml).

4.4.4. Определяне

4.4.4.1. Смесите от 4.4.1, 4.4.2 и 4.4.3 се разклащат. Ерленмайеровите колби се потапят във водна баня при 60°С точно за 10 min. Охлаждат се за 2 min в ледена баня.

4.4.4.2. Прехвърлят се в делителни фунии от 50 cm3 (ml), които съдържат по 10 cm3 (ml) бутан-1-ол (4.2.4). Всяка колба се промива с 3 до 5 cm3 (ml) вода. Сместа се разбърква енергично в продължение на точно 30 sec. Оставя се да се разслои.

4.4.4.3. Бутан-1-ол фазата се филтрува в кюветите на спектрофотометъра през филтър за разделяне на фазите (4.3.2). Може да се използва и центрофугиране (3000 rpm за 5 min).

4.4.4.4. Измерва се абсорбцията А1 на пробата (4.4.1) спрямо стандарния разтвор (4.4.2) при 410 nm.

4.4.4.5. По същия начин се измерва абсорбцията А2 на празната проба (4.4.3) срещу бутан-1-ол.

Забележка. Всички тези операции трябва да бъдат проведени в рамките на 25 min от момента, в който ерленмайеровите колби са поставени във водната баня при 60 °С.

4.4.5. Стандартна крива

4.4.5.1. В ерленмайерова колба от 50 cm3 (ml) се прибавят: 5 cm3 (ml) от разредения стандартен разтвор (4.2.15), 5 cm3 (ml) реактив пентан-2,4-дион (4.2.12) и дейонизирана вода до краен обем 30 cm3 (ml).

4.4.5.2. Продължава се, както е описано в 4.4.4, и се измерва абсорбцията срещу бутан-1-ол (4.2.4).

4.4.5.3. Процедурата се повтаря с 10, 15, 20 и 25 cm3 (ml) от разредения стандартен разтвор (4.2.15).

4.4.5.4. За получаване на нулевата стойност (съответстваща на оцветяването на реактивите) се процедира както в 4.4.4.5.

4.4.5.5. Построява се стандартна крива, след като от всяка от абсорбциите, получени в 4.4.5.1 и 4.4.5.3 се извади нулевата стойност.

Законът на Beer е валиден до 30 µg формалдехид.

4.5. Изчисления

4.5.1. Изважда се А2 от А1 и от стандартната крива (4.4.5.5) се отчита количеството С на формалдехида в разтвора на пробата (4.4.1) в µg.

4.5.2. Изчислява се количеството на формалдехида в пробата (% М/М) с помощта на следната формула:


Съдържание на формалдехид в % = C / (103 x M) ,


където:

М е масата на количеството за изпитване в g;

С - количеството на формалдехида в разтвора на пробата (4.4.1), отчетено от стандартната крива (4.4.5.5) в µg.

4.6. Повторяемост (Виж ISO 5725)

За съдържание на формалдехид 0,2% разликата между две успоредни определения, проведени с една и съща проба, не трябва да надхвърля 0,005% за определянето по колориметричния метод с пентан-2,4-дион.

Ако определянето на свободен формалдехид води до резултати, по-високи от концентрациите, предвидени в приложение № 4, т. 5, например:

a) между 0,05% и 0,2% неозначени в етикета на продукта;

b) по-високи от 0,2% в продукт, независимо означен или не в етикета на продукта, трябва да бъде приложена процедурата съгласно т. 5, дадена по-долу.


5. Определяне в присъствието на източници на формалдехид

5.1. Принцип

Отделеният формалдехид се превръща в жълто лутидиново производно чрез реакция с пентан-2,4-дион в реактор след колоната и полученото производно се определя по абсорбцията при 420 nm.

5.2. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация за ВЕТХ.

5.2.1. Вода с качество за ВЕТХ или с еквивалентно качество.

5.2.2. Безводен амониев ацетат.

5.2.3. Концентрирана оцетна киселина.

5.2.4. Пентан-2,4-дион (съхраняван при 4°С).

5.2.5. Безводен динатриев фосфат.

5.2.6. Ортофосфорна киселина, 85% (d = 1,7).

5.2.7. Метанол с качество за ВЕТХ.

5.2.8. Дихлорметан.

5.2.9. Формалдехид, 37 до 40% (W/V).

5.2.10. Натриев хидроксид, 1 М.

5.2.11. Солна киселина, 1 М.

5.2.12. Солна киселина, 0,002 М.

5.2.13. Разтвор на скорбяла, приготвен непосредствено преди употреба, съгласно Европейската фармакопея (виж 4.2.8).

5.2.14. Стандартен разтвор на йод, 0,05 М.

5.2.15. Стандартен разтвор на натриев тиосулфат, 0,1 М.

5.2.16. Подвижна фаза: воден разтвор на динатриев фосфат (5.2.5), 0,006 М, доведен до рН 2,1 с ортофосфорна киселина (5.2.6).

5.2.17. Реактив за следколонна дериватизация: в мерителна колба от 1000 cm3 (ml) се разтварят: 62,5 g амониев ацетат (5.2.2), 7,5 cm3 (ml) оцетна киселина (5.2.3) и 5 cm3 (ml) пентан-2,4-дион (5.2.4). Долива се до марката с вода (5.2.1). Този реактив се съхранява на тъмно. Време за съхранение: максимум 3 дни при 25 °С. Не трябва да се наблюдават промени в цвета.

5.2.18. Формалдехид-стандарт: основен разтвор

В мерителна колба от 1000 cm3 (ml) се наливат 10 g формалдехид (5.2.9) и се долива с вода до марката. Концентрацията на разтвора се определя, както следва: вземат се 5 cm3 (ml) от разтвора, прибавят се 25 cm3 (ml) от стандартния разтвор на йод (5.2.14) и 10 cm3 (ml) разтвор на натриев хидроксид (5.2.10). Оставя се да престои 5 min. Подкислява се с 11 cm3 (ml) HCl (5.2.11) и се титрува излишъкът от стандартния разтвор на йод със стандартен разтвор на натриев тиосулфат (5.2.15), в присъствие на разтвор на скорбяла (5.2.13) като индикатор. 1 cm3 (ml) разтвор на йод (5.2.14) е еквивалентен на 1,5 mg формалдехид.

5.2.19. Формалдехид-стандарт: разреден разтвор

Основният разтвор се разрежда с подвижна фаза (5.2.16) до 1/100-на от неговата първоначална концентрация. 1 cm3 (ml) от този разтвор съдържа около 37 mg формалдехид. Изчислява се точното съдържание.

5.3. Апаратура

5.3.1. Стандартно лабораторно оборудване.

5.3.2. Помпа за ВЕТХ, без пулсации.

5.3.3. Помпа без пулсации за ниско налягане за реактивите (или втора ВЕТХ помпа).

5.3.4. Инжекционен дозаторен кран с 10 µl капиляра.

5.3.5. Следколонен реактор, състоящ се от следните компоненти:

- тригърлена колба от 1 dm3 (l),

- нагревател за колби от 1 dm3 (l),

- две колони Vigreux с минимум от 10 тарелки, с въздушно охлаждане,

- капиляра от неръждаема стомана (за топлообмен) 1,6 mm с вътрешен диаметър 0,23 mm, дължина 400 mm,

- тефлонова капиляра 1,6 mm с вътрешен диаметър 0,30 mm, дължина 5 m (френска плетка), виж допълнение 1,

- един Т-образен съединител без мъртъв обем (Valco или еквивалентен),

- три съединителя без мъртъв обем,

или: един следколонен модул Applied Biosystems PCRS 520 или еквивалентен, снабден с реактор от 1 cm3 (ml).

5.3.6. Мембранен филтър с размер на порите 0,45 µm.

5.3.7. SEP-PAKR С18 cartridge (филтриращ патрон) или еквивалентен.

5.3.8. Готови колони:

- Bischoff hypersil RP 18 - type NC ref. C 25.46 1805 (5 µm, дължина 250 mm, вътрешен диаметър 4,6 mm)

- Dupont Zorbax ODS (5 µm, дължина 250 mm, вътрешен диаметър 4,6 mm)

- Phase SEP, spherisorb ODS 2 (5 µm, дължина 250 mm, вътрешен диаметър 4,6 mm)

5.3.9. Предколона:

Bischoff К1 hypersil RP 18 - ref. К1 G 6301 1805 (5 µm, дължина 10 mm, или еквивалентна).

5.3.10. Колоната и предколоната са свързани посредством система Ecotube (ref. A 15020508 Bischoff) или еквивалентна.

5.3.11. Апаратурата (5.3.5) се сглобява, както е показано на блок-схемата в допълнение 2.

Връзките след дозатора трябва да са възможно най-къси. Стоманената капиляра между изхода на реактора и входа на детектора е предназначена да охлажда реакционната смес преди измерването и температурата в детектора не е известна, но е постоянна.

5.3.12. Детектор за УВ и видимата област.

5.3.13. Пишещо устройство.

5.3.14. Центрофуга.

5.3.15. Ултразвукова вана.

5.3.16. Вибрационна бъркалка (Vortex или еквивалентна).

5.4. Принцип

5.4.1. Стандартна крива

Тя се получава чрез нанасяне на височините на пиковете като функция от концентрацията на разредения формалдехид-стандарт.

Приготвят се стандартни разтвори чрез разреждане на стандартния разтвор на формалдехид (5.2.19) с подвижна фаза (5.2.16): 1 cm3 (ml) разтвор (5.2.19), разреден до 20 cm3 (ml) (около 185 µg/100 cm3 (ml), 2 cm3 (ml) разтвор (5.2.19), разреден до 20 cm3 (ml) (около 370 µg/100 cm3 (ml), 5 cm3 (ml) разтвор (5.2.19), разреден до 25 cm3 (ml) (около 740 µg/100 cm3 (ml) и 5 cm3 (ml) разтвор (5.2.19), разреден до 20 cm3 (ml) (около 925 µg/100 cm3 (ml). Стандартните разтвори се съхраняват до 1 h при лабораторна температура и трябва да бъдат приготвени непосредствено преди употреба. Линейността на стандартната крива е добра за концентрации между 1 и 15 µg/cm3 (ml).

5.4.2. Приготвяне на пробите

5.4.2.1. Емулсии (кремове, база за гримове, очни линии)

В колба със запушалка от 100 cm3 (ml) се претегля с точност до 0,001 g количество от пробата (М), съответстващо на предполагаемо количество формалдехид от 100 µg. Прибавят се 20 cm3 (ml) дихлорметан (5.2.8) и 20 cm3 (ml) солна киселина (5.2.12), точно измерени. Разбърква се с вибрационна бъркалка (5.3.16) и с помощта на ултразвукова вана (5.3.15). Двете фази се разделят чрез центрофугиране (3000 rpm/2 min). Междувременно филтруващият патрон (5.3.7) се промива с 2 cm3 (ml) метанол (5.2.7), след което с 5 cm3 (ml) вода (5.2.1). 4 cm3 (ml) от водната фаза се пропуска през филтруващия патрон, отделят се първите 2 cm3 (ml), а останалата фракция се събира.

5.4.2.2. Лосиони, шампоани

В колба със запушалка от 100 cm3 (ml) се претегля с точност до 0,001 g количество от пробата (М), съответстващо на предполагаемо количество формалдехид от 500 µg. Долива се с подвижна фаза (5.2.16) до 100 cm3 (ml). Разтворът се филтрува през филтър (5.3.6) и се инжектира или пропуска през филтруващия патрон (5.3.7), кондициониран както по-горе (5.4.2.1). Всички разтвори трябва да се инжектират веднага след приготвянето им.

5.4.3. Хроматографски условия:

Скорост на потока на подвижната фаза - 1 cm3 (ml)/min,

Скорост на потока на реагента - 0,5 cm3 (ml)/min,

Обща скорост на потока на изхода на детектора - 1,5 cm3 (ml)/min,

Инжектиран обем - 10 µl,

Температура на елуиране - в случай на трудно разделяне, колоната се потапя в баня с топящ се лед; изчаква се температурата да се стабилизира (15 - 20 min),

Температура на следколонния реактор - 100 °С,

Детектор - 420 nm.

Забележка. Цялата хроматографска система и възелът след колоната трябва да са добре промити с вода след използване (5.2.1). Когато системата не се използва повече от два дни, тогава промиването с вода трябва да се последва от промиване с метанол (5.2.7). Преди рекондициониране на системата през нея се пропуска вода, за да се избегне кристализация.

5.5. Изчисления

Емулсии (5.4.2.1):

Съдържание на формалдехид в % (M/M):


(C x 10-6 x 100) / (5 x M) = (C x 10-4) / (5 x M)


Лосиони, шампоани:

В този случай формулата става:


(C x 10- x 100) / M = (C x 10-4) / M ,


където:

M e масата на анализираната проба (5.4.2.1) в g;

С - концентрацията на формалдехида, отчетена от стандартната крива (5.4.1) в µg/100 cm3 (ml).

5.6. Повторяемост (Виж ISO 5725)

За съдържание на формалдехид 0,05% разликата между резултатите от две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надхвърля 0,001%.

За съдържание на формалдехид 0,2% разликата между резултатите от две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надхвърля 0,005%.


ДОПЪЛНЕНИЕ 1


ИНСТРУКЦИИ ЗА "ФРЕНСКА ПЛЕТКА"


Необходими принадлежности

- дървена бобина: външен диаметър 5 cm с централен канал с диаметър 1,5 cm. Забиват се четири стоманени пирона (както е показано на фиг. 1 и 2). Разстоянието между два пирона трябва да е 1,8 cm и те трябва да са забити на 0,5 cm от отвора на канала,

- твърда игла (тип кука за плетене) за правене на бримки с тефлонова капиляра,

- 1,6 mm тефлонова капиляра с дължина 5 m и вътрешен диаметър 0,3 mm.

Процедура

За започване на "Френската плетка" тефлоновата капиляра трябва да се прокара през централния канал на бобината от горния към долния край (около 10 cm от капилярата да се показват от долния край на бобината, като така се дава възможност веригата да се издърпва по време на процеса на "плетене"); след това капилярата се увива последователно около четирите пирона, както е показано на фиг. 3.

Горната и долната част на "Френската плетка" могат да са защитени с метални пръстени и затягащи винтове; трябва да се внимава да не се пречупи тефлоновата капиляра при силно издърпване. Капилярата се увива втори път около пирона и се правят "бримките", както следва:

- долната част на капилярата се прехвърля върху горната с помощта на куката (виж фиг. 4). Този процес се повтаря за всеки пирон подред (1, 2, 3, 4 в посока, обратна на часовниковата стрелка) до получаване на 5 m или друга желана дължина на плетката.

Оставят се около 10 cm от капилярата за затваряне на веригата.

Капилярата се промушва през всяка от четирите бримки и леко се издърпва, за да се затвори краят на веригата.

Забележка. "Френска плетка" за следколонни реактори се продава на пазара (Supelco).


Фиг. 1


Фиг. 2


Фиг. 3. Първа капиляра


Фиг. 4. Втора капиляра


За получаване на "бримката" вдигнете долната капиляра (непрекъсната линия) върху втората капиляра (пунктирната линия).


Фиг. 5


ДОПЪЛНЕНИЕ 2


1. НPLC-помпа 8. Тригърлена колба с
2. Инжектор   кипяща вода
3. Колона с предколона 9. Нагревател на колбата
4. Помпа за реагенти 10. Хладник
5. Т-разклонител без мър- 11. Стоманена топлооб-
  тъв обем   менна капиляра
5. Т-разклонител (Vortex) 11'. Топлообменник
6-6'. Съединител без мъртъв 12. UV-VIS-детектор
  обем 13. Следколонен модул -
7. "Френска плетка"   PCRS
7'. Реактор    


ХII. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА РЕЗОРЦИНОЛ В ШАМПОАНИ И ЛОСИОНИ ЗА КОСА


1. Област на приложение

Методът се отнася за газхроматографско определяне на резорцинол в шампоани и лосиони за коса. Методът е подходящ за концентрации в пробата от 0,1 % до 2,0 % (M/M).

2. Принцип

Резорцинол и 3,5-дихидрокситолуен (5-метилрезорцинол), добавени като вътрешен стандарт, се разделят от пробата чрез тънкослойна хроматография. Двете съединения се изолират чрез изстъргване на техните петна от плаката за тънкослойна хроматография и се екстрахират с метанол. След това екстрахираните съединения се изсушават, силилират и определят чрез газова хроматография.

3. Дефиниция

Съдържанието на резорцинол в пробата, определено по този метод, се изразява в % (M/M).

4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата дестилирана или с еквивалентна чистота.

4.1. Солна киселина, 25 % (V/V).

4.2. Метанол.

4.3. Етанол, 96 % (V/V).

4.4. Готови плаки за тънкослойна хроматография (пластмасови или алуминиеви) със силикагел с флуоресцентен индикатор. Дезактивират се, както следва: обикновени плаки с покритие от силикагел се напръскват с вода, докато повърхността им стане лъскава. Напръсканите плаки се оставят да изсъхнат на въздух при стайна температура в продължение на един до три часа.

Забележка. Ако плаките не са дезактивирани, може да има загуби на резорцинол поради необратимата му адсорбция върху силикагела.

4.5. Подвижна фаза: ацетон: хлороформ:оцетна киселина = 20:75:5 (V/V/V).

4.6. Стандартен разтвор на резорцинол: 400 mg резорцинол се разтварят в 100 cm3 (ml) 96 % етанол (4.3).

1 cm3 (ml) съответства на 4000 mg резорцинол.

4.7. Разтвор на вътрешен стандарт: разтварят се 400 mg 3,5-дихидрокситолуен (ДХТ) в 100 cm3 (ml) 96 % етанол (4.3) (1 cm3 (ml) съответства на 4000 mg ДХТ).

4.8. Стандартна смес: смесват се 10 cm3 (ml) разтвор 4.6 и 10 cm3 (ml) разтвор 4.7 в мерителна колба от 100 cm3 (ml), долива се до марката с етанол (4.3) и се разбърква (1 cm3 от него съответства на 400 mg резорцинол и 400 mg ДХТ).

4.9. Силилиращи агенти:

4.9.1. N,O-бис-(триметилсилил)-трифлуорацетамид (БСТФАА).

4.9.2. Хексаметилдисилазан (ХMДС).

4.9.3. Триметилхлорсилан (TMХC).

5. Апаратура

5.1. Стандартно оборудване за тънкослойна и газова хроматография.

5.2. Стъклария.

6. Процедура

6.1. Приготвяне на пробата.

6.1.1. В стъклена чаша от 150 cm3 (ml) се претегля проба за анализ с точност до 0,001 g, която съдържа приблизително 20 до 50 mg резорцинол.

6.1.2. Подкислява се със солна киселина (4.1), докато сместа стане кисела (необходими са около 2 до 4 cm3 (ml), прибавят се 10 cm3 (ml) от разтвора на вътрешния стандарт (4.7) и се разбърква. Прехвърля се в мерителна колба от 100 cm3 (ml) с етанол (4.3), долива се до марката с етанол и се разбърква.

6.1.3. Нанасят се 250 ml от разтвора (6.1.2) върху плаката с дезактивиран силикагел (4.4) като непрекъсната линия с дължина около 8 cm. Внимава се линията да е възможно тънка.

6.1.4. Нанасят се 250 ml от стандартната смес (4.8) на същата плака по същия начин (6.1.3).

6.1.5. На две точки от стартовата линия се накапват по 5 ml от всеки от стандартните разтвори 4.6 и 4.7, за да се улесни локализирането след проявяването на плаката.

6.1.6. Хроматограмата се развива в ненаситена вана, заредена с подвижна фаза (4.5). След достигане на фронта (12 cm) за около 45 min плаката се изважда и изсушава на въздух. Локализира се зоната резорцинол/ДХТ на късовълнова УВ-светлина (254 nm). Двата компонента имат приблизително еднакви Rf-стойности. Ивиците се отбелязват с молив на 2 mm разстояние от тяхната външна тъмна гранична линия. Тези зони се изстъргват и адсорбентът от всяка ивица се събира в шише от 10 cm3 (ml).

6.1.7. Адсорбентът, съдържащ пробата, и адсорбентът, съдържащ стандартната смес, се екстрахират по следния начин: прибавят се 2 cm3 (ml) метанол (4.2) и се екстрахира 1 h при непрекъснато бъркане. Сместа се филтрува и екстракцията се повтаря за още 15 min с 2 cm3 (ml) метанол.

6.1.8. Екстрактите се обединяват и разтворителят се изпарява чрез изсушаване за една нощ във вакуум-ексикатор, зареден с подходящ сушител. Не се прилага никакво загряване.

6.1.9. Остатъците (6.1.8) се силилират, както е посочено в 6.1.9.1 или в 6.1.9.2.

6.1.9.1. С помощта на микроспринцовка се прибавят 200 ml БСТФАА (4.9.1) и сместа се оставя да престои в затворен съд в продължение на 12 h при стайна температура.

6.1.9.2. С помощта на микроспринцовка се прибавят последователно 200 ml ХMДС (4.9.2) и 100 ml TMХC (4.9.3) и сместа се загрява в продължение на 30 min при to = 60 °С в затворен съд. Сместа се охлажда.

6.2. Газова хроматография.

6.2.1. Хроматографски условия.

Колоната трябва да има разделителна способност R, равна или по-добра от 1,5:


R = 2 d'(r2 - r1)/(w1 + w2),


където:

r1 и r2 са времената на задържане на двата пика в min;

w1 и w2 - широчините на същите пикове при половината от височината в mm;

d' е скоростта на хартията в mm/min.


Подходящи са следните газхроматографски условия:


Колона материал неръждаема стомана
  дължина 200 cm
  вътрешен диаметър около 3 mm
  пълнеж 10 % OV-17 върху
    Chromosorb WAW,
    100 mesh
     

- Пламъчно-йонизационен детектор

   
Температури:  
колона: 185 °С (изотермичен
  режим)
детектор: 250 °С
инжектор: 250 °С
- Газ-носител азот
поток: 45 cm3 (ml)/min


Потокът на водорода и въздуха се съобразява съгл. инструкцията към апарата.

6.2.2. Инжектират се 1 до 3 ml от разтворите, получени съгласно 6.1.9. За всеки разтвор (6.1.9) се правят по 5 инжектирания, измерват се площите на пиковете, данните се осредняват и се изчислява отношението между площите на пиковете:


S = площта на пика на резорцинола / площта на пика на ДХT.


7. Изчисление

Концентрацията на резорцинол в пробата се изчислява по следната формула:


  4   Sпроба  
% резорцинол = ----- x ------------------------- ,
  M   Sстандартна смес  


където:

М e количество на пробата (6.1.1) в g;

Sпроба - средното съотношение на площите на пиковете съгласно 6.2.2 за разтвора на пробата;

Sстандартна смес - средното съотношение на площите на пиковете съгласно 6.2.2 за стандартната смес.

8. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

При съдържание на резорцинол около 0,5 % разликата между резултатите от две успоредни определяния, проведени с една и съща проба, не трябва да надхвърля абсолютна стойност 0,025 %.


ХIII. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕТАНОЛ ВЪВ ВРЪЗКА С ЕТАНОЛ И ПРОПАН-2-ОЛ

1. Област на приложение

Методът се отнася за газхроматографско определяне на метанол във всички козметични продукти (включително аерозоли).

Могат да се определят относителни количества до 10 %.

2. Дефиниция

Количеството метанол, определено по този метод, се изразява в % (M/M) на метанола във връзка с етанол или пропон-2-ол.

3. Принцип

Определянето се извършва чрез газова хроматография.

4. Реактиви

Използват се реактиви с квалификация "за газова хроматография".

4.1. Метанол.

4.2. Етанол.

4.3. Пропан-2-ол.

4.4. Хлороформ, свободен от алкохоли чрез промиване с вода.

5. Апаратура

5.1. Газхроматограф с детектори:

5.1.1. Катарометричен детектор за аерозолни проби.

5.1.2. Пламъчно-йонизационен детектор за неаерозолни проби.

5.2. Мерителни колби, 100 сm3 (ml).

5.3. Пипети от 2 сm3 (ml), 20 сm3 (ml) от 0 до 1 сm3 (ml).

5.4. Микроспринцовки от 0 до 100 ml и от 0 до 5 ml и газови спринцовки (само за аерозолни проби - виж процедурата за вземане на проби, съгл. т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за изпитване, фиг. 5).

6. Процедура

6.1. Подготовка на пробите

6.1.1. Проби от аерозолни продукти се приготвят в съответствие с т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за изпитване и след това се анализират хроматографски при условията съгл. т. 6.2.1.

6.1.2. Проби от неаерозолни продукти се приготвят в съответствие с т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за изпитване, като се разреждат с вода до съдържание на етанол или пропан-2-ол в пробата около 1-2 % и след това се анализират газхроматографски при условията от 6.2.2.

6.2. Газхроматографски анализ.

6.2.1. За аерозолни проби.

6.2.1.1. Детектор - катарометър.

6.2.1.2. Колоната с 10 % Hallcomid М18 върху Chromosorb WAW 100 до 200 mesh или еквивалентна. Колоната трябва да има разделителна способност (R), равна или по-голяма от 1,5.

Разделителната способност се изчислява по формулата:


R = 2(d'r2 - d'r1)/(w1 + w2),


където:

r1 и r2 са времената на задържане на двата пика в min;

w1 и w2 - широчините на същите пикове при половината от височината в mm;

d' - скоростта на хроматограмата в mm/min.

6.2.1.3. Условия на газхроматографското определяне:

- Колона: материал - неръждаема стомана
  дължина - 3,5 m
  диаметър - 3,0 mm
- Катарометричен мост - 150 mA
- Газ носител - хелий

налягане - 2,5 bar

скорост на потока - 45 cm3/min
- Температура на инжектора - 150 °С
- Температура на детектора - 150 °С
- Температура на колоната - 65 °С

Измерванията на пиковите площи могат да се подобрят чрез електронно интегриране.

6.2.2. За неаерозолни проби:

6.2.2.1. Детектор - пламъчнойонизационен.

6.2.2.2. Колона с Chromosorb 105 или Porapak QS. Колоната трябва да има разделителна способност (R), равна или по-голяма от 1,5.

Разделителната способност се изчислява по формулата:


R = 2(d'r2 - d'r1)/(w1 + w2),


където:

r1 и r2 са времената на задържане на двата пика, в min;

w1 и w2 - широчините на същите пикове при половината от височината, в mm;

d' - скоростта на хроматограмата в mm/min.

6.2.2.3. Условия на газхроматографското определяне:

- Колона: материал - неръждаема стомана
  дължина - 2,0 m
  диаметър - 3,0 mm

- Чувствителност на електрометъра - 8 x 10-10А

- Газ носител - азот

налягане - 2,1 bar

скорост на потока - 40 куб.см/min
- Помощен (допълнителен) газ - водород

налягане - 1,5 bar

скорост на потока - 20 куб.см/min
- Температура на инжектора - 150°С
- Температура на детектора - 230°С
- Температура на колоната - 120 до 130°С


7. Стандартна крива

7.1. За газхроматографска процедура 6.2.1 (колона Hallcomid М18) се използват стандартни смеси, посочени в табл.1.

В мерителни колби от 100 cm3 (ml) се отмерват по 20 cm3 (ml) етанол и се добавя метанол, както е посочено в табл. 1.

Точното количество на метанола се определя чрез претегляне на пипетата преди и след всяко дозиране.


Таблица 1


Съдържание Метанол Етанол или Хлороформ
на метанол сm3 (ml) пропан- сm3 (ml),
в пробата   2-ол сm3 (ml) добавен до
(М/М %)     обем
Приблизително 2,5 % 0,5 20 100
Приблизително 5,0 % 1,0 20 100
Приблизително 7,5 % 1,5 20 100
Приблизително 10,0 % 2,0 20 100


От стандартните смеси се инжектират от 2 до 3 ml и хроматографският анализ се провежда съгласно условията от 6.2.1.

Изчисляват се съотношенията на пиковите площи (метанол/етанол) или (метанол/пропан-2-ол) на всяка смес. Начертава се стандартна крива при координати:

Х - ос: % метанол във връзка с етанол или пропан-2-ол.

У - ос: съотношение на пиковите площи (метанол/етанол) или (метанол/пропан-2-ол).

7.2. За газхроматографска процедура 6.2.2 (Porapak QS или Chromosorb 105) се използват стандартни смеси, посочени в табл. 2.

Тези смеси се приготвят чрез измерване с микроспринцовка и пипета. Точното количество се измерва чрез непосредствено претегляне на пипетата след всяко добавяне.


Таблица 2

Съдържание Метанол Етанол или Вода
на метанол (µl) пропан- сm3 (ml),
в пробата   2-ол сm3 (ml) добавена
(М/М %)     до обем
Приблизително 2,5 % 50 2 100
Приблизително 5,0 % 100 2 100
Приблизително 7,5 % 150 2 100
Приблизително 10,0 % 200 2 100


Инжектират се 2 до 3 ml в хроматографа, като се използват условията от 6.2.2.

Изчисляват се съотношенията на пиковите площи (метанол/етанол) или (метанол/пропан-2-ол) на всяка смес. Начертава се стандартна графика:

Х-ос: % метанол във връзка с етанол или пропан-2-ол.

У-ос: съотношение на пиковите площи (метанол/етанол) или (метанол/пропан-2-ол).

7.3. Стандартната крива трябва да има линеен характер.

8. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За 5 % съдържание на метанол във връзка с етанол или пропан-2-ол разликата в резултатите от две паралелни определения, извършени с една и съща проба, не трябва да надвишават 0,25 %.


ХIV. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ДИХЛОРМЕТАН И 1,1,1-ТРИХЛОРЕТАН


1. Област на приложение

Методът се отнася за определянето на дихлорметан (метиленхлорид) и 1,1,1-трихлоретан (метилхлороформ) във всички козметични продукти, които вероятно могат да съдържат тези разтворители.

2. Дефиниция

Съдържанието на дихлорметан и 1,1,1-трихлоретан в пробата, определени по този метод, се изразяват в % (M/M).

3. Принцип

Определянето се извършва чрез газова хроматография с хлороформ като вътрешен стандарт.

4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация за "газова хроматография".

4.1. Хлороформ (CHCl3).

4.2. Тетрахлорметан (CCl4).

4.3. Дихлорметан (CH2Cl2).

4.4. 1,1,1-трихлоретан (CH3CCl3).

4.5. Ацетон.

4.6. Азот.

5. Апаратура

5.1. Стандартно лабораторно оборудване.

5.2. Газхроматограф с катарометър.


5.3. Бутилка за прехвърляне, 50 - 100 сm3 (ml) (виж т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за изпитване, 5.2).

5.4. Спринцовка за газ под налягане, 25 или 50 ml (виж т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за изпитване, 5.3.2.2).

6. Процедура

6.1. Проба, която не е под налягане: в конична колба със запушалка се претегля проба с точност 0,001 g. Прибавя се точно претеглено количество хлороформ (4.1) като вътрешен стандарт, еквивалентно на предполагаемото количество дихлорметан или 1,1,1-трихлоретан, съдържащо се в пробата. Разбърква се добре.

6.2. Проба под налягане: използва се методът за вземане на проби, описан в т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за изпитване, но със следните уточнения:

6.2.1. След прехвърляне на пробата в бутилката за прехвърляне (5.3) в нея се въвежда като вътрешен стандарт определен обем хлороформ (4.1), еквивалентен на предполагаемото количество дихлорметан или 1,1,1-трихлоретан, съдържащ се в пробата. Разбърква се добре. Мъртвият обем на вентила се промива с 0,5 сm3 (ml) тетрахлорметан (4.2). След изсушаване по разликата се определя точната маса на прибавения вътрешен стандарт.

6.2.2. След напълване на спринцовката с проба накрайникът на спринцовката се продухва с азот (4.6), така че да няма остатъци преди инжектиране в хроматографа.

6.2.3. След вземане на всяка проба повърхността на вентила и съдът за прехвърляне трябва да се промият няколко пъти с ацетон (4.5) (използвайки, както се изисква, спринцовка за подкожни инжекции) и след това се подсушават напълно с азот (4.6).

6.2.4. За всеки анализ се правят измервания с използване на две различни бутилки за прехвърляне и се правят по пет измервания за бутилка.

7. Хроматографски условия

7.1. Предколона

Тръба - неръждаема стомана.

Дължина - 300 mm.

Диаметър - 3 или 6 mm.

Пълнеж - същия материал както в аналитичната колона.

7.2. Колона

Стационарната фаза е приготвена от Hallcomid M18 върху Chromosorb.

Колоната трябва да показва разделяне R, равно или по-голямо от 1,5, като:


R = 2(d'r2 - d'r1))/(W1 + W2),


където:

r1 и r2 са времената на задържане на двата пика;

W1 и W2 - широчините на същите пикове при половината от височината;

d' - скоростта на хартията в mm/min.

Като примери следните колони дават желаните резултати:


Колона I II
Материал Стоманена тръба Стоманена тръба
Дължина 350 сm 400 сm
Диаметър 3 mm 6 mm
Носител    
Chromosorb WAW WAW-ДМЦС-HP
Ситов анализ 100 - 120 mesh 60 - 80 mesh
Стационарна Hallcomid M18 Hallcomid M18
фаза 10 % 20 %


Температурните условия могат да се различават в зависимост от апарата. За горните примери те са нагласени, както следва:


Колона I II
Температури    
Kолона 65 °C 75 °C
Инжектор 150 °C 125 °C
Детектор 150 °C 200 °C
Газ-носител    
Дебит на потока от 45 сm3 60 сm3
хелий (ml)/min (ml)/min
Налягане на входа 2,5 bar 2 bar
Инжектирана проба 15 µl 15 µl


8. Смес за определяне на корекционните коефициенти

В конична колба със запушалка се приготвя следната точно претеглена смес:

Дихлорметан (4.3), 30 % (М/М).

1,1,1-трихлоретан (4.4), 35 % (М/М).

Хлороформ (4.1), 35 % (М/М).

9. Изчисления

9.1. Изчисляване на корекционния коефициент на вещество "р" спрямо вещество "а", избрано като вътрешен стандарт:

Нека първото вещество е "р", за което:

kp е неговият корекционен коефициент;

Мp - неговата маса в сместа;

Ap - площта на неговия пик.

Нека второто вещество е "а", за което:

ka е неговият корекционен коефициент (приравнява се на 1);

Ma - неговата маса в сместа;

Aa - площта на неговия пик.

Тогава:



  Мp x Aa
kp = ------------ .
  Мa x Ap


Като пример бяха получени следните корекционни коефициенти (за хлороформа k = 1):


Дихлорметан: k1 = 0,78 ± 0,03

1,1,1-трихлоретан: k2 = 1,00 ± 0,03


9.2. Изчисляване на % (М/М) на дихлорметан и 1,1,1-трихлоретан, присъстващи в анализираната проба.

Нека:

Мa е масата на въведения хлороформ в g;

Ms - масата на анализираната проба в g;

Aa - площта на пика на хлороформа;

A1 - площта на пика на дихлорметана;

A2 - площта на пика на 1,1,1-трихлоретана.

Тогава:


10. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на дихлорметан и/или 1,1,1-трихлоретан 25 % (М/М) разликата между резултатите от две успоредни определения, извършени на една съща проба, не трябва да превишава по абсолютна стойност 2,5 % (М/М).


ХV. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХИНОЛИН-8-ОЛ И БИС (8-ХИДРОКСИХИНОЛИНИЕВ) СУЛФАТ


1. Област на приложение

Методът се отнася за идентификация и количествено определяне на хинолин-8-ол и неговия сулфат.

2. Дефиниция

Съдържанието на хинолин-8-ол и бис (8-хидроксихинолиниев) сулфат в пробата, определени по този метод, се изразява в % (M/M) като хинолин-8-ол.

3. Принцип

3.1. Идентификация

Идентификация чрез тънкослойна хроматография.

3.2. Определяне

Определянето се провежда чрез спектрофотометриране на комплекса, получен при реакция с Fehling разтвор, при 410 nm.

4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата дестилирана или с еквивалентна чистота.

4.1. Хинолин-8-ол.

4.2. Бензен.

Поради неговата токсичност трябва да се внимава много при работата с бензен.

4.3. Хлороформ.

4.4. Натриев хидроксид, 50 % (M/M).

4.5. Меден сулфат пентахидрат.

4.6. Калиево-натриев тартарат.

4.7. Солна киселина, 1 М.

4.8. Сярна киселина, 0,5 М.

4.9. Натриев хидроксид, 1 М.

4.10. Етанол.

4.11. Бутан-1-ол.

4.12. Ледена оцетна киселина.

4.13. Солна киселина, 0,1 М.

4.14. Целит 545 или еквивалентен.

4.15. Стандартни разтвори.

4.15.1. В мерителна колба от 100 сm3 (ml) се претеглят 0,1 g хинолин-8-ол (4.1) с точност 0,001 g. Разтваря се в малко сярна киселина (4.8). Долива се до марката със сярна киселина (4.8) и се разбърква.

4.15.2. В мерителна колба от 100 сm3 (ml) се претеглят 0,1 g хинолин-8-ол (4.1) с точност 0,001 g. Разтваря се в етанол (4.10). Долива се до марката с етанол (4.10) и се разбърква.

4.16. Fehling разтвор

Разтвор А

В мерителна колба от 100 сm3 (ml) се претеглят 7 g меден сулфат пентахидрат (4.5). Разтваря се в малко вода. Долива се до марката с вода и се разбърква.

Разтвор Б

В мерителна колба от 100 сm3 (ml) се претеглят 35 g калиево-натриев тартарат (4.6). Разтваря се в 50 сm3 (ml) вода. Прибавят се 20 сm3 (ml) натриев хидроксид (4.4). Долива се до марката с вода и се разбърква.

Непосредствено преди работа с пипета се вземат 10 сm3 (ml) от разтвор А и 10 сm3 (ml) от разтвор Б и се поставят в мерителна колба от 100 сm3 (ml). Долива се до марката и се разбърква.

4.17. Подвижни фази за тънкослойна хроматография:

I. Бутан-1-ол (4.11) : оцетна киселина (4.12) : вода = 80:20:20 (V/V/V).

II. Хлороформ (4.13) : оцетна киселина (4.12) = 95:5 (V/V).

4.18. 2,6-дихлор-4-(хлоримино)циклохекса-2,5-диенон, 1 % (M/V) разтвор в етанол (4.10).

4.19. Натриев карбонат, 1 % (M/V).

4.20. Етанол (4.10), 30 % (V/V).

4.21. Динатриев дихидрогенетилендиаминтетраацетат, 5 % (M/V).

4.22. Буферен разтвор, рН 7.

В мерителна колба от 1 dm3 (l) се претеглят 27 g безводен калиев дихидрогенортофосфат и 70 g дикалиев хидрогенортофосфат трихидрат. Долива се с вода до марката.

4.23. Готови плаки за тънкослойна хроматография.

Готови плаки за тънкослойна хроматография с дебелина 0,25 mm (Kieselgel 60 "Merck" или еквивалентни). Преди употреба се напръскват с 10 сm3 (ml) реактив (4.21) и се сушат при 80 °С.

5. Апаратура

5.1. 100 сm3 (ml) облодънна колба с гърло на шлиф.

5.2. Мерителни колби.

5.3. Градуирани пипети, 10 и 5 сm3 (ml).

5.4. Фол-пипети, 20, 15, 10 и 5 сm3 (ml).

5.5. Делителни фунии 100, 50 и 25 сm3 (ml).

5.6. Нагъната филтърна хартия с диаметър 90 mm.

5.7. Ротационен изпарител.

5.8. Обратен хладник с шлиф.

5.9. Спектрофотометър.

5.10. Кювети с дебелина на слоя 10 mm.

5.11. Бъркалка с нагряване.

5.12. Стъклена хроматографска колона с размери: дължина 160 mm и диаметър 8 mm, с тампон от стъклен памук в долния край и адаптер за прилагане на налягане в горния край.

6. Процедура

6.1. Идентификация

6.1.1. Течни проби

6.1.1.1. Довежда се рН на част от пробата за изпитване до 7, след което от нея се нанасят 5 и 10 ml върху стартовата линия на предварително третираната плака за тънкослойна хроматография (4.23).

6.1.1.2. Накапват се 10 и 30 ml от стандартния разтвор (4.15.2) на още две точки на стартовата линия, след което плаката се поставя в една от двете подвижни фази (4.17).

6.1.1.3. Когато фронтът на разтворителя се придвижи на 15 сm, плаката се суши при 110 °С (за 15 min). Петната на хинолин-8-ол флуоресцират в жълт цвят при УВ светлина (366 nm).

6.1.1.4. Плаката се напръсква с разтвор на натриев карбонат (4.19). Изсушава се и се напръсква с разтвор на 2,6-дихлор-4-(хлоримино) циклохекса-2,5-диенон (4.18). Хинолин-8-олът се проявява като синьо петно.

6.1.2. Твърди проби или кремове

6.1.2.1. 1 g от пробата се диспергира в 5 сm3 (ml) буферен разтвор (4.22) и се разклаща. След това се прехвърля с 10 сm3 (ml) хлороформ (4.3) в делителна фуния и се разклаща. След отделяне на хлороформения слой водният слой се екстрахира още два пъти с по 10 сm3 (ml) хлороформ (4.3). Обединените и филтрувани хлороформени екстракти се изпаряват почти до сухо в облодънна колба от 100 сm3 (ml) (5.1) на ротационен изпарител (5.7). Остатъкът се разтваря в 2 сm3 (ml) хлороформ (4.3) и от получения разтвор се нанасят 10 и 30 ml върху плака за тънкослойна хроматография със силикагел (4.23) съгласно метода, описан в т. 6.1.1.1.

6.1.2.2. Нанасят се 10 и 30 ml от стандартния разтвор (4.15.2) на плаката и се продължава по начина, описан от т. 6.1.1.2 до т. 6.1.1.4.

6.2. Определяне

6.2.1. Течни проби

6.2.1.1. В облодънна колба от 100 сm3 (ml) се претеглят 5 g от пробата с точност 0,001 g, прибавят се 5 сm3 (ml) разтвор на сярна киселина (4.8) и сместа се изпарява почти до сухо при понижено налягане и температура 50 °С.

6.2.1.2. Остатъкът се разтваря в 20 сm3 (ml) топла вода. Прехвърля се в мерителна колба от 100 сm3 (ml). Промива се три пъти с по 20 сm3 (ml) вода. Долива се до марката с вода и се разбърква.

6.2.1.3. С пипета се вземат 5 сm3 (ml) от разтвора и се поставят в делителна фуния от 50 сm3 (ml) (5.5). Прибавят се 10 сm3 (ml) Fehling разтвор (4.16). Медният комплекс на хинолин-8-ола [оксин мед (ISO)] се екстрахира три пъти с по 8 сm3 (ml) хлороформ (4.3).

6.2.1.4. В мерителна колба от 25 сm3 (ml) (5.2) се събират обединените и филтрирани хлороформени извлеци. Колбата се долива до марката с хлороформ (4.3) и се разклаща. Измерва се оптическата плътност на оцветения в жълт цвят разтвор срещу хлороформ при 410 nm.

6.2.2. Твърди проби или кремове

6.2.2.1. В облодънна колба от 100 сm3 (ml) (5.1) се претеглят 0,500 g от пробата с точност 0,001 g. Прибавят се 30 сm3 (ml) бензен (4.2) и 20 сm3 (ml) солна киселина (4.7). Съдържанието на колбата се кипи 30 min на обратен хладник при разбъркване.

6.2.2.2. Съдържанието на колбата се прехвърля в делителна фуния от 100 сm3 (ml) (5.5). Промива се с 5 сm3 (ml) 1 N солна киселина (4.7). Водната фаза се прехвърля в облодънната колба (5.1), а бензеновият слой се промива с 5 сm3 (ml) солна киселина (4.7).

6.2.2.3. В случай че се получи емулсия, която затруднява по-нататъшната обработка, 0,500 g от пробата се смесва с 2 g целит 545 (4.14) за получаване на свободно сипещ се прах. Сместа се прехвърля на малки порции в стъклена хроматографска колона (5.12).


След всяко прибавяне пълнежът на колоната се набива. След като цялата смес се прехвърли в колоната, тя се елуира със солна киселина (4.13), така че 10 сm3 (ml) елуат да се получат за около 10 min (ако е необходимо, елуирането може да се проведе под слабо налягане от азот). По-време на елуирането трябва да е сигурно, че над пълнежа на колоната винаги има известно количество солна киселина. Първите 10 сm3 (ml) от елуата се обработват по-нататък, както е описано в т. 6.2.2.4.

6.2.2.4. Събраните водни фази (6.2.2.2) или елуатът (6.2.2.3) се изпаряват почти до сухо на ротационен вакуум изпарител.

6.2.2.5. Остатъкът се разтваря в 6 сm3 (ml) разтвор на натриев хидроксид (4.9). Прибавят се 20 сm3 (ml) Fehling разтвор (4.16) и съдържанието се прехвърля от колбата в делителна фуния от 50 сm3 (ml) (5.5). Колбата се промива с 8 сm3 (ml) хлороформ (4.3). Разклаща се и хлороформеният слой се филтрува в мерителна колба от 50 сm3 (ml) (5.2).

6.2.2.6. Екстракцията се повтаря три пъти с по 8 сm3 (ml) хлороформ (4.3). Хлороформените фази се филтруват и се събират в мерителната колба от 50 сm3 (ml). Допълва се до марката с хлороформ (4.3) и се разклаща. Измерва се оптическата плътност на оцветения в жълт цвят разтвор при 410 nm спрямо хлороформ (4.3).

7. Стандартна крива

В четири облодънни колби от 100 сm3 (ml) (5.1), всяка от които съдържа 3 сm3 (ml) 30 % разтвор на етанол (4.20), се поставят с пипета 5, 10, 15 и 20 сm3 (ml) порции от стандартния разтвор (4.15.1), съответстващи на 5, 10, 15 и 20 mg хинолин-8-ол. Процедира се, както е описано в 6.2.1.

8. Изчисления

8.1. Течни проби

  a  
Съдържание на хинолин-8-ол %(М/М) = ---- x 100,
  M  

където:

a е хинолин-8-ол в mg, отчетено от стандартната крива (7);

М - масата на изпитваната проба (6.2.1.1) в mg.

8.2. Твърди проби или кремове

  2a  
Съдържание на хинолин-8-ол %(М/М) = ---- x 100,
  M  

където:

a е хинолин-8-ол в mg, отчетено от стандартната крива (7);

М - масата на изпитваната проба (6.2.2.1) в mg.

9. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на хинолин-8-ол около 0,3 % разликата между резултатите от две успоредни изпитвания, проведени с една и съща проба, не трябва да надхвърля по абсолютна стойност 0,02 %.


ХVI. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АМОНЯК


1. Област на приложение

Определяне на свободен амоняк в козметични продукти.

2. Дефиниция

Съдържанието на амоняк в анализираната проба, определено по този метод, е изразено в % (M/M).

3. Принцип

Към разредената във водно-метанолова среда анализирана проба се добавя разтвор на бариев хлорид. Утайката, която може да се образува, се филтрува или центрофугира. Така по време на парната дестилация се избягва загубата на амоняк от някои амониеви соли, като карбонат и бикарбонат (хидроген карбонат), и тези на мастните киселини, с изключение на амониев ацетат. Амонякът се отделя от филтрата с парна дестилация. Определя се потенциометрично или чрез друго титруване.

4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата дестилирана или с еквивалентна чистота.

4.1. Метанол

4.2. Бариев хлорид дихидрат, 25 % (M/V)

4.3. Ортоборна киселина, 4 % (M/V)

4.4. Сярна киселина, 0,25 М

4.5. Антиразпенваща течност

4.6. Натриева основа, 0,5 М

4.7. Индикатор при обратно титруване: смесват се 5 сm3 (ml) 0,1 % (M/V) разтвор на метилрот в етанол с 2 сm3 (ml) 0,1 % (M/V) воден разтвор на метиленово синьо

5. Апаратура

5.1. Стандартно лабораторно оборудване

5.2. Центрофуга с добре затварящи се епруветки от 100 сm3 (ml)

5.3. Дестилационен апарат

5.4. Потенциометър

5.5. Измерващ стъклен електрод и сравнителен каломелов електрод.

6. Процедура

6.1. В мерителна колба от 100 сm3 (ml) се претегля с точност 0,001 g проба (М), съответстваща на 150 mg максимално количество амоняк.

6.2. Прибавят се 10 сm3 (ml) вода, 10 сm3 (ml) метанол (4.1) и 10 сm3 (ml) разтвор на бариев хлорид (4.2). Долива се до 100 сm3 (ml) с метанол (4.1).

6.3. Разбърква се и се оставя за една нощ в хладилник (5 °C).

6.4. Все още студеният разтвор се филтрува или се центрофугира за 10 min в епруветки (5.2), за да се получи бистър филтрат.

6.5. В парния дестилатор (5.3) последователно се отпипетирват 40 сm3 (ml) от този разтвор и 0,5 сm3 (ml) антиразпенваща течност (4.5).

6.6. Дестилирането продължава, докато се събере приблизително 200 сm3 (ml) дестилат в бехерова чаша от 250 сm3 (ml), съдържаща 10 сm3 (ml) стандартна сярна киселина (4.4) и 0,1 сm3 (ml) индикатор (4.7).

6.7. Излишъкът от киселина се титрува със стандартен разтвор на натриева основа (4.6).

6.8. Забележка. При потенциометричното определяне дестилирането се извършва, като за приемник на дестилата се използва бехерова чаша от 250 сm3 (ml), съдържаща 25 сm3 (ml) ортоборна киселина (4.3). Дестилирането продължава, докато се събере 200 сm3 (ml) дестилат. Титрува се с разтвора на сярна киселина (4.4), като се записва кривата на неутрализация (кривата на титруване).

7.Изчисления

7.1. Изчисления в случай на обратно титруване (остатъчно титруване)




където:

V1 е обемът натриева основа (4.6), изразходван при титруването, в сm3 (ml);

М1 е неговата моларност (4.6);

М2 - моларността на разтвора на сярната киселина (4.4);

М - масата на анализираната проба (6.1) в mg.

7.2. Изчисления в случай на директно потенциометрично титруване




където:

V2 е обемът разтвор на сярна киселина, изразходван при титруването, в сm3 (ml);

М2 - моларността на разтвора на сярната киселина, използвана при титруването (4.4);

M - масата на анализираната проба в mg.

8. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

При съдържание на амоняк около 6 % разликата между резултатите на две паралелно извършени определения на една и съща проба не трябва да надвишават абсолютната стойност от 0,6 %.


ХVII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИТРОМЕТАН


1. Област на приложение

Този метод се отнася за идентификация и определяне на нитрометан до около 0,3 % в козметични продукти в аерозолни опаковки.

2. Дефиниция

Съдържанието на нитрометан, определено по този метод, се изразява в % (M/M) нитрометан в цялото съдържание на аерозолната опаковка.

3. Принцип

Нитрометанът се идентифицира чрез цветна реакция. Нитрометанът се определя газхроматографски след добавяне на вътрешен стандарт.

4. Идентификация

4.1. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата дестилирана или с еквивалентна чистота.

4.1.1. Натриев хидроксид, 0,5 М разтвор.

4.1.2. Реактив на Folin

Разтварят се 0,1 g натриев 3,4-дихидро-3,4-диоксонафтален-1-сулфонат във вода и се разрежда до 100 сm3 (ml).

4.2. Процедура

Към 1 сm3 (ml) от пробата се прибавят 10 сm3 (ml) от 4.1.1 и 1 сm3 (ml) от 4.1.2. Виолетово оцветяване показва наличието на нитрометан.

5. Определяне

5.1. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "за газова хроматография".

5.1.1. Хлороформ (вътрешен стандарт 1).

5.1.2. 2,4-диметилхептан (вътрешен стандарт 2).

5.1.3. Етанол, 95 %.

5.1.4. Нитрометан.

5.1.5. Разтвор на хлороформ (вътрешен стандарт).

В тарирана мерителна колба от 25 сm3 (ml) се претеглят около 0,65 g хлороформ с точност 0,001 g (5.1.1). Долива се до 25 сm3 (ml) с 95 % етанол (5.1.3). Претегля се и се изчислява съдържанието на хлороформ в този разтвор в % (M/M).

5.1.6. Разтвор на 2,4-диметилхептан (вътрешен стандарт).

Приготвя се по същия начин както разтвора на хлороформ, като се претеглят 0,27 mg 2,4-диметилхептан с точност 0,001 g (5.1.2) в мерителна колба от 25 сm3 (ml).

5.2. Апаратура

5.2.1. Газхроматограф с пламъчно-йонизационен детектор.

5.2.2. Апаратура за вземане на проби от аерозолни опаковки (бутилка за прехвърляне, микроспринцовки и др.), съгласно т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за изпитване.

5.2.3. Стандартно лабораторно оборудване.

5.3. Процедура

5.3.1. Приготвяне на пробата

В тарирана 100 сm3 (ml) бутилка за прехвърляне, почистена и вакуумирана съгласно начина, описан в т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за изпитване (5.3), се поставят около 5 сm3 (ml) от разтворите на вътрешен стандарт (5.1.5 или 5.1.6). Използва се стъклена спринцовка от 10 или 20 сm3 (ml) без игла, приспособена към бутилката за прехвърляне, следвайки процедурата, описана в т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за изпитване (5). Претегля се отново, за да се определи поставеното количество. Използвайки същата процедура, в бутилката се прехвърлят около 50 g от съдържанието на пробата в аерозолната опаковка. Отново се претегля, за да се определи количеството на прехвърлената проба. Разбърква се добре.

Инжектират се около 10 ml с посочената микроспринцовка (5.2.2). Правят се 5 инжектирания.

5.3.2. Приготвяне на стандарта

В мерителна колба от 50 сm3 (ml) се претеглят с точност 0,001 g около 0,5 g нитрометан (5.1.4), 0,5 g хлороформ (5.1.1) или 0,21 g 2,4-диметилхептан (5.1.2). Долива се до марката с 95 % етанол (5.1.3). Разбърква се добре. В мерителна колба от 20 сm3 (ml) се поставят 5 сm3 (ml) от този разтвор. Долива се до марката с 95 % етанол (5.1.3).

Инжектират се около 10 ml с посочената микроспринцовка (5.2.2). Правят се 5 инжектирания.

5.3.3. Газхроматографски условия

5.3.3.1. Колона

Състои се от две части: първата - с пълнеж от дидецилфталат върху Gas Chrom Q, а втората - Ucon 50 HB 280X върху Gas Chrom Q. Приготвената комбинирана колона трябва да дава разделяне R, равно или по-добро от 1,5, като:


R = 2(d'(r2 - r1))/(W1 + W2),


където:

r1 и r2 са времената на задържане на двата пика в min;

W1 и W2 - широчините на същите пикове при половината от височината в mm;

d' - скоростта на хартията в mm/min.

Като пример следните две части дават желаното разделяне:

Колона А:

Материал - неръждаема стомана.

Дължина - 1,5 m.

Диаметър - 3 mm.

Пълнеж - 20 % дидецилфталат върху Gas Chrom Q (100 - 120 mesh).

Колона Б:

Материал: неръждаема стомана.

Дължина - 1,5 m.

Диаметър - 3 mm.

Пълнеж - 20 % Ucon 50 HB 280X върху Gas Chrom Q (100 - 120 mesh).

5.3.3.2. Детектор

Подходяща чувствителност за електрометъра на пламъчно-йонизационния детектор е 8 x 10-10А.

5.3.3.3. Температурни условия

Подходящи са следните условия:

Инжектор: 150 °С.

Детектор: 150 °С.

Колона: между 50 и 80 °С в зависимост от използваните колони и апарата.

5.3.4. Подаване на газове

Газ-носител: азот.

Налягане: 2,1 bar.

Дебит на потока: 40 сm3 (ml)/min.

Захранване на детектора: както е посочено от производителя на детектора.

6. Изчисления

6.1. Корекционен коефициент на нитрометан, изчислен спрямо използвания вътрешен стандарт

Ако с "n" се означи нитрометанът:

нека:

kn е неговият корекционен коефициент;

М/n - неговата маса в сместа в g;

S/n - площта на неговия пик.

Ако с "с" се означи вътрешният стандарт, хлороформ или 2,4 диметилхептан:

нека:

М/c е неговата маса в сместа в g;

S/c - площта на неговия пик,

тогава:


  М'n   S'c
kn = ----- x -----
  М'c   S'n


(kn е функция от апарата).

6.2. Концентрация на нитрометан в пробата

Ако с "n" се означи нитрометанът:

нека:

kn е неговият корекционен коефициент;

Sn - площта на неговия пик.

Ако с "с" се означи вътрешният стандарт, хлороформ или 2,4-диметилхептан:

нека:

Мc е неговата маса в сместа в g;

Sc е площта на неговия пик;

М е масата на прехвърления аерозол в g,

тогава % (M/M) на нитрометана в пробата е:


Мc   Kn x Sn  
---- x --------- x 100.
M   Sc  


7. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на нитрометан около 0,3 % (M/M) разликата между две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава по абсолютна стойност 0,03 % (M/M).


ХVIII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕРКАПТООЦЕТНА КИСЕЛИНА В ПРОДУКТИ ЗА КЪДРЕНЕ И ИЗПРАВЯНЕ НА КОСАТА И ДЕПИЛАТОАРИ


1. Област на приложение

Методът се отнася за идентификация и определяне на меркаптооцетна киселина в продукти за къдрене и изправяне на косата и депилатоари, в които могат да присъстват и други редуциращи агенти.

2. Дефиниция

Съдържанието на меркаптооцетна киселина в пробата, определено съгласно този метод, се изразява в % (М/М) меркаптооцетна киселина.

3. Принцип

Меркаптооцетната киселина се идентифицира чрез капков анализ и тънкослойна хроматография и се определя чрез йодометрия или газхроматография.

4. Идентификация

4.1. Идентификация чрез капков анализ

4.1.1. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата дестилирана или с еквивалентна чистота.

4.1.1.1. Индикаторна хартия с оловен диацетат.

4.1.1.2. Разтвор на солна киселина 1:1 (V/V).

4.1.2. Процедура

4.1.2.1. Идентификация на меркаптооцетна киселина чрез цветна реакция с индикаторна хартия с оловен диацетат.

Една капка от пробата за анализ се поставя върху индикаторна хартия с оловен диацетат (4.1.1.1). Ако се появи интензивно жълто оцветяване, вероятно присъства меркаптооцетна киселина.

Чувствителност: 0,5 %.

4.1.2.2. Характеризиране на неорганични сулфиди чрез образуване на сероводород при подкисляване.

В епруветка се поставят няколко mg от пробата за анализ. Прибавят се 2 сm3 (ml) дестилирана вода и 1 сm3 (ml) солна киселина (4.1.1.2). Отделеният сероводород, който се познава по миризмата, образува черна утайка от оловен сулфид върху индикаторна хартия с оловен диацетат (4.1.1.1).

Чувствителност: 50 ppm.

4.1.2.3. Характеризиране на сулфити чрез образуване на серен диоксид при подкисляване.

Постъпва се, както е описано в 4.1.2.2. Довежда се до кипене. Серният диоксид се разпознава по неговия мирис и чрез редукционните му свойства, например по отношение към перманганатни йони.

4.2. Идентификация с тънкослойна хроматография

4.2.1. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата дестилирана или с еквивалентна чистота.

4.2.1.1. Меркаптооцетна киселина (тиогликолова киселина), 98 % минимална чистота, определена йодометрично.

4.2.1.2. 2,2'-дитиоди (оцетна) киселина, 99 % минимална чистота, определена йодометрично.

4.2.1.3. 2-меркаптопропионова киселина (тиомлечна киселина), 95 % минимална чистота, определена йодометрично.

4.2.1.4. 3-меркаптопропионова киселина, 98 % минимална чистота, определена йодометрично.

4.2.1.5. 3-меркаптопропан-1,2-диол (1-тиоглицерол), 98 % минимална чистота, определена йодометрично.

4.2.1.6. Готови плаки за тънкослойна хроматография със силикагел, дебелина на слоя 0,25 mm.

4.2.1.7. Готови плаки за тънкослойна хроматография с алуминиев оксид, Merck F254 или еквивалентни.

4.2.1.8. Солна киселина, концентрирана, d420 = 1,19 g/сm3 (ml).

4.2.1.9. Етилацетат.

4.2.1.10. Хлороформ.

4.2.1.11. Диизопропилов етер.

4.2.1.12. Тетрахлорметан.

4.2.1.13. Ледена оцетна киселина.

4.2.1.14. Калиев йодид, 1 % (M/V) разтвор във вода.

4.2.1.15. Платинов тетрахлорид, 0,1 % (M/V) разтвор във вода.

4.2.1.16. Подвижни фази

4.2.1.16.1. Етилацетат (4.2.1.9) : хлороформ (4.2.1.10) : диизопропилов етер (4.2.1.11) : оцетна киселина (4.2.1.13) = 20 : 20 : 10 : 10 (V/V/V/V).

4.2.1.16.2. Хлороформ (4.2.1.10) : оцетна киселина (4.2.1.13) = 90 : 20 (V/V).

4.2.1.17. Реактиви за проявяване на петната

4.2.1.17.1. Непосредствено преди употреба се смесват равни обеми от разтвор (4.2.1.14) и разтвор (4.2.1.15).

4.2.1.17.2. Разтвор на бром, 5 % (M/V): 5 g бром се разтварят в 100 сm3 (ml) тетрахлорметан (4.2.1.12).

4.2.1.17.3. Разтвор на флуоресцеин, 0,1 % (M/V): 100 mg флуоресцеин се разтварят в 100 сm3 (ml) етанол.

4.2.1.17.4. Хексаамониев хептамолибдат, 10 % (M/V) разтвор във вода.

4.2.1.18. Стандартни разтвори

4.2.1.18.1. Меркаптооцетна киселина (4.2.1.1), 0,4 % (M/V) разтвор във вода.

4.2.1.18.2. 2,2/-дитиоди (оцетна киселина) (4.2.1.2), 0,4 % (M/V) разтвор във вода.

4.2.1.18.3. 2-меркаптопропионова киселина (4.2.1.3), 0,4 % (M/V) разтвор във вода.

4.2.1.18.4. 3-меркаптопропионова киселина (4.2.1.4), 0,4 % (M/V) разтвор във вода.

4.2.1.18.5. 3-меркаптопропан-1,2-диол (4.2.1.5), 0,4 % (M/V) разтвор във вода.

4.2.2. Апаратура

Стандартна апаратура за тънкослойна хроматография.

4.2.3. Процедура

4.2.3.1. Подготовка на пробите

Пробата се подкислява с няколко капки солна киселина (4.2.1.8) до рH 1 и ако е необходимо, се филтрува.

В някои случаи може да се препоръча разреждане на пробата. Ако се процедира по този начин, подкисляването със солна киселина се извършва преди разреждането.

4.2.3.2. Хроматографиране

Върху плаката се нанася 1 ml от разтвора на пробата (4.2.3.1) и по 1 ml от всеки от сравнителните разтвори (4.2.1.18). Внимателно се изсушава на слаб ток от азот и хроматограмата се развива в подвижната фаза (4.2.1.16.1 или 4.2.1.16.2). Плаката се изсушава възможно най-бързо, за да се избегне окислението на тиолите.

4.2.3.3. Проявяване на петната

Плаката се напръсква с един от трите реактива (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 или 4.2.1.17.4). Ако плаката се напръска с реактив 4.2.1.17.3, след това се обработва с бромни пари (например във вана, съдържаща малка чаша с реактив 4.2.1.17.2), докато петната станат видими. Оцветяването с реактива за напръскване (4.2.1.17.4) ще бъде задоволително само ако времето за изсушаване на слоя не надхвърля 30 min.

4.2.3.4. Интерпретация

Сравняват се Rf-стойностите и цвета на петната на стандартните разтвори и тези на пробата. Средните Rf-стойности, дадени по-долу, са за груба ориентация и имат само сравнителна стойност. Те зависят от:

- степента на активност на тънкия слой по време на хроматографирането,

- температурата на хроматографската вана.


Примерни Rf-стойности, получени
на слой силикагел
 
  Подвижни фази
  4.2.1.16.1 4.2.1.16.2
Меркаптооцетна киселина 0,25 0,80
2-меркаптопропионова киселина 0,40 0,95
2,2'-дитиоди (оцетна) киселина 0,00 0,35
3-меркаптопропионова киселина 0,45 0,95
3-меркаптопропан-1,2-диол 0,45 0,35


5. Определяне

Определянето винаги трябва да започва с йодометричния метод.

Забележка. Определянето на меркаптооцетна киселина трябва да бъде проведено на неизползван продукт от прясно отворени опаковки, за да се предотврати окислението.

5.1. Йодометрично определяне

5.1.1. Принцип

Определянето се осъществява чрез окисление на "-SH" групата с йод в кисела среда съгласно уравнението:


2HOOC-CH2SH + J2 --> (HOOC-CH2-S)2 + 2J - + 2H+.


5.1.2. Реактиви

Йод, 0,05 М стандартен разтвор.

5.1.3. Апаратура

Стандартно лабораторно оборудване.

5.1.4. Процедура

Претегля се 0,5 до 1 g от пробата с точност 0,001 g в конична колба от 150 сm3 (ml) със запушалка, съдържаща 50 сm3 (ml) дестилирана вода. Прибавят се 5 сm3 (ml) солна киселина (4.1.1.2) (рН на разтвора - около 0) и се титрува с разтвор на йод (5.1.2) до поява на жълто оцветяване. Ако е необходимо, се използва индикатор (например разтвор на скорбяла или тетрахлорметан).

5.1.5. Изчисления

Съдържанието на меркаптооцетната киселина се изчислява по формулата:


  92 x n x 100   0,92 x n
% (M/M) = --------------------- = ----------- ,
  1000 x 10 x M   M


където:

М е масата на пробата за анализ в g;

n е използваният обем от разтвор на йод в сm3 (ml).

5.1.6. Забележки:

Ако резултатът, изчислен като меркаптооцетна киселина, е 0,1 % или повече под разрешената максимална концентрация, тогава не е необходимо да се провеждат по-нататъшни определяния.

Ако резултатът е равен или е над разрешения максимум на концентрацията и идентификацията е показала присъствие на няколко редуциращи агента, тогава е необходимо да се проведе газ хроматографско определяне.

5.2. Газова хроматография

5.2.1. Принцип

Меркаптооцетната киселина се отделя от другите съставки на продукта чрез утаяване с разтвор на кадмиев диацетат. След метилиране с диазометан, приготвен in situ или предварително в разтвор на диетилов етер, метиловото производно на меркаптооцетната киселина се определя чрез газотечна хроматография при използване на метилоктаноат като вътрешен стандарт.

5.2.2. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "за газова хроматография", а водата бидестилирана.

5.2.2.1. Меркаптооцетна киселина, 98 %.

5.2.2.2. Солна киселина, d420 = 1,19 g/сm3 (ml).

5.2.2.3. Метанол.

5.2.2.4. Кадмиев диацетат дихидрат, 10 % (M/V).

5.2.2.5. Метилоктаноат, 2 % (M/V) разтвор в метанол.

5.2.2.6. Ацетатен буферен разтвор (рН 5):

Натриев ацетат трихидрат, 77 g.

Ледена оцетна киселина, 27,5 g.

Деминерализирана вода за получаване на краен обем от 1 l.

5.2.2.7. Солна киселина, 3 М разтвор в метанол (5.2.2.3), приготвен непосредствено преди употреба.

5.2.2.8. 1-метил-3-нитро-1-нитрозогуанидин.

5.2.2.9. Натриев хидроксид, 5 М разтвор.

5.2.2.10. Йод, 0,05 М стандартен разтвор.

5.2.2.11. Диетилов етер.

5.2.2.12. Разтвор на диазометан, приготвен от н-метил-н-нитрозотолуен-4-сулфонамид (Fieser, Reagents for Organic Synthesis (Wiley), 1967).

Полученият разтвор съдържа около 1,5 g диазометан в 100 сm3 (ml) диетилов етер. Тъй като диазометанът е токсичен и твърде нестабилен газ, всички експерименти трябва да се провеждат в мощна камина и да се избягва използването на стъклария на шлиф (има специални комплекти за тази цел).

5.2.3. Апаратура

5.2.3.1. Стандартно лабораторно оборудване.

5.2.3.2. Апарат за получаване на диазометан за метилиране in situ (виж Fales, H.M., Jaouni,T.M. and Babashak, J.F., Analyt.Chem. 1973, 45, 2302).

5.2.3.3. Апаратура за предварително получаване на диазометан (Fieser).

5.2.4. Приготвяне на пробата

В центрофужна епруветка от 50 сm3 (ml) се претегля достатъчно количество от пробата с точност 0,001 g, което да съдържа предполагаемо количество от 0,05 до 0,07 g меркаптооцетна киселина.

Подкислява се с няколко капки солна киселина (5.2.2.2), за да се получи рН около 3.

Прибавят се 5 сm3 (ml) деминерализирана вода и 10 сm3 (ml) ацетатен буферен разтвор (5.2.2.6).

Проверява се дали рН е около 5 с хартиен pH-индикатор. След това се прибавят 5 сm3 (ml) разтвор на кадмиев диацетат (5.2.2.4).

Изчакват се 10 min и след това се центрофугира поне 15 min при 4000 rpm. Отстранява се бистрата течност, която може да съдържа неразтворими мазнини (в случай на кремообразни продукти). Тези мазнини не трябва да се бъркат с тиолите, които се събират като компактна маса на дъното на епруветката. Проверява се да няма утаяване при прибавяне на няколко капки разтвор на кадмиев диацетат (5.2.2.4) към бистрата течност.

Ако при предварителната идентификация не е открито присъствие на редуциращи агенти, различни от тиолите, йодометрично се проверява дали присъстващите в бистрата течност тиоли не надхвърлят 6 до 8 % от първоначалното количество.

В центрофужната епруветка, съдържаща утайката, се поставят 10 сm3 (ml) метанол (5.2.2.3) и утайката се диспергира фино чрез разбъркване със стъклена пръчка. Отново се центрофугира поне 15 min при 4000 rpm. Бистрата течност се отлива и се проверява за отсъствие на тиоли.

Утайката се промива втори път по същия начин.

В същата епруветка се добавят:

- 2 сm3 (ml) разтвор на метилоктаноат (5.2.2.5),

- 5 сm3 (ml) солна киселина в метанол (5.2.2.7).

Тиолите се разтварят напълно (малко неразтворимо вещество от пълнителя може да остане). Това е разтвор "С".

С аликвотна част от този разтвор се проверява йодометрично дали съдържанието на тиоли е поне 90 % от това, получено по т. 5.1.

5.2.5. Метилиране

Метилирането се провежда или чрез процедура in situ (5.2.5.1), или с предварително приготвен разтвор на диазометан (5.2.5.2).

5.2.5.1. Метилиране in situ.


В апарата за метилиране (5.2.3.2), съдържащ 1 сm3 (ml) етер (5.2.2.11), се въвеждат 50 ml разтвор "С" и се метилира по методика (5.2.3.2) с около 300 mg 1-метил-3-нитро-1-нитрозогуанидин (5.2.2.8). След 15 min (етерният разтвор трябва да е жълт, което показва излишък от диазометан) разтворът на пробата се прехвърля в шишенце от 2 сm3 (ml) с херметична запушалка. Оставя се в хладилник за една нощ. Едновременно се метилират две проби.

5.2.5.2. Метилиране с предварително приготвен разтвор на диазометан.

В колба със запушалка от 5 сm3 (ml) се поставя 1 сm3 (ml) разтвор на диазометан (5.2.2.12) и след това 50 ml разтвор "С". Оставя се за една нощ в хладилник.

5.2.6. Приготвяне на стандарта.

Приготвя се стандартен разтвор от меркаптооцетна киселина (5.2.2.1) с позната концентрация, съдържащ около 0,06 g чиста меркаптооцетна киселина (5.2.2.1) в 2 сm3 (ml).

Това е разтвор "Е".

Утаява се, проверява се и се метилира, както е описано в 5.2.4 и 5.2.5.

5.2.7. Газхроматографски условия

5.2.7.1. Колона

Тип - неръждаема стомана.

Дължина - 2 m.

Диаметър - 3 mm.

5.2.7.2. Пълнеж 20 % дидецилфталат/Chromosorb WAW, 80 до 100 mesh.

5.2.7.3. Детектор

Пламъчно-йонизационен. Подходяща чувствителност за електрометъра на пламъчно-йонизационния детектор е 8 x 10-10 А.

5.2.7.4. Газове

Газ-носител - азот.

Налягане - 2,2 bar.

Дебит на потока - 35 сm3 (ml)/min.

Допълнителен газ - водород.

Налягане - 1,8 bar.

Дебит на потока - 15 сm3 (ml)/min.

Захранване на детектора - както е посочено от производителите на апарата.

5.2.7.5. Температурни условия

Инжектор - 200 °С

Детектор - 200 °С

Колона - 90 °С.

5.2.7.6. Скорост на хартията на самописеца: 5 mm/min.

5.2.7.7. Количество за инжектиране: 3 ml. Правят се пет инжектирания.

5.2.7.8. Хроматографските условия са дадени като указание. Те осигуряват разделяне R, равно или по-добро от 1,5, като:


R = 2(d'(r2 - r1))/(W1 - W2),


където:

r1 и r2 са времената на задържане в min;

W1 и W2 - широчините на пиковете при половината от височините им в mm;

d' - скоростта на хартията в mm/min.

Препоръчва се хроматографирането да завърши с повишаване на температурата от 90 до 150 °С при скорост 100 С/min, за да се елиминира възможността за влияние на лабилните вещества при следващите хроматографирания.

5.2.8. Изчисления

5.2.8.1. Коефициент на пропорционалност на меркаптооцетната киселина. Той е изчислен по отношение на метилоктаноат на базата на стандартна смес.

Ако с "t" се означи меркаптооцетната киселина:

нека:

kt е нейният корекционен коефициент;

М't - нейната маса в сместа в g;

S't - площта на нейния пик.

Ако с "с" се означи метилоктаноата:

нека:

М'c е неговата маса в сместа в mg;

S'c - площта на неговия пик,

тогава:


  М'   S'c
kt = ------ x ------- .
  М'с   S't


Този коефициент варира според използваната апаратура.

5.2.8.2. Концентрация на меркаптооцетната киселина в пробата.

Ако с "t" се означи меркаптооцетната киселина:

нека:

kt е нейният корекционен коефициент;

St - площта на нейния пик.

Ако с "с" се означи метилоктаноата:

нека:

Мc е неговата маса в сместа в mg;

Sc - площта на неговия пик;

М - масата на първоначалната проба за изпитване в mg,

тогава % (M/M) на меркаптооцетната киселина в пробата е:


Мс   kt x St  
---- x --------- x 100.
M   Sc  


7. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на меркаптооцетна киселина 8 % (M/M) разликата между две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава по абсолютна стойност 0,8 % (M/M).


ХIХ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЕКСАХЛОРОФЕН


A. Идентификация

1. Област на приложение

Методът е подходящ за всички козметични продукти.

2. Принцип

Хексахлорофенът се екстрахира с етилацетат и се идентифицира чрез тънкослойна хроматография.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата дестилирана или с еквивалентна чистота.

3.1. Сярна киселина, 4 М.

3.2. Целит AW.

3.3. Етилацетат.

3.4. Подвижна фаза: бензен, съдържащ 1 % (V/V) ледена оцетна киселина.

3.5. Реактив за проявяване на петната I:

Разтвор на родамин В: разтварят се 0,1 g родамин B в смес от 150 сm3 (ml) диетилов етер, 70 сm3 (ml) абсолютен етанол и 16 сm3 (ml) вода.

3.6. Реактив за проявяване на петната II:

Разтвор на 2,6-дибром-4-(хлоримино) циклохекса-2,5-диенон: разтварят се 0,4 g 2,6-дибром-4-(хлоримино)циклохекса-2,5-диенон в 100 сm3 (ml) метанол, приготвен непосредствено преди употреба.

Разтвор на натриев карбонат: разтварят се 10 g натриев карбонат в 100 сm3 (ml) деминерализирана вода.

3.7. Стандартен разтвор:

Хексахлорофен, 0,05 % (M/V) разтвор в етилацетат.

4. Апаратура

4.1. Плаки за тънкослойна хроматография Kieselgel F254, 20 x 20 сm или еквивалентни.

4.2. Стандартно оборудване за тънкослойна хроматография.

4.3. Термостатирана при 26 °С водна баня, в която се слага хроматографската вана.

5. Приготвяне на пробата за изпитване

5.1. Смесват се добре 1 g от хомогенизираната проба с 1 g целит AW (3.2) и 1 сm3 (ml) сярна киселина (3.1).

5.2. Суши се 2 h при 100 °С.

5.3. Охлажда се и сухият остатък се стрива на фин прах.

5.4. Екстрахира се двукратно с по 10 сm3 (ml) етилацетат (3.3), центрофугира се след всяка екстракция и етилацетатните слоеве се обединяват.

5.5. Изпарява се при 60 °С.

5.6. Остатъкът се разтваря в 2 сm3 (ml) етилацетат (3.3).

6. Процедура

6.1. Върху плаката за тънкослойна хроматография се нанасят 2 ml от разтвора на пробата за изпитване и 2 ml от сравнителния разтвор.

6.2. Хроматографската вана се насища с подвижната фаза (3.4).

6.3. Плаката за тънкослойна хроматография се поставя във ваната и хроматограмата се развива, докато фронтът на разтворителя се придвижи на 15 сm.

6.4. Плаката се изважда и се суши в сушилня с вентилатор при около 105 °С.

6.5. Проявяване на петната

Петната от хексахлорофена се оцветяват, както е посочено в 6.5.1 или в 6.5.2.

6.5.1. Плаката се напръсква равномерно с проявяващ реактив I (3.5). След 30 min плаката се разглежда на УВ-лампа при l = 254 nm.

6.5.2. Плаката се напръсква равномерно с разтвор на 2,6-дибром-4-(хлоримино) циклохекса-2,5-диенон - проявяващ реактив II (3.6). След това плаката се напръсква с разтвор на натриев карбонат (3.6). Плаката се суши 10 min при стайна температура, след което се разглежда на дневна светлина.

7. Интерпретация

7.1. Проявяващ реактив I (3.5):

Хексахлорофенът се наблюдава като синкаво петно на жълто-оранжев флуоресциращ фон и има Rf-стойност около 0,5.

7.2. Проявяващ реактив II (3.6):

Хексахлорофенът се наблюдава като небесносиньо до тюркоазено петно на бял фон и има Rf-стойност около 0,5.

Б. Определяне

1. Област на приложение

Този метод е приложим за всички козметични продукти.

2. Дефиниция

Съдържанието на хексахлорофен в пробата, определено по този метод, се изразява като % (M/M) хексахлорофен.

3. Принцип

След превръщане в метилово производно хексахлорофенът се определя чрез газова хроматография с електрон-улавящ детектор.

4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "за газова хроматография".

4.1. Етилацетат.

4.2. н-метил-н-нитрозо-п-толуенсулфонамид (diazald).

4.3. Диетилов етер.

4.4. Метанол.

4.5. 2-(2-етоксиетокси) етанол (карбитол).

4.6. Мравчена киселина.

4.7. Калиев хидроксид, 50 % (M/M) воден разтвор. Приготвя се непосредствено преди употреба.

4.8. Хексан, за спектроскопия.

4.9. Бромхлорофен (стандарт № 1).

4.10. 4,4',6,6'-тетрахлор-2,2'-тиодифенол (стандарт № 2).

4.11. 2,4,4'-трихлор-2-хидрокси-дифенилов етер (стандарт № 3).

4.12. Ацетон.

4.13. Сярна киселина, 4 М.

4.14. Целит AW.

4.15. Мравчена киселина / етилацетат, 10 % (V/V) разтвор.

4.16. Хексахлорофен.

5. Апаратура

5.1. Стандартно лабораторно оборудване.

5.2. Миниапарат за получаване на диазометан (Analyt. Chem., 1973, 45, 2302-2).

5.3. Газов хроматограф с електрон-улавящ детектор, с Ni63-източник.

6. Процедура

6.1. Приготвяне на стандартен разтвор

Стандартът се подбира така, че да не взаимодейства с никое вещество, съдържащо се в пълнителя на анализирания продукт. Обикновено най-подходящ е стандарт № 1 (4.9).

6.1.1. В мерителна колба от 100 cm3 (ml) се претеглят с точност 0,001 g около 50 mg от стандарт № 1, 2 или 3 (4.9, 4.10 или 4.11) и 0,05 g хексахлорофен (4.16) от 100 сm3 (ml). Долива се до марката с етилацетат (4.1) (разтвор А). 10 сm3 (ml) от разтвор А се разрежда до 100 сm3 (ml) с етилацетат (4.1) (разтвор Б).

6.1.2. В мерителна колба от 100 сm3 (ml) се претеглят с точност 0,001 g около 0,05 g от стандарт № 1, 2 или 3 (4.9, 4.10 или 4.11). Долива се до марката с етилацетат (4.1) (разтвор В).

6.2. Приготвяне на пробата (Поради широката гама на типовете продукти, които могат да задържат хексахлорофен, важно е да се провери чрез тази процедура извличането на хексахлорофена от пробата, преди да се отчитат резултати. Ако извличането е лошо, трябва да се направят модификации, като смяна на разтворителя (бензен вместо етилацетат) и други със съгласието на заинтересованите страни.)

Претегля се 1 g от хомогенизираната проба с точност 0,001 g и се смесва напълно с 1 сm3 (ml) сярна киселина (4.13), 15 сm3 (ml) ацетон (4.12) и 8 g целит AW (4.14). Сместа се суши до въздушно сухо състояние на парна баня за 30 min, след което се суши за 1 h и 30 min в сушилня с вентилатор. Охлажда се, остатъкът се стрива на фин прах и се прехвърля в стъклена колона. Елуира се с етилацетат (4.1) и се събират 100 сm3 (ml). Прибавят се 2 сm3 (ml) от разтвора на вътрешния стандарт (разтвор Б) (6.1.2).

6.3. Метилиране на пробата

Апаратчето и всички реактиви за получаване на диазометан се охлаждат до 0 ° - 4 °С в продължение на 2 h. Във външното отделение на апаратчето се поставят 1,2 сm3 (ml) от разтвора, получен в 6.2, и 0,1 сm3 (ml) метанол (4.4). В централния резервоар се поставят около 0,2 g диазалд (4.2) и се разтваря чрез добавяне на 1 сm3 (ml) карбитол (4.5) и 1 сm3 (ml) диетилов етер (4.3).

Апаратчето се сглобява, потапя се наполовина в ледена баня при 0 °С и в централния резервоар се впръсква със спринцовка 1 сm3 (ml) охладен разтвор на калиев хидроксид (4.7). Трябва да се провери дали полученото жълто оцветяване от образуващия се диазометан е трайно. Ако жълтото оцветяване не е трайно, метилирането се повтаря с нови 0,2 g диазалд (4.2) (Трайността на жълтото оцветяване е указание за излишък на диазометан, който е необходим, за да се осигури пълно метилиране на пробата.).

Апаратчето се изважда от банята след 15 min, след което се оставя затворено 12 h при стайна температура. Апаратчето се отваря, излишъкът от диазометан реагира с прибавените няколко капки разтвор на мравчена киселина в етилацетат (4.15) и органичният разтвор се прехвърля в мерителна колба от 25 сm3 (ml). Долива се до марката с хексан (4.8).

1,5 ml от този разтвор се инжектира в хроматографа.

6.4. Метилиране на стандарта.

Апаратчето и всички реактиви за получаване на диазометан се охлаждат до 0 ° - 4 °С в продължение на 2 h. Във външното отделение на апаратчето се поставят:

0,2 сm3 (ml) разтвор В (6.1.1),

1 сm3 (ml) етилацетат (4.1),

0,1 сm3 (ml) метанол (4.4).

Метилирането продължава, както е описано в 6.3.

1 ml от получения разтвор се инжектира в хроматографа.

7. Газова хроматография

Колоната трябва да дава разделяне R, равно или по-добро от 1,5,

като:


R = 2(d'(r2 - r1))/(W1 + W2),


където:

r1 и r2 са времената на задържане в min;

W1 и W2 - широчините на пиковете при половината от височините им в mm;

d' - скоростта на хартията в mm/min.

Като подходящи са установени следните условия на хроматографиране:

Колона - неръждаема стомана.

Дължина - 1,7 m.

Диаметър - 3 mm.

Носител - Chromosorb WAW - 80 до 100 mesh.

Стационарна фаза - 10 % OV 17.

Температури:

Колона - 280 °С,

Инжектор - 280 °С,

Детектор - 280 °С.

Газ-носител - азот, свободен от кислород.

Налягане - 2,3 bar.

Дебит на потока - 30 сm3 (ml)/min.

8. Изчисления

8.1. Корекционен коефициент на хексахлорофена

Изчислява се спрямо избрания стандарт във връзка със стандартната смес.

Нека:

h е хексахлорофен;

kh е неговият корекционен коефициент;

М'h е неговата маса в сместа в g;

A'h е площта на неговия пик;

s е избраният стандарт;

М' е неговата маса в сместа в g;

А's е площта на неговия пик,

тогава:


  М'h   A's
kh = ------ x ----- .
  М's   A'h


8.2. Количество на хексахлорофена в пробата

Нека:

h е хексахлорофен;

kh - неговият корекционен коефициент;

Ah - площта на неговия пик;

s - избраният стандарт;

Ms - неговата маса в сместа в g;

As - площта на неговия пик;

М - масата на взетата проба в g,

тогава % (M/M) на хексахлорофена в пробата е:


Ms x kh x Ah x 100
--------------------- .
M x As


9. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на хексахлорофен 0,1 % (M/M) разликата между две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава по абсолютна стойност 0,005 % (M/M).


ХХ. КОЛИЧЕСТВЕНО ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НАТРИЕВ ТОЗИЛХЛОРАМИД (ХЛОРАМИН-Т)


1. Област на приложение

Методът се отнася за количествено определяне чрез тънкослойна хроматография на натриев тозилхлорамид (хлорамин-Т) в козметични продукти.

2. Дефиниция

Съдържанието на хлорамин-Т в пробата, определено по този метод, се изразява като % (M/M).

3. Принцип

Хлорамин-Т се хидролизира напълно до 4-толуенсулфонамид чрез кипене със солна киселина.

Количеството на образувания 4-толуенсулфонамид се определя фотоденситометрично чрез тънкослойна хроматография.

4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата дестилирана или с еквивалентна чистота.

4.1. Натриев тозилхлорамид (хлорамин-Т).

4.2. Стандартен разтвор на 4-толуенсулфонамид: 0,05g 4-толуенсулфонамид в 100 сm3 (ml) етанол (4.5).

4.3. Солна киселина, 37,7 % (M/M), d420 = 1,18 g/сm3 (ml).

4.4. Диетилов етер.

4.5. Етанол, 96 % (V/V).

4.6. Подвижна фаза

4.6.1. 1-бутанол : етанол (4.5) : вода =40 : 4 : 9 (V/V/V), или

4.6.2. хлороформ : ацетон = 6 : 4 (V/V).

4.7. Готови плаки за тънкослойна хроматография със силикагел 60, без флуоресцентен индикатор.

4.8. Калиев перманганат.

4.9. Солна киселина, 15 % (M/M).

4.10. Реактив за напръскване: 2-толуидин, 1 % (M/V) разтвор в етанол (4.5).

5. Апаратура

5.1. Стандартна лабораторна апаратура.

5.2. Стандартно оборудване за тънкослойна хроматография.

5.3. Фотоденситометър.

6. Процедура

6.1. Хидролиза

В облодънна колба от 50 сm3 (ml) се претегля около 1 g от пробата (М) с точност 0,001 g. Прибавят се 5 сm3 (ml) вода и 5 сm3 (ml) солна киселина (4.3) и се кипи на обратен хладник в продължение на 1 h. Топлата суспензия веднага се прехвърля с вода в мерителна колба от 50 сm3 (ml). Оставя се да се охлади и се долива до марката с вода. Центрофугира се минимум 5 min при 3000 rpm и се филтрува бистрата течност.

6.2. Екстракция

6.2.1. Вземат се 30 сm3 (ml) от филтрата и се екстрахира три пъти с по 15 сm3 (ml) диетилов етер (4.4). Ако е необходимо, етерните фази се сушат и се обединяват в мерителна колба от 50 сm3 (ml). Долива се до марката с диетилов етер.

6.2.2. Вземат се 25 сm3 (ml) от изсушения етерен екстракт и се изпарява до сухо с ток от азот. Остатъкът се разтваря в 1 сm3 (ml) етанол (4.5).

6.3. Тънкослойна хроматография

6.3.1. Върху плаката за тънкослойна хроматография (4.7) се нанасят 20 ml от етанолния остатък (6.2) и същевременно 8, 12, 16 и 20 ml от стандартния разтвор на 4-толуенсулфонамид (4.2).

6.3.2. Хроматограмата се развива, докато фронтът на разтворителя достигне 15 сm с подвижната фаза (4.6.1 или 4.6.2).

6.3.3. След пълно изпаряване на подвижната фаза плаката се поставя за 2-3 min в атмосфера на хлорни пари, които се получават чрез заливане на 2 g калиев перманганат (4.8) със 100 сm3 (ml) солна киселина (4.9) в затворен съд. Излишъкът от хлор се отстранява чрез загряване на плаката до 100 °С за 5 min. След това плаката се напръсква с реактив (4.10).

6.4. Измерване

След около 1 h се измерват виолетовите петна с помощта на фотоденситометър при l = 525 nm.

6.5. Построяване на стандартната крива.

На графика на ординатата се нанасят стойностите на максималната височина на пиковете в mm, установени за четирите петна на 4-толуенсулфонамида, на абсцисата - съответните количества на 4-толуенсулфонамида (т.е. съответно 4, 6, 8 и 10 mg на петно).

7. Забележка

Методиката може да се контролира чрез използване на 0,1 или 0,2 % (M/V) разтвори на хлорамин-Т (4.1), обработени по същия начин както пробата (6).

8. Изчисления

Съдържанието на хлорамин-Т в пробата, изразено в % (M/M), се изчислява, както следва:


  1,33 x a
%(M/M) натриев тозилхлорамид = ---------- ,
  60 x М


където:

1,33 е фактор за превръщане на 4-толуенсулфонамид в хлорамин-Т;

а е количеството на 4-толуенсулфонамид в пробата в mg, отчетено по стандартната крива;

М - масата на взетата проба в g.

9. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на хлорамин-Т около 0,2 % (M/M) разликата между две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава по абсолютна стойност 0,03 % (M/M).


ХХI. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОБЩ ФЛУОР В ПАСТИ ЗА ЗЪБИ


1. Област на приложение

Методът се отнася за определяне на общ флуор в пасти за зъби при количества на флуор не повече от 0,25 %.

2. Дефиниция

Количеството флуор в пробата, определено по този метод, се изразява в % (M/M).

3. Принцип

Определянето се извършва чрез газова хроматография. Флуорът от флуорсъдържащи съединения се превръща в кисела среда с хлортриетилсилан (TECS) в триетилфлуорсилан (TEFS) и същевременно се екстрахира с ксилен, съдържащ като вътрешен стандарт циклохексан.

4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "за газова хроматография".

4.1. Натриев флуорид, изсушен при 120 °C до постоянна маса.

4.2. Вода, бидестилирана.

4.3. Солна киселина, d420 = 1,19 g/cm3 (ml).

4.4. Циклохексан (СН).

4.5. Ксилен, който не дава върху хроматограмата пикове, разположени преди пика на разтворителя, когато последният се хроматографира при същитe условия като пробата (6.1). Ако е необходимо, се пречиства чрез дестилация (5.8).

4.6. Хлортриетилсилан (TECS Merck или с еквивалентна чистота).

4.7. Стандартни разтвори на флуор.

4.7.1. Изходен стандартен разтвор, 0,250 mg F-/cm3 (ml).

Претеглят се точно 138,1 mg натриев флуорид (4.7) с точност 0,001 g и се разтварят във вода (4.2). Разтворът се прехвърля количествено в мерителна колба от 250 cm3 (ml) (5.5). Долива се до марката с вода (4.2) и се разбърква.

4.7.2. Разреден стандартен разтвор 0,050 mg F-/cm3 (ml).

В мерителна колба от 100 cm3 (ml) (5.5) се прехвърлят с помощта на пипета 20 cm3 (ml) от изходния разтвор (4.7.1). Долива се до марката с вода и се разбърква.

4.8. Разтвор на вътрешен стандарт:

Смесват се 1 cm3 (ml) циклохексан (4.4) и 5 cm3 (ml) ксилен (4.5).

4.9. Хлортриетилсилан - разтвор на вътрешен стандарт:

В мерителна епруветка от 10 cm3 (ml) се поставят с пипета (5.7) 0,6 cm3 (ml) от TECS (4.6) и 0,12 cm3 (ml) от разтвор на вътрешен стандарт (4.8). Долива се до марката с ксилен (4.5) и се разбърква. Разтворът трябва да бъде приготвен непосредствено преди употреба.

4.10. Перхлорна киселина, 70 % (M/V).

4.11. Перхлорна киселина, 20 % (M/V).

5. Апаратура

5.1. Стандартно лабораторно оборудване.

5.2. Газов хроматограф с пламъчно-йонизационен детектор.

5.3. Хомогенизатор или подобен апарат.

5.4. Клатачна машина (Buhler), тип SMB1 или еквивалентна.

5.5. Полипропиленови мерителни колби, 100 и 250 cm3 (ml).

5.6. Центофужни епруветки (стъклени), 20 cm3 (ml) със запушалки на винт и тефлоново уплътнение, тип Sovirel 611-56 или еквивалентни. Епруветките и запушалките се почистват чрез потапяне в перхлорна киселина (4.11), последвано от петкратно изплакване с вода (4.2) и изсушаване при 100 °С.

5.7. Автоматични пипети с обхват от 50 до 200 ml с накрайници за еднократна употреба.

5.8. Апаратура за дестилация с дестилационна приставка Schneider с три кълба или еквивалентна колона Vigreux.

6. Процедура

6.1. Подготовка на пробата

6.1.1. Избира се неотваряна туба с паста за зъби, разрязва се и цялото съдържание се изстисква в пластмасов съд. Разбърква се добре и се съхранява така, че да не настъпи влошаване на качеството.

6.1.2. В центрофужна епруветка (5.6) се претеглят точно 150 mg (М) от пробата, добавят се 5 cm3 (ml) вода (4.2) и се хомогенизира (5.3).

6.1.3. Добавя се 1 cm3 (ml) ксилол (4.5).

6.1.4. Прибавят се на капки 5 cm3 (ml) солна киселина (4.3) и се хомогенизира (5.3).

6.1.5. В центрофужна епруветка (5.6) с помощта на пипета се прибавят 0,5 cm3 (ml) от разтвор (4.9), състоящ се от хлортриетилсилан и разтвор на вътрешен стандарт.

6.1.6. Епруветката се затваря с капачка на винт (5.6) и се разклаща в продължение на 45 min в клатачна машина (5.4) при 150 удара (разклащания) за min.

6.1.7. Центрофугира се за 10 min при скорост, при която се получава ясно разделяне на фазите. Епруветката се отваря, отделя се органичният слой. 3 ml от органичната фаза се инжектира в колоната на газовия хроматограф (5.2).

Забележка: Елуирането на всички компоненти продължава около 20 min.

6.1.8. Инжектирането се повтаря, изчислява се съотношението на средната площ на пиковете (ATEFS/ACH) и от стандартната крива (6.3) се отчита съответното количество флуор в mg (M1).

6.1.9. Общото съдържание на флуор в пробата се изчислява в % спрямо масата на флуора, както е отбелязано в т. 7.

6.2. Хроматографски условия

6.2.1. Колона: от неръждаема стомана

Дължина - 1,8 m

Диаметър - 3,0 mm

Носител - Gaschrom Q 80-100 mesh

Неподвижна фаза - силиконово масло DC 200 или еквивалентно, 20 %.

Колоната се кондиционира при 100 °С за около 12 h (поток на газа носител (азот), 25 сm3/min). Процедурата се повтаря през 12 h.

След всяко четвърто или пето инжектиране колоната се рекондиционира чрез загряване до 100 °С за 30 min.

Температури на:

Колона - 70 °С

Инжектор - 150 °С

Детектор - 250 °С

Газ-носител - азот

Скорост на газа-носител - 35 cm3 (ml)/min.

6.3. Построяване на стандартна крива

6.3.1. В серия от 6 центрофужни епруветки (5.6) се поставят с пипети по 0, 1, 2, 3, 4 и 5 cm3 (ml) от разредения стандартен разтвор на флуор (4.7.2). Обемът на всяка епруветка се довежда до 5 cm3 (ml) с вода (4.2).

6.3.2. По-нататък се извършва процедура, описана от 6.1.3 до 6.1.6 включително.

6.3.3. Инжектират се по 3 ml от органичната фаза в газовия хроматограф (5.2).

6.3.4. Инжектирането се повтаря и се изчислява средното съотношение на пиковете (ATEFS/ACH).

6.3.5. Начертава се стандартната крива, корелираща с масата на флуора (mg) в стандартния разтвор (6.3.1) и съотношението на площите на пиковете (ATEFS/ACH), изчислени съгласно 6.3.4. Точките върху графиката се свързват помежду си с най-подходящата права линия, получена чрез използване на регресионен анализ.

7. Изчисления

Общото съдържание на флуор в пробата в % (M/M) F се изчислява по формулата:


  M1  
%F = ----- x 100 %,
  M  


където:

М е претеглената проба за анализ (6.1.2) в mg.

М1 - количеството флуор, отчетено от стандартната крива (6.1.8) в mg.

8. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържанието на флуор около 0,15 % (M/M) разликата между резултатите от две паралелно проведени определения на една и съща мостра не трябва да надвишава абсолютната стойност от 0,012 % (M/M).


ХХII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОРГАНОЖИВАЧНИ СЪЕДИНЕНИЯ

ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Методът се отнася за идентификация и определяне на органоживачни съединения, използвани като консерванти в козметични продукти за очи. Приложима е за тиомерсал (INN) (натриев 2-(етилмеркуритио)бензоат) и фенилмеркури и неговите соли.

А. ИДЕНТИФИЦИРАНЕ

1. Принцип

Органоживачните съединения образуват комплекс с 1,5-дифенил-3-тиокарбазон. След екстракция на дитизоната с тетрахлорметан се провежда тънкослойна хроматография върху силикагел. Петната на дитизонатите имат оранжев цвят.

2. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ", а водата дестилирана или с еквивалентна чистота.

2.1. Сярна киселина, 25 % (V/V).

2.2. 1,5-дифенил-3-тиокарбазон (дитизон): 0,8 mg в 100 сm3 (ml) тетрахлорметан (2.4).

2.3. Азот.

2.4. Тетрахлорметан.

2.5. Подвижна фаза: хексан : ацетон = 90 : 10 (V/V).

2.6. Стандартен разтвор, 0,001 % във вода на:

натриев 2-(етилмеркуритио) бензоат,

етилмеркурихлорид или метилмеркурихлорид,

фенилмеркуринитрат или фенилмеркуриацетат,

меркури дихлорид или меркури диацетат.

2.7. Готови плаки за тънкослойна хроматография със силикагел (напр. Merck5721 или еквивалентни).

2.8. Натриев хлорид.

3. Апаратура

3.1. Стандартно лабораторно оборудване.

3.2. Стандартно оборудване за тънкослойна хроматография.

3.3. Филтър за разделяне на фазите.

4. Процедура

4.1. Екстракция

4.1.1. 1 g от пробата се разрежда чрез титруване с 20 сm3 (ml) дестилирана вода в центрофужна епруветка. Постига се максимално диспергиране и се загрява до 60 °С на водна баня. Прибавят се 4 g натриев хлорид (2.8). Разклаща се. Оставя се да се охлади.

4.1.2. Центрофугира се поне 20 min при 4500 rpm, за да се отдели по-голямата част от твърдата фаза от течността. Филтрува се в делителна фуния и се добавят 0,25 сm3 (ml) разтвор на сярна киселина (2.1).

4.1.3. Екстрахира се няколко пъти с 2 или 3 сm3 (ml) разтвор на дитизон (2.2), докато при последната екстракция органичната фаза остава зелена.

4.1.4. Последователно се филтрува всяка органична фаза през филтъра за разделяне на фазите (3.3).

4.1.5. Изпарява се до сухо с ток от азот.

4.1.6. Разтваря се с 0,5 сm3 (ml) тетрахлорметан (2.4). Този разтвор се третира веднага, както е посочено в 4.2.1.

4.2. Разделяне и идентификация

4.2.1. 50 ml от получения в 4.1.6 тетрахлорметанов разтвор се нанасят незабавно върху плаката със силикагел (2.7). Едновременно с това се обработват 10 сm3 (ml) от стандартния разтвор (2.6), както е посочено в 4.1, и върху същата плака се нанасят 50 ml от разтвора, получен в 4.1.6.

4.2.2. Плаката се поставя в подвижната фаза (2.5) и хроматограмата се развива, докато фронтът достигне 15 сm височина. Органоживачните съединения се идентифицират като оцветени петна, чийто цвят е стабилен, ако веднага след изпаряване на разтворителите слоят се покрие със стъклена пластина.

Получават се примерно следните Rf-стойности:


  Rf Цвят
Тиомерсал 0,33 оранжев
Етилмеркурихлорид 0,29 оранжев
Метилмекурихлорид 0,29 оранжев
Фенилмеркуриеви соли 0,21 оранжев
Меркури соли 0,10 оранжев
Меркури диацетат 0,10 оранжев
1,5-дифенил-3-тиокарбазон 0,09 розов


Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ

1. Дефиниция

Съдържанието на органоживачни съединения, определено по този метод, се изразява като % (M/M) живак в пробата.

2. Принцип

Методът се състои в измерване количеството на присъстващия общ живак. Поради това е необходимо първо да се установи, че в пробата не присъства живак в неорганично състояние и да се идентифицират органоживачните производни, съдържащи се в пробата. След минерализация освободеният живак се измерва чрез безпламъкова атомно-абсорбционна спектрометрия.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.).

3.1. Концентрирана азотна киселина, d420 = 1,41 g/сm3 (ml)

3.2. Концентрирана сярна киселина, d420 = 1,84 g/сm3 (ml)

3.3. Бидестилирана вода

3.4. Калиев перманганат, 7 % (M/V)

3.5. Хидроксиламин хидрохлорид, 1,5 % (M/V)

3.6. Дикалиев пероксодисулфат, 5 % (M/V)

3.7. Калаен дихлорид, 10 % (M/V)

3.8. Концентрирана солна киселина, d420 = 1,18 g/сm3 (ml)

3.9. Стъклена вата, импрегнирана с паладиев дихлорид, 1 % (M/M).

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Апарат за безпламъково атомно-абсорбционно определяне на живак (техника на студените пари), включително необходимата стъклария. Оптичен път на кюветата - минимум 10 сm.

5. Процедура

Вземат се обичайните предпазни мерки за анализ на следи от живак.

5.1. Разлагане на пробата

5.1.1. Претеглят се 0,15 g от пробата (М) с точност 0,001 g. Прибавят се 10 сm3 (ml) азотна киселина (3.1) и се оставя да се разлага 3 h в херметично затворена колба на водна баня при 55 °С, като се разклаща често. Едновременно се разработва и празна проба на реактивите.

5.1.2. След охлаждане се прибавят 10 сm3 (ml) сярна киселина (3.2) и се връща на водната баня при 55 °С за 30 min.

5.1.3. Колбата се поставя в ледена баня и внимателно се прибавят 20 сm3 (ml) вода (3.3).

5.1.4. На порции се прибавят по 2 сm3 (ml) от 7 % калиев перманганат (3.4), докато разтворът остане оцветен. Връща се във водната баня при 55 °С за 15 min.

5.1.5. Прибавят се 4 сm3 (ml) разтвор на дикалиев пероксидисулфат (3.6). Продължава се загряването на водна баня при 55 °С за 30 min.

5.1.6. Оставя се да се охлади и съдържанието на колбата се прехвърля в мерителна колба от 100 сm3 (ml). Колбата се промива с 5 сm3 (ml) хидроксиламинхидрохлорид (3.5) и след това се промива 4 пъти с по 10 сm3 (ml) вода (3.3). Полученият разтвор трябва да бъде напълно безцветен. Долива се до марката с вода (3.3).

5.2. Определяне

5.2.1. 10 сm3 (ml) от разтвора за изпитване (5.1.6) се поставят в стъкления съд за определяне на студени пари живак (4.2). Разрежда се със 100 сm3 (ml) вода (3.3) и последователно се прибавят 5 сm3 (ml) сярна киселина (3.2) и 5 сm3 (ml) калаен дихлорид (3.7). Разбърква се след всяко добавяне. Изчакват се 30 sec, за да се редуцират всички живачни йони до метално състояние, и се отчита резултатът (n).

5.2.2. Поставя се известно количество стъклен памук, импрегниран с паладиев дихлорид (3.9), между съда за редукция на живака и проточната кювета на инструмента (4.2). Повтаря се процедурата 5.2.1 и се записва резултатът. Ако резултатът не е нула, минерализацията е непълна и анализът трябва да се повтори.

6. Изчисления

Нека:

М е масата на пробата за изпитване в mg;

n - количеството живак, отчетено на апарата в mg.

Количеството живак, изразено като % (M/M) живак, се изчислява по формулата:


  n
% живак = ---- .
  М


7. Забележки:

7.1. За подобряване на минерализацията може да се започне с разреждане на пробата.

7.2. Ако се предполага абсорбция на живак от субстрата, трябва да се проведе количествено определяне по метода на стандартните добавки.

8. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на живак около 0,007 % разликата между две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава по абсолютна стойност 0,00035 %.


ХХIII. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛКАЛНИ И АЛКАЛОЗЕМНИ СУЛФИДИ


1. Област на приложение

Методът се отнася за определяне на сулфиди, присъстващи в козметични продукти. Присъствието на тиоли и други редуциращи агенти (включително сулфити) не пречи.

2. Дефиниция

Концентрацията на сулфиди, определена по този метод, се изразява в % (M/M) сяра.

3. Принцип

След подкисляване на средата сероводородът се увлича с ток от азот и се свързва под формата на кадмиев сулфид. Последният се филтрува, промива и след това се определя йодометрично.

4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата дестилирана или с еквивалентна чистота.

4.1. Концентрирана солна киселина, d420 = 1,19 g/сm3 (ml).

4.2. Натриев тиосулфат, 0,1 М стандартен разтвор.

4.3. Йод, 0,05 М стандартен разтвор.

4.4. Динатриев сулфид.

4.5. Кадмиев диацетат.

4.6. Концентриран разтвор на амоняк, d420 = 0,90 g/сm3 (ml).

4.7. Амонячен разтвор на кадмиев диацетат: разтварят се 10 g кадмиев диацетат в около 50 сm3 (ml) вода. Добавя се амоняк (4.6), докато първоначално получената утайка отново се разтвори (примерно около 20 сm3 (ml). Долива се с вода до общ обем 100 сm3 (ml).

4.8. Азот.

4.9. Амоняк, 1 М.

5. Апаратура

5.1. Стандартно лабораторно оборудване.

5.2. Облодънна тригърлена колба на шлиф от 100 сm3 (ml).

5.3. Две конични колби от 100 сm3 (ml) на шлиф, снабдени с приставка, съдържаща потапяща се тръба за подвеждане на газ и странична тръба за неговото отвеждане.

5.4. Фуния с дълга опашка.

6. Процедура


6.1. Увличане и фиксиране на сероводорода

6.1.1. Работи се с опаковка на продукта, която не е била отваряна преди това. В тригърлена колба (5.2) се претегля с точност 0,001 g такава маса (М) от продукта, изразена в g, която да съответства на не повече от 30 mg сулфидни йони. Прибавят се 60 сm3 (ml) вода и няколко капки пеногасител.

6.1.2. Във всяка от двете конични колби (5.3) се поставят по 50 сm3 (ml) от разтвор (4.7).

6.1.3. Към облодънната колба (5.2) се присъединяват: фуния с кран, потапяща се в течността тръба и тръба за отвеждане на газа. Отвеждащата тръба се свързва с конични колби, свързани последователно, с помощта на тръби от PVC.

Забележка: Посочената апаратура се проверява за липса на утечки по следния начин: симулирайки условията на изпитването, изпитваният продукт се замества с 10 сm3 (ml) разтвор на натриев сулфид (приготвен от 4.4), който съдържа "Х" mg сулфид (определен йодометрично). Нека "Y" mg е сулфидът, определен в края на тази операция. Разликата между количество "Х" и количество "Y" не трябва да е повече от 3 %.

6.1.4. В продължение на 15 min през облодънната колба (5.2) се продухва азот (4.8) със скорост 2 мехурчета/sec, за да се измести съдържащият се в нея въздух.

6.1.5. Облодънната колба се нагрява до 85 ± 5 °С.

6.1.6. Спира се подаването на азот (4.8) и през фунията се прибавят капка по капка 40 сm3 (ml) солна киселина (4.1).

6.1.7. Когато е прибавена почти всичката киселина, се пуска отново токът от азот (4.8), като във фунията се оставя минимален слой течност, за да се избегне излитане на сероводород.

6.1.8. Нагряването се прекратява след 30 min. Колбата (5.2) се оставя да се охлади, като подаването на азот продължава поне още 1 h и 30 min.

6.2. Титруване

6.2.1. Кадмиевият сулфид се филтрува през фуния с дълга опашка (5.4).

6.2.2. Коничните колби (5.3) се промиват първо с амонячен разтвор (4.9), който се излива върху филтъра. След това се промиват с дестилирана вода, която се използва за промиване на утайката върху филтъра.

6.2.3. Промиването на утайката завършва с още 100 сm3 (ml) вода.

6.2.4. Хартиеният филтър се поставя в първата конична колба, която съдържа утайката. Добавят се 25 сm3 (ml) (n1) разтвор на йод (4.3), около 20 сm3 (ml) солна киселина (4.1) и 50 сm3 (ml) дестилирана вода.

6.2.5. Определя се излишъкът на йод, като се титрува с разтвор на натриев тиосулфат (n2) (4.2).

7. Изчисления

Съдържанието на сулфиди в пробата, изразено като сяра в % (M/M), се изчислява по следната формула:


% сяра = 32(n1x1 - n2x2)/20М,


където:

n1 е използваният стандартен разтвор на йод (4.3) в сm3 (ml);

x1 - моларността на този разтвор;

n2 - стандартният разтвор на натриев тиосулфат (4.2) в сm3 (ml);

x2 - моларността на този разтвор;

М - масата на пробата за изпитване в g.

8. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на сулфиди около 2 % (M/M), разликата между две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава по абсолютна стойност 0,2 % (M/M).


ХХIV. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ГЛИЦЕРОЛ 1-(4-АМИНОБЕНЗОАТ)


А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ


1. Област на приложение

Методът се отнася за откриване на a-моноглицерил 4-аминобензоат (глицерол 1-(4-аминобензоат). Определя се и етил-4-аминобензоат (бензокаин INN), който може да присъства като онечистване.

2. Принцип


Идентификацията се извършва чрез тънкослойна хроматография на силикагел с флуоресцентен индикатор и откриване на свободна първична аминогрупа чрез образуване на диазо багрило върху плаката.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

3.1. Смес от разтворители: циклохексан : пропан-2-ол : стабилизиран дихлорметан = 48:64:9 (V/V/V).

3.2. Подвижна фаза: петролеев етер (40-60) : бензен : ацетон : разтвор на амониев хидроксид (min 25 % NH3) = 35:35:35:1 (V/V/V/V).

3.3. Реактив за проявяване:

а) натриев нитрит: 1 g в 100 cm3 (ml) 1 М солна киселина (приготвя се непосредствено преди употреба);

б) 2-нафтол: 0,2 g в 100 cm3 (ml) 1 М калиев хидроксид.

3.4. Стандартни разтвори:

- a-моноглицерил 4-аминобензоат: 0,05 g в 100 cm3 (ml) смесен разтворител (3.1);

- етил 4-аминобензоат: 0,05 g в 100 cm3 (ml) смесен разтворител (3.1).

3.5. Плаки със силикагел 60 F254 с дебелина на слоя 0,25 mm, 20 x 20 сm.

4. Апаратура

4.1. Стандартна апаратура за тънкослойна хроматография.

4.2. Ултразвукова вана.

4.3. Филтър Мillipore FH 0,5 mm или еквивалентен.

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата

В мерителна колба от 10 cm3 (ml) се претеглят 1,5 g с точност 0,001 g от изпитвания продукт. Долива се до марката с разтворител (3.1). Колбата се затваря и се оставя поне един час при стайна температура в ултрaзвукова вана (4.2). Филтрува се през филтър Мillipore (4.3) и филтратът се използва за хроматографиране.

5.2. Тънкослойна хроматография

Върху плаката (3.5) се нанасят по 10 ml от разтвора на пробата (5.1) и стандартните разтвори (3.4).

Хроматограмата се развива до 15 сm височина във вана, предварително наситена с подвижната фаза (3.2). Изсушава се при стайна температура.

5.3. Проявяване на петната

5.3.1. Плаката се наблюдава на УВ-светлина с дължина на вълната 254 nm.

5.3.2. Напълно изсушената плака се напръсква с реактив 3.3 (а).

Подсушава се при стайна температура за 1 min и веднага се напръсква с реактив 3.3 (б).

Плаката се изсушава в сушилня при 60 °С. Появяват се оранжеви петна на a-моноглицерил 4-аминобензоат с Rf-0,07 и на етил 4-аминобензоат с Rf-0,55.


Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ


1. Област на приложение

Методът се отнася за определяне на a-моноглицерил 4-аминобензоат. Определя се също и етил 4-аминобензоат. Не може да се определя съдържание, по-голямо от 5 % (M/M) a-моноглицерил 4-аминобензоат и 1 % (M/M) етил 4-аминобензоат.

2. Дефиниция

Съдържанието на a-моноглицерил 4-аминобензоат и етил 4-аминобензоат, определени по този метод, се изразяват в % (М/M) от масата на пробата.

3. Принцип

Изпитваният продукт се суспендира в метанол и след подходяща обработка на пробата се определя чрез високоефективна течна хроматография (ВЕТХ).

4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация за "ВЕТХ", а водата - бидестилирана.

4.1. Метанол.

4.2. Калиев дихидрогенортофосфат (KH2PO4).

4.3. Цинков диацетат (Zn(CH3COO) 2.2H2O).

4.4. Оцетна киселина (d420 = 1,05).

4.5. Тетракалиев хексацианоферат (K4(Fe(CN) 6).3H2O).

4.6. Етил 4-хидроксибензоат.

4.7. a-моноглицерил 4-аминобензоат.

4.8. Етил 4-аминобензоат.

4.9. Разтвор на фосфатен буфер, 0,02 М: Разтварят се 2,72 g калиев дихидрогенортофосфат (4.2) в един литър вода.

4.10. Подвижна фаза: фосфатен буфер (4.9) : метанол (4.1) = 61:39 (V/V).

Съставът на подвижната фаза може да бъде променен така, че да се постигне разделяне R і 1,5.


R = 2(d'R2 - d'R1)/(W1 + W2),


където:

R1 и R2 са времената на задържане на пиковете в min;

W1 и W2 - широчините на пиковете при половината на височината им в mm;

d' е скоростта на хартията в mm/min.

4.11. Основен разтвор на a-моноглицерил 4-аминобензоат: претегля се около 0,04 g с точност 0,001 g a-моноглицерил 4-аминобензоат и се поставят в мерителна колба от 100 cm3 (ml). Разтварят се в 40 cm3 (ml) метанол (4.1). Долива се до марката с буферен разтвор (4.9) и се разбърква.

4.12. Основен разтвор на етил 4-аминобензоат: претегля се около 0,04 g с точност 0,001 g етил 4-аминобензоат и се поставят в мерителна колба от 100 cm3 (ml). Разтваря се в 40 cm3 (ml) метанол (4.1). Долива се до марката с буферен разтвор (4.9) и се разбърква.

4.13. Разтвор на вътрешен стандарт: претегля се около 0,05 g с точност 0,001 g етил 4-хидроксибензоат (4.6) и се поставя в мерителна колба от 100 cm3 (ml). Разтваря се в 40 cm3 (ml) метанол (4.1). Долива се до марката с буферен разтвор (4.9) и се разбърква.

4.14. Стандартни разтвори: приготвят се четири стандартни разтвора чрез прибавяне в 100 cm3 (ml) подвижна фаза (4.10) на горните разтвори съгласно следната таблица:



(*) Тези стойности са дадени за сведение и съответстват на точните маси от 4.11, 4.12 и 4.13.

Забележка. Тези разтвори могат да бъдат приготвени по различен начин.

4.15. Разтвор на Carrez I: 26,5 g тетракалиев хексацианоферат (4.5) се разтварят във вода и обемът се довежда до 250 cm3 (ml).

4.16. Разтвор на Carrez II: 54,9 g цинков диацетат (4.3) и 7,5 cm3 (ml) оцетна киселина (4.4) се разтварят във вода и обемът се довежда до 250 cm3 (ml).

4.17. Lichrosorb RP-18 на Merck или еквивалентен, със среден размер на частиците 5 mm.

5. Апаратура

5.1. Стандартно лабораторно оборудване.

5.2. ВЕТХ апарат, снабден с UV детектор с променлива дължина на вълната и термостат, нагласен на 45 °С.

5.3. Колона от неръждаема стомана: дължина - 25 сm; вътрешен диаметър - 4,6 mm; пълнеж - Lichrosorb RP-18 (4.17).

5.4. Ултразвукова вана.

6. Процедура

6.1. Приготвяне на пробата.

6.1.1. Претегля се около 1,0 g от пробата с точност 0,001 g в стъклена чаша от 100 cm3 (ml) и се прибавят 10 cm3 (ml) метанол (4.1).

6.1.2. Чашата се поставя в ултразвукова вана (5.4) за 20 min за получаване на суспензия. Така получената суспензия се прехвърля количествено в мерителна колба от 100 cm3 (ml), използвайки не повече от 75 cm3 (ml) подвижна фаза (4.10). Последователно се прибавят 1,0 cm3 (ml) разтвор на Carrez I (4.15) и 1,0 cm3 (ml) разтвор на Carrez II (4.16), като се разбърква след всяко прибавяне. Долива се до марката с подвижна фаза (4.10), разбърква се отново и се филтрува през нагънат хартиен филтър.

6.1.3. В мерителна колба от 50 cm3 (ml) се прехвърлят с пипета 3,0 cm3 (ml) от получения в 6.1.2 филтрат и 5 cm3 (ml) от разтвора на вътрешен стандарт (4.13). Долива се до марката с подвижната фаза (4.10) и се разбърква. Така полученият разтвор се използва за провеждане на хроматографския анализ, съгласно т. 6.2.

6.2. Хроматографиране.

6.2.1. Скоростта на потока на подвижната фаза (4.10) се нагласява на 1,2 cm3 (ml)/min, а температурата на колоната на 45 °С.

6.2.2. Детекторът (5.2) се настройва на 274 nm.

6.2.3. С микроспринцовка в хроматографа се дозират най-малко два пъти 20 ml от разтвора (6.1.3) и се измерват площите на пиковете.

6.3. Стандартна крива.

6.3.1. Инжектират се 20 ml от всеки стандартен разтвор (4.14) и се измерват площите на пиковете.

6.3.2. За всяка концентрация се изчислява отношението между площите на пиковете на a-моноглицерил 4-аминобензоата и площите на пиковете на вътрешния стандарт. На графиката тези отношения се нанасят по абсцисата, а по ординатата се нанасят отношенията на съответните маси.

6.3.3. По същия начин се процедира и за етил 4-хидроксибензоата.

7. Изчисления

7.1. От стандартната крива, получена съгласно 6.3, се отчитат съотношенията на масите (RP1, RP2), съответстващи на отношенията между площите на пиковете, изчислени в 6.2.3,

където:

RP1 е масата на a-моноглицерил 4-аминобензоат към масата на етил 4-хидроксибензоата в g;

RP2 - масата на етил 4-аминобензоата към масата на етил 4-хидроксибензоата в g.

7.2. От получените отношения на масите се изчислява съдържанието на a-моноглицерил 4-аминобензоат и етил 4-аминобензоат, изразено в % (M/M), съгласно формулите:




където:

M' е количеството на етил 4-хидроксибензоат (вътрешен стандарт), 4.12 в g;

M - количеството на пробата (6.1.1) в g.

8. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на a-моноглицерил 4-аминобензоат от 5 % (M/M) разликата между резултатите от две успоредни определяния, извършени на една и съща проба, не трябва да превишава по абсолютна стойност 0,25 % (M/M).

За съдържание на етил 4-аминобензоат 1 % (M/M) разликата между резултатите от две успоредни определяния, извършени на една и съща проба, не трябва да превишава по абсолютна стойност 0,1 % (M/M).

9. Забележки

9.1. Преди провеждане на анализите се проверява дали пробата съдържа вещества, които се застъпват с пика на вътрешния стандарт (етил 4-хидроксибензоат) на хроматограмата.

9.2. За да се провери отсъствието на всякакво застъпване, определянето се повтаря при променено относително съотношение на метанола в подвижната фаза с 10 %.


ХХV. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЛОРБУТАНОЛ

1. Област на приложение

Методът се отнася за определяне на хлорбутанол (INN) до максимална концентрация от 0,5 % (M/M) във всички козметични продукти, с изключение на аерозолите.

2. Дефиниция

Съдържанието на хлорбутанол, определено по този метод, се изразява в % (M/M) на пробата.

3. Принцип

След подходяща обработка на продукта, който ще се анализира, определянето се провежда с газова хроматография, като се използва 2,2,2-трихлоретанол за вътрешен стандарт.

4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "за газова хроматография".

4.1. Хлорбутанол (1,1,1-трихлор-2-метилпропан-2-ол).

4.2. 2,2,2-трихлоретанол.

4.3. Абсолютен етанол.

4.4. Стандартен разтвор на хлорбутанол: 0,025 g в 100 cm3 (ml) етанол (4.3) (M/V).

4.5. Стандартен разтвор на 2,2,2-трихлоретанол: 4 mg в 100 cm3 (ml) етанол (4.3) (M/V).

5. Апаратура

5.1. Стандартно лабораторно оборудване.

5.2. Газхроматограф с електронулавящ детектор, Ni63.

6. Процедура

6.1. Приготвяне на пробата

Претеглят се между 0,1 и 0,3 g от пробата с точност 0,001 g (М). Поставят се в мерителна колба от 100 cm3 (ml). Разтваря се в етанол (4.3), прибавя се 1 cm3 (ml) от разтвора на вътрешен стандарт (4.5) и се долива до марката с етанол (4.3).

6.2. Газхроматографски условия

6.2.1. Работните условия трябва да дават разделяне R і 1,5.


R = 2(d'R2 - d'R1)/(W1 + W2),


където:

R1 и R2 са времената на задържане на пиковете в min;

W1 и W2 - широчините на пиковете при половината на височината им в mm;

d' е скоростта на хартията в mm/min.

6.2.2. Като пример следните работни условия дават желаното разделяне:


Колона I II
Материал стъкло неръждаема стомана
Дължина 1,80 m 3 m
Диаметър 3 mm 3 mm
Стационарна фаза 10 % Carbowax 20M 5 % OV 17 върху
  TPA върху Gaschrom Chromosorb WAW
  Q 80-100 mesh DMCS 80-100 mesh
Кондициониране 2 до 3 дни при 190 °С  
Температура:    
- инжектор 200 °С 150 °С
- колона 150 °С 100 °С
- детектор 200 °С 150 °С
Газносител азот аргон/метан = 95:5
    (V/V)
Скорост на потока 35 куб. см (ml)/min 35 куб. см (ml)/min


6.3. Стандартна крива

В пет мерителни колби от 100 cm3 (ml) се поставя по 1 cm3 (ml) от стандартния разтвор (4.5) и съответно 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 cm3 (ml) от разтвор 4.4, доливат се до марката с етанол (4.3) и се разбъркват. В хроматографа се инжектира по 1 ml от всеки от тези разтвори, съобразно работните условия, описани в 6.2.2, и се построява стандартна крива, като на абсцисата се нанася отношението на масата на хлорбутанола към масата на 2,2,2-трихлоретанола, а на ординатата - отношението между съответните площи на пиковете.

6.4. Инжектира се 1 ml от разтвора, получен в 6.1, и се процедира съгласно условията, описани в 6.2.2.

7. Изчисления

7.1. От стандартната крива (6.3) се отчита количеството "а" на хлорбутанола в разтвор 6.1, изразено в mg.

7.2. Съдържанието на хлорбутанол в пробата се изчислява съгласно формулата:




8. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на хлорбутанол 0,5 % (M/M) разликата между резултатите от две успоредни определяния, извършени на една и съща проба, не трябва да превишава по абсолютна стойност 0,01 % (M/M).

Забележка. Ако резултатът е равен или надвишава максимално допустимата концентрация, е необходимо да се провери за отсъствие на пречещи вещества.


ХХVI. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХИНИН


А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ


1. Област на приложение

Методът се отнася за откриване на хинин в шампоани и лосиони за коса.

2. Принцип

Идентификацията се извършва чрез тънкослойна хроматография върху силикагел. Хининът се доказва чрез неговата синя флуоресценция в кисела среда при 360 nm.

За допълнително потвърждение може да се използва изчезването на флуоресценцията при насищане с бромни пари. При насищане на същата плака с амонячни пари петната се появяват повторно с жълтеникава флуоресценция.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

3.1. Плаки със силикагел без флуоресцентен индикатор, дебелина на слоя 0,25 mm, 20 x 20 сm.

3.2. Подвижна фаза: толуен : диетилов етер : дихлорметан : диетиламин = 20:20:20:8 (V/V/V/V).

3.3. Метанол.

3.4. Сярна киселина, 96 % (d420 = 1,84).

3.5. Диетилов етер.

3.6. Реактив за проявяване на петната: внимателно се добавят 5 cm3 (ml) сярна киселина (3.4) към 95 cm3 (ml) диетилов етер в охладен съд.

3.7. Бром.

3.8. Разтвор на амониев хидроксид, 28 % (d420 = 0,90).

3.9. Хинин, безводен.

3.10. Стандартен разтвор: претеглят се около 0,1 g безводен хинин (3.9) с точност 0,001 g и се разтварят в мерителна колба до 100 cm3 (ml) с метанол (3.3).

4. Апаратура

4.1. Стандартно оборудване за тънкослойна хроматография.

4.2. Ултразвукова вана.

4.3. Филтър Millipore, FH 0,5 mm или еквивалентен, с подходящо оборудване за филтруване.

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

В мерителна колба от 100 cm3 (ml) се претегля точно такова количество от пробата, което да съдържа около 100 mg хинин, разтваря се и се долива до марката с метанол (3.3).

Колбата се запушва и се поставя за 1 h в ултразвуковата вана (4.2) при стайна температура. Филтрува се (4.3) и филтратът се използва за хроматография.

5.2. Тънкослойна хроматография.

Върху плака със силикагел (3.1) се нанасят 1,0 ml от стандартния разтвор (3.10) и 1,0 ml от разтвора на пробата (5.1). Хроматограмата се развива, докато фронтът на разтворителите достигне 15 сm, като се използва подвижна фаза (3.2) в предварително наситена вана.

5.3. Проявяване на петната.

5.3.1. Плаката се изсушава на стайна температура.

5.3.2. Напръсква се с реактив 3.6.

5.3.3. Плаката се оставя да изсъхне 1 h при стайна температура.

5.3.4. Наблюдава се на УВ светлина с дължина на вълната 360 nm. Хининът се вижда като петно с интензивна синя флуоресценция.

Като пример на таблицата по-долу са дадени Rf стойностите в същата подвижна фаза на главните алкалоиди, свързани с хинина:


Алкалоид Rf
Хинин 0,20
Хинидин 0,29
Цинхонин 0,33
Цинхонидин 0,27
Хидрохинидин 0,17


5.3.5. За допълнително потвърждение на присъствието на хинин плаката се насища около 1 h с бромни пари (3.7). Флуоресценцията изчезва. Когато същата плака се насити с амонячни пари (3.8), петната отново се появяват с кафяв цвят и когато плаката отново се разгледа на УВ светлина при 360 nm може да се наблюдава жълтеникава флуоресценция.

Откриваем минимум: 0,1 mg хинин.


Б. Определяне


1. Област на приложение

Методът се отнася за определянето на хинин. Може да бъде използван за определяне на максимално допустимата концентрация от 0,5 % (M/M) в шампоани и 0,2 % в лосиони за коса.

2. Дефиниция

Съдържанието на хинин, определено по този метод, се изразява в % (M/M) на продукта.

3. Принцип

След подходяща обработка на продукта, който ще се анализира, определянето се извършва чрез високоефективна течна хроматография (ВЕТХ).

4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "за ВЕТХ", а водата - бидестилирана.

4.1. Ацетонитрил.

4.2. Калиев дихидрогенортофосфат (KH2PO4).

4.3. Ортофосфорна киселина, 85 % (d420 = 1,7).

4.4. Тетраметиламониев бромид.

4.5. Хинин, безводен.

4.6. Метанол.

4.7. Разтвор на ортофосфорна киселина, 0,1 М: претеглят се 11,53 g ортофосфорна киселина (4.3) и се разтварят в 1000 cm3 (ml) вода в мерителна колба.

4.8. Разтвор на калиев дихидрогенортофосфат, 0,1 М: претеглят се 13,6 g калиев дихидрогенортофосфат (4.2) и се разтварят в 1000 cm3 (ml) вода в мерителна колба.

4.9. Разтвор на тетраметиламониев бромид: разтварят се 15,40 g тетраметиламониев бромид (4.4) в 1000 cm3 (ml) вода в мерителна колба.

4.10. Подвижна фаза: ортофосфорна киселина (4.7) : калиев дихидрогенортофосфат (4.8) : тетраметиламониев бромид (4.9) : вода : ацетонитрил (4.1) = 10:50:100:340:90 (V/V/V/V/V).

Съставът на подвижната фаза може да бъде променен, така че да се постигне разделяне R і 1,5.


R = 2(d'R2 - d'R1)/(W1 + W2),


където:

R1 и R2 са времената на задържане на пиковете в min;

W1 и W2 - широчините на пиковете при половината на височините им в mm;

d' е скоростта на хартията в mm/min.

4.11. Силикагел, обработен с октадецилсилан, 10 mm.

4.12. Стандартни разтвори: претеглят се около 0,005; 0,01; 0,015 и 0,02 g безводен хинин (4.5) с точност 0,001 g и се поставят съответно в мерителни колби от 100 cm3 (ml). Долива се до марката с метанол (4.6) и съдържанието на колбите се разклаща до разтваряне на хинина. Всяка проба се филтрува през 0,5 mm филтър.

5. Апаратура

5.1. Стандартно лабораторно оборудване.

5.2. Ултразвукова вана.

5.3. Течен хроматограф с УВ детектор с променлива дължина на вълната.

5.4. Колона: дължина - 25 сm, вътрешен диаметър - 4,6 mm, пълнеж - силикагел (4.11).

5.5. Филтър Millipore, FH 0,5 mm или еквивалентен, с подходящо оборудване за филтруване.

6. Процедура

6.1. Приготвяне на пробата.

В мерителна колба от 100 cm3 (ml) се претегля проба с точност 0,001 g, която съдържа около 0,01 g безводен хинин. Прибавят се 20 cm3 (ml) метанол и колбата се поставя в ултразвукова вана (5.2) за 20 min. Долива се до марката с метанол (4.6). Разтворът се разбърква и след това се филтрува (5.5).

6.2. Хроматографиране.

Скорост на потока: 1,0 cm3 (ml)/min.

Дължина на вълната на детектора (5.3): 332 nm.

Обем на дозиране: 10 ml филтруван разтвор (6.1).

Измерване: площ на пика.

6.3. Стандартна крива.

Най-малко три пъти се дозират 10 ml от всеки стандартен разтвор (4.12), измерва се площта на пиковете и се изчислява средната площ за всяка концентрация.

Построява се стандартната крива и се проверява нейната линейност.

7. Изчисления

7.1. От стандартната крива (6.3) се определя количеството в mg на безводен хинин, присъстващ в дозирания обем (6.2).

7.2. Концентрацията на безводен хинин в пробата, изразена като % (M/M), се получава по следната формула:


  B
%(M/M) безводен хинин = -----
  M


където:

В е количеството безводен хинин, определено в 10 ml филтруван разтвор (6.1) в mg;

М - масата на пробата (6.1) в g.

8. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на безводен хинин 0,5 % (M/M) разликата между резултатите от две успоредни определяния, извършени на една и съща проба, не трябва да превишава 0,02 % (M/M).

За съдържание на безводен хинин 0,2 % (M/M) разликата между резултатите от две успоредни определяния, извършени на една и съща проба, не трябва да превишава 0,01 % (M/M).


ХХVII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НЕОРГАНИЧНИ СУЛФИТИ И ХИДРОГЕНСУЛФИТИ


ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ


Методът се отнася за идентификация и определяне на неорганични сулфити и хидрогенсулфити в козметични продукти. Той е приложим само за продукти, които имат водна или алкохолна фаза, и за концентрации до 0,2 % серен диоксид.


А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ


1. Принцип

Пробата се нагрява в солна киселина и отделеният серен диоксид се идентифицира или по неговия мирис, или по действието му върху индикаторна хартия.

2. Реактиви

Всички реактиви са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

2.1. Солна киселина, 4 М.

2.2. Индикаторна хартия с калиев йодат и скорбяла или друга подходяща.

3. Апаратура

3.1. Стандартно лабораторно оборудване.

3.2. Колба от 25 cm3 (ml), снабдена с къс обратен хладник.

4. Процедура

4.1. Около 2,5 g от пробата се поставят в колба (3.2) с 10 cm3 (ml) солна киселина (2.1).

4.2. Разбърква се и се нагрява до кипене.

4.3. Изпитва се за отделяне на серен диоксид или по миризмата, или с индикаторна хартия (2.2).


Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ


1. Дефиниция

Съдържанието на сулфити или хидрогенсулфити в пробата, определени по този метод, се изразява в % (М/М) като серен диоксид.

2. Принцип

Отделеният серен диоксид след подкисляване на пробата се дестилира в разтвор на водороден пероксид. Образуваната сярна киселина се титрува със стандартен разтвор на натриев хидроксид.

3. Реактиви

Всички реактиви са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

3.1. Водороден пероксид, 0,2 % (M/V). Приготвя се непосредствено преди анализа.

3.2. Ортофосфорна киселина (d425 = 1,75).

3.3. Метанол.

3.4. Натриев хидроксид, 0,01 М стандартен разтвор.

3.5. Азот.

3.6. Индикатор: смес 1:1 (V/V) от метилово червено, 0,03 % (M/V) в етанол и метиленово синьо, 0,05 % (M/V) в етанол. Разтворът се филтрува.

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Дестилационна апаратура (виж фигурата).

5. Процедура

5.1. Претегля се около 2,5 g от пробата с точност 0,001 g в дестилационната колба А (виж фигурата).

5.2. Прибавят се 60 cm3 (ml) вода и 50 cm3 (ml) метанол (3.3) и се разбърква.

5.3. В дестилационния приемник D (виж фигурата) се поставят 10 cm3 (ml) водороден пероксид (3.1), 60 cm3 (ml) вода и няколко капки индикатор (3.6). Прибавят се няколко капки натриев хидроксид (3.4), докато индикаторът промени цвета си в зелен.

5.4. За промивния съд Е (виж фигурата) се повтаря процедура 5.3.

5.5. Апаратурата се сглобява и се нагласява потокът от азот (3.5) на около 60 мехурчета в min.

5.6. Посредством фунията в дестилационната колба А се прибавят 15 cm3 (ml) ортофосфорна киселина (3.2).

5.7. Нагрява се бързо до кипене и след това се поддържа слабо кипене за общо 30 min.

5.8. Отделя се дестилационният приемник D. Тръбата се промива и след това се титрува с разтвор на натриев хидроксид (3.4) до промяна на индикатора (3.6) в зелено.

6. Изчисления

Съдържанието на сулфит или хидрогенсулфит се изчислява като %(М/М) в пробата чрез израза:


  3,2М x V
%(M/M) серен диоксид = ------------ ,
  М


където:

М' е моларната концентрация на разтвора на натриевия хидроксид (3.4);

V - обемът на натриевия хидроксид (3.4), използван при титруването (5.8) в cm3 (ml);

М - масата на пробата (5.1) в g.

7. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на серен диоксид 0,2 % (M/M) разликата между резултатите от две успоредни определяния, извършени на една и съща проба, не трябва да превишава 0,006 %.




Апарат за дестилация на серен диоксид по Tanner.

Всички размери са в mm


ХХVIII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЛОРАТИ НА АЛКАЛНИ МЕТАЛИ


ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ


Методът се отнася за идентификация и определяне на хлорати в пасти за зъби и други козметични продукти.


А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ


1. Принцип

Хлоратите се отделят от другите халогенати чрез тънкослойна хроматография и се идентифицират чрез окисление на йодид до йод.

2. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

2.1. Стандартни разтвори: водни разтвори на калиев хлорат, бромат и йодат, 0,2 % (M/V), приготвени непосредствено преди употреба.

2.2. Подвижна фаза: разтвор на амоняк, 28 % (M/V) : ацетон : бутанол = 60:130:30 (V/V/V).

2.3. Калиев йодид, воден разтвор, 5 % (M/V).

2.4. Разтвор на скорбяла, 1 до 5 % (M/V).

2.5. Солна киселина, 1 М.

2.6. Готови плаки за тънкослойна хроматография със слой целулоза 0,25 mm.

3. Апаратура

Стандартно оборудване за тънкослойна хроматография.

4. Процедура

4.1. Около 1 g от пробата се екстрахира с вода, филтрува се и се разрежда до около 25 cm3 (ml).

4.2. Върху плаката (2.6) се нанасят 2 ml от разтвор (4.1) и по 2 ml от стандартните разтвори (2.1).

4.3. Плаката се поставя в хроматографската вана и се развива възходящо до 3/4 от височината на плаката (2.6) с подвижната фаза 2.2.

4.4. Плаката се изважда от ваната и се оставя да се изпари разтворителят. (Забележка: това може да отнеме до 2 h.)

4.5. Плаката се напръсква с калиев йодид (2.3) и се оставя да се изсуши за около 5 min.

4.6. Плаката се напръсква с разтвор на скорбяла (2.4) и се оставя да се изсуши за около 5 min.

4.7. Плаката се напръсква със солна киселина (2.5).

5. Оценка на хроматограмата

Ако присъства хлорат се наблюдава синьо петно (възможно е петното да бъде кафяво), което се появява след 30 min с Rf стойност приблизително 0,7 - 0,8.


Халогенати Rf
Йодат 0 до 0,2
Бромат 0,5 до 0,6
Хлорат 0,7 до 0,8


Трябва да се отбележи, че броматите и йодатите реагират веднага.

Да се внимава да не се объркат петната на броматите и хлоратите.


Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ


1. Дефиниция

Съдържанието на хлорат, определено по този метод, се изразява като % (M/M) хлорат.

2. Принцип

Хлоратът се редуцира с цинков прах в кисела среда. Образуваният хлорид се измерва чрез потенциометрично титруване с разтвор на сребърен нитрат. Такова определяне, извършено преди редукцията, дава възможност да се установи възможно присъствие на халогениди.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

3.1. Оцетна киселина, 80 % (M/M).

3.2. Цинков прах.

3.3. Стандартен разтвор 0,1 М.

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Потенциометър, снабден със сребърен индикаторен електрод.

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

Претегля се около 2 g от пробата с точност 0,001 g (M) в центрофужна епруветка. Прибавят се около 15 cm3 (ml) оцетна киселина (3.1) и внимателно се разбърква. Изчакват се 30 min и се центрофугира 15 min при 2000 rpm. Бистрият филтрат се прехвърля в мерителна колба от 50 cm3 (ml). Центрофугирането се повтаря още два пъти, като към остатъка се прибавят по 15 cm3 (ml) оцетна киселина (3.1). Разтворите, съдържащи хлората, се събират в същата мерителна колба. Долива се до марката с оцетна киселина (3.1).

5.2. Редуциране на хлоратите.

Вземат се 20 cm3 (ml) от разтвор 5.1 и се прибавя 0,6 g цинков прах (3.2). Сместа се довежда до кипене в колба, снабдена с обратен хладник. Кипи се в продължение на 30 min, охлажда се и се филтрува. Колбата се изплаква с вода. Промивните води след филтруване се прибавят към първия филтрат.

5.3. Определяне на хлориди.

20 cm3 (ml) от разтвор 5.2 се титрува със сребърен нитрат (3.3), като се използва потенциометър (4.2). По същия начин се титруват 20 cm3 (ml) от разтвор 5.1 със сребърен нитрат (3.3).

Забележка. Ако продуктът съдържа бромни или йодни производни, които могат да дадат бромиди и йодиди при редукцията, кривата на титруване ще има няколко инфлексни точки. В такъв случай обемът на титруващия разтвор (3.3), съответстващ на хлоридите, се получава като разлика между предпоследната и последната инфлексна точка.

6. Изчисления

Съдържанието на хлорати в пробата % (M/M) се изчисляват по формулата:




където:

V е обемът на разтвора на сребърен нитрат (3.3), използван за титруване на разтвор 5.2 в cm3 (ml);

V' - обемът на разтвора на сребърен нитрат (3.3), използван за титруване на разтвор 5.1 в cm3 (ml);

M' - моларността на стандартния разтвор на сребърен нитрат (3.3);

M - масата на пробата в g.

7. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на хлорат от 3 до 5 % разликата между резултатите от две успоредни определяния, извършени на една и съща проба, не трябва да превишава 0,07 % (M/M).


ХХIХ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НАТРИЕВ ЙОДАТ

ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ


Методът се отнася за идентификация и определяне на натриев йодат в козметични продукти.


А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ


1. Принцип

Натриевият йодат се отделя от другите халогенати чрез тънкослойна хроматография и се идентифицира чрез окисление на йодид до йод.

2. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

2.1. Стандартни разтвори: водни разтвори на калиев хлорат, бромат и йодат, 0,2 % (M/V), приготвени непосредствено преди употреба.

2.2. Подвижна фаза: разтвор на амоняк, 28 % (M/V) : ацетон : бутанол = 60:130:30 (V/V/V).

2.3. Калиев йодид, 5 % (M/V).

2.4. Разтвор на скорбяла, 1 до 5 % (M/V).

2.5. Солна киселина, 1 М.

3. Апаратура

3.1. Готови плаки за тънкослойна хроматография със слой целулоза 0,25 mm.

3.2. Стандартно оборудване за тънкослойна хроматография.

4. Процедура

4.1. Около 1 g от пробата се екстрахира с вода, филтрува се и се разрежда до около 10 cm3 (ml).

4.2. На стартовата линия върху плаката се нанасят 2 ml от този разтвор и по 2 ml от всеки от трите стандартни разтвора (2.1).

4.3. Плаката се поставя в хроматографската вана и се развива възходящо до 3/4 от височината на плаката с подвижната фаза (2.2).

4.4. Плаката се изважда от ваната и се оставя да се изпари разтворителят при стайна температура. (Забележка: това може да отнеме до 2 h.)

4.5. Плаката се напръсква с калиев йодид (2.3) и се оставя да се изсуши за около 5 min.

4.6. Плаката се напръсква с разтвор на скорбяла (2.4) и се оставя да изсъхне за около 5 min.

4.7. Накрая се напръсква със солна киселина (2.5).

5. Оценка на хроматограмата

При наличие на йодат се наблюдава синьо петно (цветът може да бъде кафяв или да стане кафяв при престояване) с Rf стойност приблизително от 0 до 0,2.

Трябва да се отбележи, че броматите дават веднага положителна реакция при Rf приблизително от 0,5 до 0,6, а хлоратите - след около 30 min при Rf от 0,7 до 0,8.


Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ


1. Дефиниция

Съдържанието на натриев йодат, определено по този метод, се изразява като % (M/M) натриев йодат.

2. Принцип

Натриевият йодат се разтваря във вода и се определя чрез високоефективна течна хроматография с използване на последователно свързани колони с С18 обърната фаза и анионобменна колона.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "за ВЕТХ", а водата - бидестилирана.

3.1. Солна киселина, 4 М.

3.2. Натриев сулфит, 5 % (M/V).

3.3. Основен разтвор на натриев йодат.

Приготвя се основен разтвор, който съдържа 50 mg натриев йодат в 100 cm3 (ml) вода.

3.4. Калиев дихидрогенортофосфат.

3.5. Динатриев хидрогенортофосфат.2Н2О.

3.6. Подвижна фаза за ВЕТХ: разтварят се 3,88 g калиев дихидрогенортофосфат (3.4) и 1,19 g динатриев хидрогенортофосфат. 2Н2О (3.5) в 1dm3 (l) вода. рН на получения разтвор трябва да бъде 6,2.

3.7. Хартиен универсален индикатор, рН 1-11.

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Кръгове филтърна хартия с диаметър 11 сm, Schleicher and Schull № 575 или еквивалентна.

4.3. Високоефективен течен хроматограф с детектор с променлива дължина на вълната.

4.4. Колони: дължина - 12 сm, вътрешен диаметър - 4,6 mm, брой - две, свързани последователно; първа колона - NucleosilR 5 C18 или еквивалентна; втора колона - VydacTM 301-SB или еквивалентна.

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

5.1.1. Течни проби (шампоани).

Претегля се около 1 g от пробата за изпитване с точност 0,001 g в стъклена градуирана епруветка със запушалка или в мерителна колба от 10 cm3 (ml). Долива се до марката с вода и се разбърква. Ако е необходимо, разтворът се филтрува.

Определя се съдържанието на йодат в разтвора чрез ВЕТХ по начина, описан в 5.2.

5.1.2. Твърди проби (сапуни).

Внимателно се отделя част от пробата и се претегля около 1,0 g с точност 0,001 g в стъклен мерителен цилиндър от 100 cm3 (ml) със запушалка. Напълва се до 50 cm3 (ml) с вода и се разбърква енергично в продължение на една min. Центрофугира се и се филтрува през филтърна хартия (4.2) или сместа се оставя да престои една нощ.

Желеобразният разтвор се разклаща енергично и се филтрува през филтърна хартия (4.2).

Определя се съдържанието на йодат в разтвора чрез ВЕТХ по начина, описан в 5.2.

5.2. Хроматография.

Скорост на потока - 1 cm3 (ml)/min.


Дължина на вълната на детектора (4.3) - 210 nm.

Обем за дозиране - 10 ml.

Измерване - площ на пика.

5.3. Стандартна крива.

В мерителни колби от 50 cm3 (ml) се поставят с пипета съответно 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 cm3 (ml) от основния разтвор на натриев йодат (3.3). Доливат се до марката и се разбъркват. Така получените разтвори съдържат съответно 0,01; 0,02; 0,05; 0,10 и 0,20 mg/cm3 (ml) натриев йодат.

В течния хроматограф (4.3) се дозират по 10 ml от всеки стандартен разтвор на йодат и се получава хроматограма. Определя се площта на пика на йодата и се построява стандартна крива от площите на пиковете спрямо концентрациите на натриевия йодат.

6. Изчисления

Съдържанието на натриев йодат в % (M/M) се изчислява по формулата:


  V x c
% (M/M) натриев йодат = ------ ,
  10M


където:

М е масата на пробата в g;

V - общият обем на пробата, получен съгласно 5.2 в cm3 (ml);

с - концентрацията на натриевия йодат, отчетена от стандартната крива (5.3) в mg/cm3 (ml).

7. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на натриев йодат от 0,1 % (M/M) разликата между резултатите от две успоредни определяния, извършени на една и съща проба, не трябва да превишава 0,002 %.

8. Потвърждаване

8.1. Принцип.

В подкислен разтвор на козметичния продукт йодатът (IO3-) се редуцира до йодид (I-) със сулфит и полученият разтвор се изследва с ВЕТХ. Ако пикът, който има време на задържане, отговарящо на времето на задържане на йодата, изчезне след третиране със сулфит, то твърде вероятно е оригиналният пик да се дължи на йодат.

8.2. Процедура.

От разтвора на пробата, получен както е описано в 5.1, се вземат с пипета 5 cm3 (ml) и се поставят в конична колба.

рН на разтвора се довежда до стойност 3 или по-ниска със солна киселина (3.1); използва се хартиен универсален индикатор (3.7).

Прибавят се 3 капки разтвор на натриев сулфит (3.2) и се разбърква.

Дозират се 10 ml от получения разтвор в течния хроматограф (4.3).

Сравнява се тази хроматограма с хроматограмата, получена, както е описано в т. 5, за същата проба.


ХХХ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СРЕБЪРЕН НИТРАТ В КОЗМЕТИЧНИ ПРОДУКТИ


А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ


1. Област на приложение

Методът се отнася за идентификацията на сребърен нитрат като сребро във водни козметични продукти.

2. Принцип

Среброто се идентифицира като характерна бяла утайка, образувана с хлорни йони.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

3.1. Солна киселина, 2 М.

3.2. Амоняк: концентриран разтвор на амониев хидроксид (d20 = 0,88 g/сm3 (ml) се разрежда с равен обем вода и се разбърква.

3.3. Азотна киселина, 2 М.

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Центрофуга.

5. Процедура

5.1. Към около 1 g от пробата в центрофужна епруветка се добавя на капки 2 М разтвор на солна киселина (3.1) до пълно утаяване; разбърква се и се центрофугира.

5.2. Отстранява се бистрият разтвор и утайката се промива еднократно с пет капки студена вода. Промивната вода се изхвърля.

5.3. В центрофужната епруветка се добавя количество вода, равно на обема на утайката. Нагрява се до кипене при разбъркване.

5.4. Горещата смес се центрофугира; отстранява се бистрият разтвор.

5.5. Към утайката се прибавят няколко капки амонячен разтвор (3.2); разбърква се и се центрофугира.

5.6. Една капка от бистрия разтвор се поставя върху стъклена плочка и към нея се прибавят няколко капки азотна киселина (3.3).

5.7. Бяла утайка показва наличието на сребро.


Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ


1. Област на приложение

Този метод се отнася за определяне на сребърен нитрат като сребро в козметични продукти, предназначени за оцветяване на мигли и вежди.

2. Принцип

Среброто в продукта се определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - бидестилирана.

3.1. Азотна киселина, 0,02 М.

3.2. Стандартни разтвори на сребро.

3.2.1. Основен стандартен разтвор на сребро, 1000 mg/сm3 (ml) в 0,5 М разтвор на азотна киселина (Spectrosol или еквивалентен).

3.2.2. Работен стандартен разтвор на сребро, 100 mg/cm3 (ml); с пипета се прехвърлят 10 cm3 (ml) от основния стандартен разтвор на сребро (3.2.1) в мерителна колба от 100 cm3 (ml). Долива се до марката с 0,02 М разтвор на азотна киселина (3.1) и се разбърква. Този стандартен разтвор трябва да е приготвен непосредствено преди употреба и да се съхранява в бутилка от тъмно стъкло.

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Атомно-абсорбционен спектрометър със сребърна лампа (кухокатодна).

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

Претегля се около 0,1 g (М) с точност 0,001 g от хомогенна проба на продукта. Прехвърля се количествено в мерителна колба от 1 dm3 (l) и се долива до марката с 0,02 М разтвор на азотна киселина (3.1) и се разбърква.

5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия.

Пламък - въздух / ацетилен

Дължина на вълната - 338,3 nm

Процеп - 0,7 nm

Корекция на фона - не

Условия на горене - окислителен пламък; за максимална абсорбция е необходимо оптимизиране на височината на горелката и подаването на газовата смес.

5.3. Стандартна крива.

5.3.1. В мерителни колби от 100 cm3 (ml) се поставят с пипета 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 cm3 (ml) от работния стандартен разтвор на сребро (3.2.2). Всяка колба се долива до марката с 0,02 М разтвор на азотна киселина (3.1) и се разбърква. Тези разтвори съдържат съответно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 mg/cm3 (ml) сребро.

5.3.2. Измерва се абсорбцията на 0,02 М разтвор на азотна киселина (3.1) и тази стойност се използва като нулева концентрация на сребро за стандартната крива. Измерва се абсорбцията на всеки стандартен разтвор на сребро (5.3.1). Построява се стандартна крива, като се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо концентрацията на сребро.

5.4. Определяне.

Измерва се абсорбцията на пробата (5.1). От стандартната крива се отчита концентрацията на сребро, съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора на пробата.

6. Изчисления

Съдържанието на сребърен нитрат в пробата се изчислява в % (М/М) по формулата:


  1,5748 x c
% (M/M) сребърен нитрат = ----------- ,
  10 x М


където:

M е масата на пробата, взета за анализ (5.1), в g;

с - концентрацията на сребро в разтвора на пробата (5.1), отчетена от стандартната крива в mg/cm3 (ml).

8. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на сребърен нитрат 4 % (М/М) разликата между резултатите от две успоредни определяния, извършени на една и съща проба, не трябва да надвишава 0,05 % (М/М).


ХХХI. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЕЛЕНОВ ДИСУЛФИД В ПРОТИВОПЪРХОТНИ ШАМПОАНИ


А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ


1. Област на приложение

Методът се отнася за идентифицикацията на селенов дисулфид като селен в противопърхотни шампоани.

2. Принцип

Селенът се идентифицира като характерно жълто оцветяване, което се получава при реакция с карбамид и калиев йодид.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

3.1. Азотна киселина, концентрирана (d20 = 1,42 g/cm3 (ml).

3.2. Карбамид.

3.3. Калиев йодид, 10 % (М/V): разтварят се 10 g калиев йодид в 100 cm3 (ml) вода.

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Епруветка за разлагане, обем 100 cm3 (ml).

4.3. Нагревателен блок за разлагане.

4.4. Филтърна хартия (Whatman № 42 или еквивалентна) или мембранен филтър 0,45 mm.

5. Процедура

5.1. Към около 1 g от шампоана, поставен в епруветка (4.2), се прибавят 2,5 cm3 (ml) концентрирана азотна киселина (3.1) и се разлагат в блока (4.3) при температура 150 °С в продължение на 30 min.

5.2. Разложената проба се разрежда до 25 cm3 (ml) с вода и се филтрува през филтърна хартия или мембранен филтър (4.4).

5.3. Към 2,5 cm3 (ml) от филтрата се прибавя 1 cm3 (ml) вода, 2,5 g карбамид и се кипи. Охлажда се и се прибавя 1 cm3 (ml) разтвор на калиев йодид (3.3).

5.4. Жълто до оранжево оцветяване, което бързо потъмнява при престояване, показва наличието на селен.


Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ


1. Област на приложение

Този метод е подходящ за определяне на селенов дисулфид като селен в противопърхотни шампоани, съдържащи до 4,5 % (М/М) селенов дисулфид.

2. Принцип

Пробата се разлага с азотна киселина и селенът се определя чрез атомно-абсорбционна спектометрия.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - бидестилирана.

3.1. Азотна киселина, концентрирана (d20 = 1,42 g/cm3 (ml).

3.2. Азотна киселина, 5 % (V/V): 50 cm3 (ml) концентрирана азотна киселина се прибавят към 500 cm3 (ml) вода в стъклена чаша при непрекъснато разбъркване. Този разтвор се прехвърля в мерителна колба от 1 dm3 (l) и се долива до марката с вода.

3.3. Основен стандартен разтвор на селен, 1000 mg/cm3 (ml) в 0,5 М азотна киселина (Spectrosol или еквивалентна).

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Епруветка за разлагане, обем 100 cm3 (ml).

4.3. Нагревателен блок за разлагане.

4.4. Филтърна хартия (Whatman № 42 или еквивалентна) или мембранен филтър 0,45 mm.

4.5. Атомно-абсорбционен спектрометър със селенова лампа (безелектродна).

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

5.1.1. Претегля се около 0,2 g (M) с точност 0,001 g от хомогенна проба на продукта в епруветката (4.2).

5.1.2. Прибавят се 5 cm3 (ml) концентрирана азотна киселина (3.1) и се разлага в блока (4.3) при температура 150 °С в продължение на 1 h.

5.1.3. Разтворът се оставя да се охлади и се прибавят 100 cm3 (ml) вода. Филтрува се през филтърна хартия или през мембранен филтър 0,45 mm (4.4) и филтрираният разтвор се запазва за определянето.

5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия.

Пламък - въздух / ацетилен

Дължина на вълната - 196,0 nm

Процеп - 0,7 nm

Корекция на фона - да

Условия на горене - окислителен пламък; за максимална абсорбция е необходимо оптимизиране на височината на горелката и газовата смес.

5.3. Стандартна крива.

5.3.1. В мерителни колби от 100 cm3 (ml) се поставят с пипета 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 cm3 (ml) от основния стандартен разтвор на селен (3.3). Всяка колба се долива до марката с 5 % (V/V) разтвор на азотна киселина (3.2) и се разбърква. Тези разтвори съдържат съответно 10; 20; 30; 40 и 50 mg/cm3 (ml) селен.

5.3.2. Измерва се абсорбцията на 5 % (V/V) разтвор на азотна киселина (3.2) и тази стойност се използва като нулева концентрация на селен за стандартната крива. Измерва се абсорбцията на всеки стандартен разтвор на селен (5.3.1). Построява се стандартна крива, като се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо концентрацията на селен.

5.4. Определяне.

Измерва се абсорбцията на пробата (5.1.3). От стандартната крива се отчита концентрацията на селен, съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора на пробата.

6. Изчисления

Съдържанието на селенов дисулфид в пробата се изчислява в % (М/М) по формулата:


  1,812 x c
% (M/M) селенов дисулфид = --------- ,
  100 x М


където:

М е масата на пробата, взета за анализ (5.1.1), в g;

с - концентрацията на селен в разтвора на пробата (5.1.3), отчетена от стандартната крива, в mg/cm3 (ml).

8. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на селенов дисулфид 1 % (M/M) разликата между резултатите от две успоредни определяния, извършени на една и съща проба, не трябва да надвишава 0,05 % (M/M).


ХХХII. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА РАЗТВОРИМИ БАРИЙ И СТРОНЦИЙ В ТВЪРДИ И ТЕЧНИ ПИГМЕНТИ


А. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА РАЗТВОРИМ БАРИЙ


1. Област на приложение

Методът се отнася за извличане и определяне на разтворим барий от твърди и течни пигменти.

2. Принцип

Пигментът се екстрахира с 0,07 М разтвор на солна киселина при определени условия и количеството на бария в екстракта се определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а), а водата - бидестилирана.

3.1. Етанол, абсолютен.

3.2. Солна киселина, 0,07 М.

3.3. Солна киселина, 0,5 М.

3.4. Калиев хлорид, 8 % (М/V): 16 g калиев хлорид се разтварят в 200 cm3 (ml) 0,07 М солна киселина (3.2).

3.5. Стандартни разтвори на барий.

3.5.1. Основен стандартен разтвор на барий: 1000 mg/cm3 (ml) в 0,5 М азотна киселина (Spectrosol или равностоен).

3.5.2. Работен стандартен разтвор на барий, 200 mg/cm3 (ml): в мерителна колба от 100 cm3 (ml) се прехвърлят с пипета 20,0 cm3 (ml) от основния стандартен разтвор на барий (3.5.1). Долива се до марката с 0,07 М разтвор на солна киселина (3.2) и се разбърква.

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. рН метър с точност ± 0,02 единици.

4.3. Клатачна машина за колби.

4.4. Мембранен филтър с големина на порите 0,45 mm.

4.5. Атомно-абсорбционен спектрометър с бариева лампа (кухокатодна).

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

5.1.1. Претегля се около 0,5 g (М) с точност 0,001 g от пигмента в конична колба. За да се осигури достатъчен обем за ефективно разбъркване, не трябва да се използва колба с обем, по-малък от 150 cm3 (ml).

5.1.2. С пипета се прибавя 1,0 cm3 (ml) етанол (3.1) и колбата се разклаща с кръгови движения така, че да се получи пълно омокряне на пигмента. С бюрета се прибавя такова точно количество 0,07 М солна киселина, че да се получи съотношение между обема на киселината и масата на пигмента точно 50 cm3 (ml)/g. Нека общият обем на сместа, включително и етанола, е V cm3 (ml). Съдържанието на колбата се разклаща 5 sec, за да се осигури пълно смесване на компонентите.

5.1.3. Измерва се рН на получената суспензия с помощта на рН метър (4.2) и ако е над 1,5, се прибавя на капки 0,5 М солна киселина (3.3) до рН в интервала 1,4 до 1,5.

5.1.4. Колбата се запушва и незабавно се поставя на клатачна машина (4.3) за разклащане в продължение на 60 min. Клатачната машина трябва да работи с достатъчна скорост, така че да се образува пяна. Филтрува се през мембранен филтър с размер на порите 0,45 mm (4.4) и филтратът се събира. Да не се центрофугира екстрактът преди филтруването. С пипета се прехвърлят 5 cm3 (ml) от филтрата в мерителна колба от 50 cm3 (ml); обемът се довежда до марката с 0,07 М солна киселина (3.2) и се разбърква. Този разтвор се използва и за определянето на стронций (Част Б).

5.1.5. С пипета се прехвърлят 5,0 cm3 (ml) разтвор на калиев хлорид (3.4) в мерителна колба от 100 cm3 (ml) и аликвотно количество (WBa cm3 (ml) от разредения филтрат (5.1.4), така че да се получи предполагаема концентрация на барий между 3 и 10 mg/cm3 (ml) (аликвотна част от 10 cm3 (ml) е добра отправна точка). Долива се до марката с 0,07 М солна киселина (3.2) и се разбърква.

5.1.6. Концентрацията на барий в разтвора (5.1.5) се определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия в деня на анализа.

5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия.

Пламък - азотен оксид / ацетилен

Дължина на вълната - 553,5 nm

Процеп - 0,2 nm

Корекция на фона - не

Условия на горене - редукционен пламък; за максимална абсорбция е необходимо оптимизиране на височината на горелката и газовата смес.

5.3. Стандартна крива.

5.3.1. В мерителни колби от 100 cm3 (ml) се поставят с пипета 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 cm3 (ml) от работния стандартен разтвор на барий (3.5.2). Във всяка колба с пипета се прибавят 5,0 cm3 (ml) разтвор на калиев хлорид (3.4), обемът се долива до марката с 0,07 М солна киселина (3.2) и се разбърква. Тези разтвори съдържат съответно 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 mg/cm3 (ml) барий.

По същия начин се приготвя празна проба, без да се слага стандартен разтвор на барий.

5.3.2. Измерва се абсорбцията на празната проба (5.3.1) и получената стойност се използва като нулева концентрация на барий за стандартната крива. Измерва се абсорбцията на всеки стандартен разтвор на барий (5.3.1). Построява се стандартна крива, като се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо концентрацията на барий.

5.4. Определяне.

Измерва се абсорбцията на пробата (5.1.5). От стандартната крива се отчита концентрацията на барий, съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора на пробата.

6. Изчисления

Съдържанието на разтворим барий в пигмента се изчислява в % (M/M) по формулата:


  c x V
% (M/M) разтворим барий = ------------------- ,
  10 x WBa x M


където:

М е масата на пробата, взета за анализ (5.1.1), в g;

с - концентрацията на барий в разтвора на пробата (5.1.5), отчетена от стандартната крива, в mg/cm3 (ml);

V - общият обем на извлека (5.1.2) в cm3 (ml);

WBa - обемът на екстракта (взет в 5.1.5) в cm3 (ml).

7. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

Най-добрата възможна повторяемост за този метод е 0,3 % при съдържание на разтворим барий 2 % (M/M).

8. Забележки

8.1. При определени условия абсорбцията на бария може да бъде завишена от присъствието на калций. Това може да бъде предотвратено чрез прибавяне на магнезиев йон с концентрация 5 g/dm3(l) ("Magnesium as modifier for the determination of barium by flame atomic emission spectrometry". Jerrow, M. et al., Analytical Proceedings, 1991, 28, 40.).

8.2. Като алтернативен метод на пламъковата атомно-абсорбционна спектрометрия се допуска атомно-емисионна спектрометрия с индуктивно свързана плазма (ICP-AES).


Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА РАЗТВОРИМ СТРОНЦИЙ


1. Област на приложение

Този метод описва процедура за извличане и определяне на разтворим стронций от твърди и течни пигменти.

2. Принцип

Пигментът се екстрахира с 0,07 М разтвор на солна киселина при определени условия и количеството на стронция в екстракта се определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - бидестилирана.

3.1. Етанол, абсолютен.

3.2. Солна киселина, 0,07 М.

3.3. Калиев хлорид, 8 % (М/V): 16 g калиев хлорид се разтварят в 200 cm3 (ml) 0,07 М разтвор на солна киселина (3.2).

3.4. Стандартни разтвори на стронций.

3.4.1. Основен стандартен разтвор на стронций: 1000 mg/cm3 (ml) в 0,5 М разтвор на азотна киселина (Spectrosol или еквивалентен).

3.4.2. Работен стандартен разтвор на стронций, 100 mg/cm3 (ml): в мерителна колба от 100 cm3 (ml) се прехвърлят с пипета 10,0 cm3 (ml) от основния стандартен разтвор на стронций (3.4.1). Долива се до марката с 0,07 М разтвор на солна киселина (3.2) и се разбърква.

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Мембранен филтър с големина на порите 0,45 mm.

4.3. Атомно-абсорбционен спектрометър със стронциева лампа (кухокатодна).

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

Разтворът, получен в А.5.1.4, се използва за определянето на разтворим стронций.

5.1.1. В мерителна колба от 100 cm3 (ml) с пипета се прехвърлят 5,0 cm3 (ml) разтвор на калиев хлорид (3.3) и аликвотно количество (WSr cm3 (ml) от разредения филтрат (A.5.1.4), така че да се получи предполагаема концентрация на стронций между 2 и 5 mg/cm3 (ml) (аликвотна част от 25 cm3 (ml) е добра отправна точка). Долива се до марката с 0,07 М разтвор на солна киселина (3.2) и се разбърква.

5.1.2. Концентрацията на стронций в разтвора (5.1.1) се определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия същия ден.

5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия.

Пламък - азотен оксид / ацетилен

Дължина на вълната - 460,7 nm

Процеп - 0,2 nm

Корекция на фона - не

Условия на горене - редукционен пламък; за максимална абсорбция е необходимо оптимизиране на височината на горелката и газовата смес.

5.3. Стандартна крива.

5.3.1. В мерителни колби от 100 cm3 (ml) се поставят с пипета 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 cm3 (ml) от работния стандартен разтвор на стронций (3.4.2). Във всяка колба с пипета се прибавят 5,0 cm3 (ml) разтвор на калиев хлорид (3.3), обемът се долива до марката с 0,07 М разтвор на солна киселина (3.2) и се разбърква. Тези разтвори съдържат съответно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 mg/cm3 (ml) стронций. По същия начин се приготвя празна проба, без да се прибавя стандартен разтвор на стронций.

5.3.2. Измерва се абсорбцията на празната проба (5.3.1) и получената стойност се използва като нулева концентрация на стронций за стандартната крива. Измерва се абсорбцията на всеки стандартен разтвор на стронций (5.3.1). Построява се стандартна крива, като се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо концентрацията на стронций.

5.4. Определяне.

Измерва се абсорбцията на пробата (5.1.1). От стандартната крива се отчита концентрацията на стронций, съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора на пробата.

6. Изчисления

Съдържанието на разтворим стронций в пигмента се изчислява в % (M/M) по формулата:


  c x V
% (M/M) разтворим стронций = --------------- ,
  10 x WSr x M


където:

M е масата на пробата, взета за анализ (А.5.1.1), в g;

с - концентрацията на стронций в разтвора на пробата (5.1.1), отчетена от стандартната крива, в mg/cm3 (ml);

V - общият обем на извлека (А.5.1.2) в cm3 (ml);

WSr - обемът на екстракта, взет в (В.5.1.1), в cm3 (ml).

7. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

Най-добрата възможна повторяемост за този метод е 0,09 % при съдържание на разтворим стронций 0,6 % (M/M).

8. Забележка

Като алтернативен метод на пламъковата атомно-абсорбционна спектрометрия се допуска атомно-емисионна спектрометрия с индуктивно свързана плазма (ICP-AES).


ХХХIII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА БЕНЗИЛОВ АЛКОХОЛ В КОЗМЕТИЧНИ ПРОДУКТИ


А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ


1. Област на приложение

Методът се отнася за идентификация на бензилов алкохол в козметични продукти.

2. Принцип

Бензиловият алкохол се идентифицира чрез тънкослойна хроматография на плаки със силикагел.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.).

3.1. Бензилов алкохол.

3.2. Хлороформ.

3.3. Етанол, абсолютен.

3.4. n-Пентан.

3.5. Подвижна фаза: диетилов етер.

3.6. Стандартен разтвор на бензилов алкохол: в мерителна колба 100 cm3 (ml) се претегля 0,1 g бензилов алкохол (3.1) и се долива до марката с етанол (3.3). Разбърква се.

3.7. Плаки за тънкослойна хроматография, стъклени, 10 x 20 сm или 20 x 20 сm, покрити със слой от силикагел 60 F254 с дебелина 0,25 mm.

3.8. Реактив за проявяване на петната: 12-молибденофосфорна киселина, 10 % (M/V) в етанол (3.3).

4. Апаратура

4.1. Стандартно оборудване за тънкослойна хроматография.

4.2. Хроматографска вана с две отделения, с размери приблизително 8 x 23 x 24 сm.

4.3. Хроматографска хартия Whatman или еквивалентна.

4.4. УВ лампа с дължина на вълната 254 nm.

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

В мерителна колба от 100 cm3 (ml) се претегля 1,0 g от продукта, който ще се анализира. Прибавят се 3 cm3 (ml) хлороформ (3.2) и се разклаща енергично за диспергиране на продукта. Долива се до марката с етанол (3.3) и се разклаща енергично до получаване на бистър или почти бистър разтвор.

5.2. Тънкослойна хроматография.

5.2.1. Хроматографската вана (4.2) се насища с n-пентан (3.4), както следва: стената на ваната, съседна на задното отделение, се облицова с хроматографска хартия (4.3), така че долният край на хартията да влиза в това отделение. В задното отделение се наливат 25 cm3 (ml) n-пентан (3.4), като последният се сипва по откритата повърхност на облицоващата хроматографска хартия. Веднага се поставя капакът и ваната се оставя да престои 15 min.

5.2.2. На подходящи точки на стартовата линия на хроматографската плака (3.7) се нанасят 10 ml от разтвора на пробата (5.1) и 10 ml от стандартния разтвор на бензилов алкохол (3.6). Оставя се да изсъхне.

5.2.3. В предното отделение на ваната с пипета се поставят 10 cm3 (ml) диетилов етер (3.5) и веднага след това в същото отделение се поставя плаката. Бързо се поставя капакът и хроматограмата се развива до разстояние 15 сm от стартовата линия. Плаката се изважда от хроматографската вана и се суши при стайна температура.

5.2.4. Плаката (5.2.3) се разглежда под ултравиолетова светлина и се отбелязват местата на виолетовите петна. Плаката се напръсква с проявяващ реактив (3.8) и след това се нагрява в продължение на 15 min при 120 °С. Бензиловият алкохол се появява като тъмносиньо петно.

5.2.5. Изчислява се получената Rf стойност за стандартния разтвор на бензилов алкохол. Тъмносиньо петно със същата Rf стойност, получено от разтвора на пробата, показва присъствие на бензилов алкохол.

Откриваем минимум: 0,1 mg бензилов алкохол.


Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ


1. Област на приложение

Този метод се отнася за определянето на бензилов алкохол в козметични продукти.

2. Дефиниция

Количеството на бензиловия алкохол, определено по този метод, се изразява в % (М/М).

3. Принцип

Пробата се екстрахира с метанол и количеството на бензиловия алкохол в екстракта се определя чрез високоефективна течна хроматография (ВЕТХ).

4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "за ВЕТХ", а водата - бидестилирана.

4.1. Метанол.

4.2. 4-етоксифенол.

4.3. Бензилов алкохол.

4.4. Подвижна фаза : метанол (4.1)/вода = 45 : 55 (V/V).

4.5. Основен разтвор на бензилов алкохол: в мерителна колба от 100 cm3 (ml) се претеглят около 0,1 g бензилов алкохол (4.3) с точност 0,001 g. Долива се до марката с метанол (4.1) и се разбърква.

4.6. Основен разтвор на вътрешен стандарт: в мерителна колба от 100 cm3 (ml) се претеглят около 0,1 g 4-етоксифенол (4.2) с точност 0,001 g. Долива се до марката с метанол (4.1) и се разбърква.

4.7. Стандартни разтвори: в серия от мерителни колби от 25 cm3 (ml) се поставят съответни количества от основния разтвор на бензилов алкохол (4.5) и от основния разтвор на вътрешен стандарт (4.6) съгласно таблицата, дадена по-долу. Доливат се до марката с метанол (4.1) и се разбъркват.

Тези стойности са дадени за информация и съответстват на концентрациите на стандартните разтвори, приготвени с използване на разтвори на бензилов алкохол (4.5) и на 4-етоксифенол (4.6), които съдържат съответно точно 0,1 % (M/V) бензилов алкохол и 0,1 % (M/V) 4-етоксифенол.



Стан- Концентрация Концентрация
дартен на бензилов на 4-етоксифенол
разтвор алкохол  
  добавени   добавени  
  cm3 (ml) µg/cm3 (ml) cm3 (ml) µg/cm3 (ml)
  (4.5)   (4.6)  
I 0,5 20 2,0 80
II 1,0 40 2,0 80
III 2,0 80 2,0 80
IV 3,0 120 2,0 80
V 5,0 200 2,0 80


5. Апаратура

5.1. Стандартно лабораторно оборудване.

5.2. Течен хроматограф (ВЕТХ) с УВ детектор с променлива дължина на вълната и 10 ml дозаторна капиляра.

5.3. Аналитична колона: 250 mm x 4,6 mm от неръждаема стомана с пълнеж Spherisorb ODS 5 mm или еквивалентен.

5.4. Водна баня.

5.5. Ултразвукова вана.

5.6. Центрофуга.

5.7. Центрофужни епруветки с обем 15 сm3 (ml).

6. Процедура

6.1. Приготвяне на пробата.

6.1.1. В центрофужна епруветка (5.7) се претегля около 0,1 g (М) с точност 0,001 g от пробата и се прибавят 5 cm3 (ml) метанол (4.1).

6.1.2. Загрява се 10 min на водна баня (5.4) при температура 50 °С, след което епруветката се поставя в ултразвукова вана (5.5), където престоява до пълно диспергиране на пробата.

6.1.3. Охлажда се и след това се центрофугира при 3500 rрm в продължение на 5 min.

6.1.4. Бистрата течност се прехвърля в мерителна колба от 25 cm3 (ml).

6.1.5. Пробата се екстрахира повторно с 5 cm3 (ml) метанол (4.1). Екстрактите се обединяват в мерителната колба от 25 cm3 (ml).

6.1.6. В мерителната колба от 25 cm3 (ml) се прибавят с пипета 2,0 cm3 (ml) от основния разтвор на вътрешен стандарт (4.6). Долива се до марката с метанол (4.1) и се разбърква. Този разтвор се използва за определянето, описано в 6.4.

6.2. Хроматографиране.

6.2.1. Течният хроматограф (5.2) се настройва по обичайния начин. Потокът на подвижната фаза се нагласява на 2,0 cm3 (ml)/min.

6.2.2. Дължината на вълната на УВ детектора се нагласява на 210 nm.

6.3. Стандартна крива.

6.3.1. Дозират се по 10 ml от всеки от стандартните разтвори на бензилов алкохол (4.7) и се измерват площите на пиковете на бензиловия алкохол и на 4-етоксифенола.

6.3.2. За всеки от стандартните разтвори на бензилов алкохол (4.7) се изчислява отношението на площта на пика на бензиловия алкохол към този на 4-етоксифенола. Построява се стандартна крива, като тези отношения се нанасят по ординатата, а съответните концентрации на бензилов алкохол в mg/сm3 (ml) - по абсцисата.

6.4. Определяне.

6.4.1. Инжектират се 10 ml от разтвора на пробата (6.1.6) и се измерват площите на пиковете на бензиловия алкохол и на 4-етоксифенола. Изчислява се отношението между площите на пиковете на бензиловия алкохол и на 4-етоксифенола. Тази процедура се повтаря с нови 10 ml порции от разтвора на пробата, докато се получат стабилни резултати.

6.4.2. От стандартната крива (6.3.2) се отчита концентрацията на бензиловия алкохол, съответстваща на полученото отношение на площите на бензиловия алкохол към 4-етоксифенола.

7. Изчисления

Съдържанието на бензилов алкохол в пробата като % (M/M) се изчислява по следната формула:


  c
% (M/M) бензилов алкохол = --------- ,
  400 x M


където:

М е масата на пробата, взета за анализ (6.1.1), в g;

с - концентрацията на бензилов алкохол в разтвора на пробата (6.1.6), определена по стандартната крива, в mg/сm3 (ml).

8. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на бензилов алкохол 1 % (M/M) разликата между две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава 0,10 %.


ХХХIV. ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА ЦИРКОНИЙ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИРКОНИЙ, АЛУМИНИЙ И ХЛОР В НЕАЕРОЗОЛНИ АНТИПЕРСПИРАНТИ


Методът включва пет етапа:


А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА ЦИРКОНИЙ

Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИРКОНИЙ

В. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ

Г. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЛОР

Д. ИЗЧИСЛЯВАНЕ НА СЪОТНОШЕНИЯТА НА АЛУМИНИЕВИ КЪМ ЦИРКОНИЕВИ АТОМИ И АЛУМИНИЕВИ ПЛЮС ЦИРКОНИЕВИ АТОМИ КЪМ ХЛОРНИ АТОМИ


А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА ЦИРКОНИЙ


1. Област на приложение

Този метод се отнася за идентификацията на цирконий в неаeрoзолни антиперспиранти. Не е направен опит за описване на методи, подходящи за идентификация на алуминиево-циркониевия хлоридно-хидроксиден комплекс [AlXZr(OH) YClZ.nH2O].

2. Принцип

Цирконият се идентифицира по характерната червено-виолетова утайка, която се образува с ализариново червено S в силнокисела среда.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

3.1. Солна киселина, концентрирана (d20 = 1,18 g/cm3 (ml).

3.2. Разтвор на ализариново червено S (CI 58005) : 2 % (М/V) воден разтвор на натриев ализарин сулфонат.

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

5. Процедура

5.1. Към около 1 g от пробата се прибавят 2 cm3 (ml) вода в епруветка. Епруветката се запушва и се разклаща.

5.2. Прибавят се три капки разтвор на ализариново червено S (3.2) и след това - 2 cm3 (ml) концентрирана солна киселина (3.1). Епруветката се запушва и се разклаща.

5.3. Оставя се да престои около 2 min.

5.4. Червено-виолетовото оцветяване на разтвора и утайката показва присъствие на цирконий.


Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИРКОНИЙ


1. Област на приложение

Този метод се отнася за определяне на цирконий в алуминиево-циркониеви хлоридно-хидроксидни комплекси до максимална концентрация 7,5 % (M/M) цирконий в неаерозолни антиперспиранти.

2. Принцип

Цирконият се екстрахира от продукта в силнокисела среда и се определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - бидестилирана.

3.1. Солна киселина, концентрирана (d20 = 1,18 g/cm3 (ml).

3.2. Солна киселина, 10 % (V/V): в стъклена чаша се наливат 500 cm3 (ml) вода и се прибавят 100 cm3 (ml) концентрирана солна киселина (3.1) при непрекъснато разбъркване. Този разтвор се прехвърля в мерителна колба от 1 dm3 (l) и се долива до марката с вода.

3.3. Основен стандартен разтвор на цирконий, 1000 mg/cm3 (ml) в 0,5 М разтвор на солна киселина (Spectrosol или еквивалентен).

3.4. Разтвор на алуминиев хлорид (хидратиран) (AlCl3.6H2O) : 22,6 g алуминиев хлорид хексахидрат се разтварят в 250 cm3 (ml) 10 % (V/V) разтвор на солна киселина (3.2).

3.5. Разтвор на амониев хлорид: 5,0 g амониев хлорид се разтварят в 250 cm3 (ml) 10 % (V/V) разтвор на солна киселина (3.2).

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Магнитна бъркалка с нагревател.

4.3. Филтърна хартия (Whatman № 41 или еквивалентна).

4.4. Атомно-абсорбционен спектрометър с циркониева лампа (кухокатодна).

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

5.1.1. Претегля се около 1,0 g (М) с точност 0,001 g от хомогенизираната проба от продукта в стъклена чаша от 150 cm3 (ml). Прибавят се 40 cm3 (ml) вода и 10 cm3 (ml) концентрирана солна киселина (3.1).

5.1.2. Чашата се поставя на магнитната бъркалка (4.2) и започва разбъркване и нагряване до кипене. За да се избегне бързото изсушаване, чашата се покрива с часовниково стъкло. Кипи се 5 min, чашата се сваля от бъркалката и се охлажда до стайна температура.

5.1.3. Съдържанието на чашата се филтрува през филтърна хартия (4.3) в мерителна колба от 100 cm3 (ml). Чашата се промива два пъти с по 10 cm3 (ml) вода и промивните води след филтруване се прибавят в колбата. Долива се до марката с вода и се разбърква. Този разтвор се използва и за определяне на алуминий (част В).

5.1.4. 20,00 cm3 (ml) от разтвора на пробата (5.1.3) се прехвърлят с пипета в мерителна колба от 50 cm3 (ml). Прибавят се 5,00 cm3 (ml) разтвор на алуминиев хлорид (3.4) и 5,00 cm3 (ml) разтвор на амониев хлорид (3.5). Долива се до марката с 10 % (V/V) разтвор на солна киселина (3.2) и се разбърква.

5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия.

Пламък - азотен оксид/ацетилен

Дължина на вълната - 360,1 nm

Корекция на фона - не

Процеп - 0,2 nm

Условия на горене: редукционен пламък; за максимална абсорбция е необходимо оптимизиране на височината на горелката и газовата смес.

5.3. Стандартна крива.

5.3.1. В серия мерителни колби от 50 cm3 (ml) се поставят с пипета 5,00; 10,00; 15,00; 20,00 и 25,00 cm3 (ml) от основния стандартен разтвор на цирконий (3.3). Във всяка колба с пипета се прибавят 5,0 cm3 (ml) разтвор на алуминиев хлорид (3.4) и 5,00 cm3 (ml) разтвор на амониев хлорид (3.5). Долива се до марката с 10 % (V/V) разтвор на солна киселина (3.2) и се разбърква. Тези разтвори съдържат съответно 100; 200; 300; 400 и 500 mg/cm3 (ml) цирконий.

По същия начин се приготвя празна проба, без да се прибавя стандартен разтвор на цирконий.

5.3.2. Измерва се абсорбцията на празната проба (5.3.1) и получената стойност се използва като нулева концентрация на цирконий за стандартната крива. Измерва се абсорбцията на всеки стандартен разтвор на цирконий (5.3.1). Построява се стандартна крива, като се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо концентрацията на цирконий.

5.4. Определяне.

Измерва се абсорбцията на пробата (5.1.4). От стандартната крива се отчита концентрацията на цирконий, съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора на пробата.

6. Изчисления

Съдържанието на цирконий в пробата се изчислява в % (M/M) по формулата:


  c
% (M/M) цирконий = -------- ,
  40 x M


където:

M е масата на пробата, взета за анализ (5.1.1), в g;

с - концентрацията на цирконий в разтвора на пробата (5.1.4), отчетена от стандартната крива, в mg/cm3 (ml).

7. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на цирконий 1,00 % (M/M) разликата между две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава 0,10 % (M/M).

8. Забележка

Като алтернативен метод на пламъковата атомно-абсорбционна спектрометрия се допуска атомно-емисионна спектрометрия с индуктивно свързана плазма (ICP-AES).


В. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ


1. Област на приложение

Този метод е подходящ за определяне на алуминий в алуминиево-циркониеви хлоридно-хидроксидни комплекси до максимална концентрация 12 % (M/M) алуминий в неаерозолни антиперспиранти.

2. Принцип

Алуминият се екстрахира от продукта в силнокисела среда и се определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - бидестилирана.


3.1. Солна киселина, концентрирана (d20 = 1,18 g/cm3 (ml).

3.2. Разтвор на солна киселина, 1 % (V/V): в стъклена чаша се наливат 500 cm3 (ml) вода и се прибавят 10 cm3 (ml) концентрирана солна киселина (3.1) при непрекъснато разбъркване. Този разтвор се прехвърля в мерителна колба от един литър и се долива до марката с вода.

3.3. Основен стандартен разтвор на алуминий, 1000 mg/cm3 (ml) в 0,5 М разтвор на солна киселина (Spectrosol или еквивалентен).

3.4. Реактив калиев хлорид: 10,0 g калиев хлорид се разтварят в 250 cm3 (ml) 1 % (V/V) разтвор на солна киселина (3.2).

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Атомно-абсорбционен спектрометър с алуминиева лампа (кухокатодна).

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

Разтворът, приготвен в В.5.1.3, се използва за определяне съдържанието на алуминий.

5.1.1. 5,00 cm3 (ml) от разтвора на пробата (В.5.1.3) се прехвърлят с пипета в мерителна колба от 100 cm3 (ml) и се прибавят се 10,00 cm3 (ml) реактив калиев хлорид (3.4). Долива се до марката с 1 % (V/V) разтвор на солна киселина (3.2) и се разбърква.

5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия.

Пламък - азотен оксид/ацетилен

Дължина на вълната - 309,3 nm

Процеп - 0,7 nm

Корекция на фона - не

Условия на горене - редукционен пламък; за максимална абсорбция е необходимо оптимизиране на височината на горелката и подаването на газовата смес.

5.3. Стандартна крива.

5.3.1. В серия мерителни колби от 100 cm3 (ml) се поставят с пипета 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 и 5,00 cm3 (ml) от основния стандартен разтвор на алуминий (3.3). Във всяка колба с пипета се прибавят по 10,00 cm3 (ml) реактив калиев хлорид (3.4), долива се до марката с 1 % (V/V) разтвор на солна киселина (3.2) и се разбърква. Тези разтвори съдържат съответно 10; 20; 30; 40 и 50 mg/cm3 (ml) алуминий.

По същия начин се приготвя празна проба, без да се прибавя стандартен разтвор на алуминий.

5.3.2. Измерва се абсорбцията на празната проба (5.3.1) и получената стойност се използва като нулева концентрация на алуминий за стандартната крива. Измерва се абсорбцията на всеки стандартен разтвор на алуминий (5.3.1). Построява се стандартна крива, като се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо концентрацията на алуминий.

5.4. Определяне.

Измерва се абсорбцията на пробата (5.1.1). От стандартната крива се отчита концентрацията на алуминий, съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора на пробата.

6. Изчисления

Съдържанието на алуминий в пробата се изчислява в % (M/M) по формулата:


  c
% (M/M) = -------- ,
  5 x M


където:

M е масата на пробата, взета за анализ (Б.5.1.1), в g;

с - концентрацията на алуминий в разтвора на пробата (5.1.1), отчетена от стандартната крива, в mg/cm3 (ml).

7. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на алуминий 3,5 % (M/M) разликата между две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава 0,10 % (M/M).

8. Забележка

Като алтернативен метод на пламъковата атомно-абсорбционна спектрометрия се допуска атомно-емисионна спектрометрия с индуктивно свързана плазма (ICP-AES).


Г. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЛОР


1. Област на приложение

Този метод се отнася за определяне на хлор, присъстващ като хлорен йон в алуминиево-циркониеви хлоридно-хидроксидни комплекси в неаерозолни антиперспиранти.

2. Принцип

Хлорният йон в продукта се определя чрез потенциометрично титруване със стандартен разтвор на сребърен нитрат.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

3.1. Азотна киселина, концентрирана (d20 = 1,42 g/cm3 (ml).

3.2. Азотна киселина, 5 % (V/V): 25 cm3 (ml) концентрирана азотна киселина (3.1) се прибавят към 250 cm3 (ml) вода в стъклена чаша при непрекъснато разбъркване. Този разтвор се прехвърля в мерителна колба от 500 cm3 (ml) и се долива до марката с вода.

3.3. Ацетон.

3.4. Сребърен нитрат, 0,1 М стандартен разтвор (Analar или еквивалентен).

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Магнитна бъркалка с нагревател.

4.3. Сребърен електрод.

4.4. Каломелов сравнителен електрод.

4.5. рН миливолтметър, подходящ за потенциометрично титруване.

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

5.1.1. В стъклена чаша от 250 cm3 (ml) се претегля около 1,0 g (М) с точност 0,001 g от хомогенизираната проба на продукта. Прибавят се 80 cm3 (ml) вода и 20 cm3 (ml) 5 % (V/V) разтвор на азотна киселина (3.2).

5.1.2. Чашата се поставя на магнитната бъркалка (4.2). Започва разбъркване и нагряване до кипене. За да се избегне бързото изсушаване, чашата се покрива с часовниково стъкло. Кипи се 5 min, чашата се сваля от бъркалката и се охлажда до стайна температура.

5.1.3. Прибавят се 10 cm3 (ml) ацетон (3.3), потапят се електродите (4.3 и 4.4) под повърхността и се започва разбъркване. Титрува се потенциометрично с 0,1 М разтвор на сребърен нитрат (3.4) и се построява диференциална крива за определяне на еквивалентния пункт (V cm3 (ml).

6. Изчисления

Съдържанието на хлор в пробата в % (M/M) се изчислява по формулата:


  0,3545 x V
% (M/M) хлор = ------------- ,
  M


където:

M е масата на пробата, взета за анализ (5.1.1), в g;

V - обемът на 0,1 М разтвор на сребърен нитрат, изразходван до еквивалентния пункт (5.1.3), в cm3 (ml).

7. Повторяемост (1)

За съдържание на хлор 4 % (M/M) разликата между две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава 0,10 % (M/M).


Д. ИЗЧИСЛЯВАНЕ НА ОТНОШЕНИЯТА НА АЛУМИНИЕВИ АТОМИ КЪМ ЦИРКОНИЕВИ АТОМИ И АЛУМИНИЕВИ ПЛЮС ЦИРКОНИЕВИ АТОМИ КЪМ ХЛОРНИ АТОМИ


1. Изчисляване на отношението алуминиеви атоми към циркониеви атоми

Отношението Al : Zr се изчислява по формулата:


    Al %(M/M) x 91,22
Отношение Al : Zr = --------------- .
    Zr %(M/M) x 26,98


2. Изчисляване на отношението алуминиеви плюс циркониеви атоми към хлорни атоми.

Отношението (Al + Zr) : Cl се изчислява по формулата:


    Al %(M/M)   Zr %(M/M)
    --------- + ---------
    26,98   91,22
Oтношение (Al + Zr) : Cl = ------------------------------ .
  Cl %(M/M)
  ----------------
  35,45


ХХХV. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЕКСАМИДИН, ДИБРОМОХЕКСАМИДИН, ДИБРОМОПРОПАМИДИН И ХЛОРХЕКСИДИН


1. Област на приложение

Методът се отнася за качественото и количествено определяне на:

- хексамидин и неговите соли, включително изетионат и 4-хидрокси бензоат,

- дибромохексамидин и негови соли, включително изетионат,

- дибромопропамидин и негови соли, включително изетионат,

- хлорхексидин диацетат, диглюконат и дихидрохлорид в козметични продукти.

2. Дефиниция

Концентрациите на хексамидин, дибромохексамидин, дибромопропамидин и хлорхексидин, определени по този метод, се изразяват в % (M/M).

3. Принцип

Идентифицикацията и определянето се извършва чрез обратнофазова високоефективна течна хроматография (ВЕТХ) c УВ детектор. Хексамидин, дибромохексамидин, дибромопропамидин и хлорхексидин се идентифицират по техните времена на задържане в хроматографската колона.

4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "за ВЕТХ", а водата - бидестилирана.

4.1. Метанол.

4.2. 1-хептансулфонова киселина, натриева сол, монохидрат.

4.3. Оцетна киселина, ледена (d20 = 1,05 g/cm3 (ml).

4.4. Натриев хлорид.

4.5. Подвижни фази.

4.5.1. Разтворител I: 0,005 М разтвор на 1-хептансулфонова киселина, натриева сол, монохидрат (4.2) в метанол (4.1), доведен до рН 3,5 с ледена оцетна киселина (4.3).

4.5.2. Разтворител II: 0,005 М разтвор на 1-хептансулфонова киселина, натриева сол, монохидрат (4.2) във вода, доведен до рН 3,5 с ледена оцетна киселина (4.3).

Забележка. Ако е необходимо да се подобри формата на пиковете, подвижните фази могат да се модифицират и приготвят, както следва:

- Разтворител I: разтварят се 5,84 g натриев хлорид (4.4) и 1,1013 g 1-хептансулфонова киселина, натриева сол, монохидрат (4.2) в 100 cm3 (ml) вода. Прибавят се 900 cm3 (ml) метанол (4.1) и се довежда до рН 3,5 с ледена оцента киселина (4.3).

- Разтворител II: разтварят се 5,84 g натриев хлорид (4.4) и 1,1013 g 1-хептансулфонова киселина, натриева сол, монохидрат (4.2) в 1 dm3 (l) вода и се довежда до рН 3,5 с ледена оцента киселина (4.3).

4.6. Хексамидин диизетионат [C20H26N4O2.2C2H6O4S].

4.7. Дибромохексамидин диизетионат [C20H26Br2N4O2.2C2H6O4S].

4.8. Дибромопропамидин диизетионат [C17H18Br2N4O2.2C2H6O4S].

4.9. Хлорхексидин диацетат [C22H30Cl2N10.2C2H4O2].

4.10. Стандартни разтвори: приготвят се 0,05 % (М/V) разтвори на всеки от четирите консерванта (4.6 до 4.9) в разтворител I (4.5.1).

4.11. 3,4,4'-трихлорокарбанилид (триклокарбан).

4.12. 4,4'-дихлоро-3-(трифлуорометил) карбанилид (халокарбан).

5. Апаратура

5.1. Стандартно лабораторно оборудване.

5.2. Високоефективен течен хроматограф с УВ детектор с варираща дължина на вълната.

5.3. Аналитична колона: неръждаема стомана, дължина - 30 сm; вътрешен диаметър - 4 mm; напълнена с m-Bondapack С18, 10 mm или подобен.

5.4. Ултразвукова вана.

6. Идентификация

6.1. Подготовка на пробата: Претеглят се около 0,5 g от пробата с точност 0,001 g в 10 cm3 (ml) мерителна колба и се долива до марката с разтворител I (4.5.1). Колбата се поставя в ултразвукова вана (5.4) за 10 min. Разтворът се филтрува или центрофугира. Филтратът се отделя за хроматографски анализ.

6.2. Хроматография.

6.2.1. Градиент на подвижната фаза


Време Разтворител I Разтворител II
(min) (% V/V) (4.5.1) (% V/V) (4.5.2)
0 50 50
15 65 35
30 65 35
45 50 50


6.2.2. Скорост на потока на подвижната фаза (6.2.1) до 1,5 cm3 (ml)/min и температура на колоната до 35 °С.

6.2.3. Дължина на вълната на детектора - 264 nm.

6.2.4. Инжектират се 10 ml от всеки стандартен разтвор (4.10) и се записват хроматограмите им.

6.2.5. Инжектират се 10 ml от разтвора на пробата (6.1) и се записва хроматограмата.

6.3. Идентифицира се присъствието на хексамидин, дибромохексамидин, дибромопропамидин или хлорхексидин, като се сравняват времената на задържане на записаните пикове в 6.2.5 с тези, получени от стандартните разтвори в 6.2.4.

7. Определяне

7.1. Подготовка на стандартни разтвори. Използва се един от консервантите (4.6 до 4.9), който липсва в мострата, като вътрешен стандарт. Ако това не е възможно, препоръчва се да се използва триклокарбан (4.11) или халокарбан (4.12).

7.1.1. Изходен разтвор на консерванта, 0,05 % (М/V), идентифициран в 6.3, в разтворител I (4.5.1).

7.1.2. Изходен разтвор на консерванта, 0,05 % (М/V), избран като вътрешен стандарт, в разтворител I (4.5.1).

7.1.3. За всеки идентифициран консервант се приготвят 4 стандартни разтвора, като се отмерват в серия от 10 сm3 (ml) мерителни колби подходящи количества от изходния разтвор на идентифицирания консервант (7.1.1) и подходящи количества от изходния разтвор на вътрешния стандарт (7.1.2) според долната таблица. Всяка колба се долива до необходимия обем с разтворител I (4.5.1) и се разбърква.


Стандартен Вътрешен Изходен разтвор на
разтвор стандартен идентифицирания
  изходен разтвор консервант
    добавени  
  добавени сm3 (ml) сm3 (ml) µg/cm3 (ml)
  (7.1.2) (7.1.1) (*)
I 1,0 0,5 25
II 1,0 1,0 50
III 1,0 1,5 75
IV 1,0 2,0 100


(*) Тези стойности са дадени като индикация и отговарят на концентрациите на идентифицираните консерванти в приготвените стандартни разтвори, изхождайки от изходния разтвор, съдържащ точно 0,05 % от идентифицирания консервант.

7.2. Подготовка на пробата.

7.2.1. Претегля се около 0,5 g (р) с точност 0,001 g от пробата в мерителна колба от 10 cm3 (ml), добавят се 1,0 cm3 (ml) от вътрешния стандартен разтвор (7.1.2) и 6 cm3 (ml) от разтворител I (4.5.1) и се разбърква.

7.2.2. Колбата се поставя в ултразвукова вана (5.4) за 10 min. Охлажда се. Долива се до необходимия обем с разтворител I и се разбърква. Центрофугира се или се филтрува през нагъната филтърна хартия. Събира се горната фаза или филтратът за хроматографиране.

7.3. Хроматография.

7.3.1. Градиентът на подвижната фаза, скоростта на потока, температурата на колоната и дължината на вълната на детектора на HPLC (5.2) са, както е препоръчано при етап идентификация (6.2.1 до 6.2.3).

7.3.2. Инжектират се 10 ml от разтвора на пробата (7.2.2) и се измерват пиковите площи. Повтаря се процесът с инжектиране на 10 ml от разтвора на пробата, докато се получат постоянни резултати. Изчислява се съотношението на пиковата площ, получена от анализираната проба, с пиковата площ, получена от вътрешния стандарт.

7.4. Калибриране.

7.4.1. Инжектират се 10 ml от всички стандартни разтвори (7.1.3) и се измерват пиковите площи.

7.4.2. За всеки стандартен разтвор (7.1.3) се изчислява съотношението на пиковите площи на хексамидина, дибромохексамидина, дибромопропамидина или хлорхексидина спрямо пиковата площ на вътрешния стандарт. Начертава се стандартна крива, като на ординатата се нанасят тези съотношения, а на абсцисата - съответните концентрации на идентифицираните консерванти в стандартните разтвори, в mg/cm3 (ml).

7.4.3. От стандартната крива (7.4.2) се отчитат концентрациите на идентифицираните консерванти, съответстващи на изчислените пикови площи в 7.3.2.

8. Изчисления

8.1.1.Съдържанието на хексамидин, дибромохексамидин, дибромопропамидин или хлорхексидин в пробата като % (M/M) се изчислява по следната формула:


  c   МW1
% (M/M) = -------- x ----- ,
  1000 x p   МW2


където:

р е масата на анализираната проба (7.2.1) в g;

с - концентрацията на консерванта в разтвора на пробата, отчетена от стандартната крива, в mg/cm3 (ml);

МW1 - молекулното тегло на основната форма присъстващ консервант;

МW2 - молекулното тегло на съответната сол (виж т. 10).

9. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За концентрация 0,1 % (М/М) на хексамидина, дибромохексамидина, дибромопропамидина или хлорхексидина разликата в резултатите на две паралелно проведени определяния на една и съща проба не трябва да надвишава 0,005 %.

10. Таблица на консервантите със съответните формули и молекулни тегла




ХХХVI. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА БЕНЗОЕНА КИСЕЛИНА, 4-ХИДРОКСИБЕНЗОЕНА КИСЕЛИНА, СОРБИНОВА КИСЕЛИНА, САЛИЦИЛОВА КИСЕЛИНА И ПРОПИОНОВА КИСЕЛИНА В КОЗМЕТИЧНИ ПРОДУКТИ


1. Област на приложение

Методът се отнася за идентификация и определяне на бензоена киселина, 4-хидроксибензоена киселина, сорбинова киселина, салицилова киселина и пропионова киселина в козметични продукти. Отделни процедури описват идентификацията на тези консерванти; определянето на пропионова киселина, 4-хидроксибензоена киселина, салицилова киселина, сорбинова киселина и бензоена киселина.

2. Дефиниция

Количествата на бензоена киселина, 4-хидроксибензоена киселина, сорбинова киселина, салицилова киселина и пропионова киселина, определени по този метод, се изразяват като % (M/M) на свободните киселини.

А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. Принцип

След киселинно-основна екстракция на консервантите екстрактът се анализира чрез тънкослойна хроматография (ТСХ), използвайки непосредствена дериватизация. В зависимост от резултатите идентификацията се потвърждава чрез високоефективна течна хроматография (ВЕТХ) или за пропионовата киселина чрез газова хроматография.

2. Реактиви

2.1. Общо изискване.

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

2.2. Ацетон.

2.3. Диетилов етер.

2.4. Ацетонитрил.

2.5. Толуен.

2.6. n-Хексан.

2.7. Парафин, течен.

2.8. Солна киселина, 4 М.

2.9. Калиев хидроксид, 4 М.

2.10. Калциев хлорид, CaCl2.2H2O.

2.11. Литиев карбонат, Li2CO3.

2.12. 2-Бром-2'-ацетонафтон.

2.13. 4-Хидроксибензоена киселина.

2.14. Салицилова киселина.

2.15. Бензоена киселина.

2.16. Сорбинова киселина.

2.17. Пропионова киселина.

2.18. Сравнителни разтвори.

Приготвят се 0,1 % (M/V) разтвори (100 mg/100 cm3 (ml) от всеки от петте консерванта (2.13 до 2.17) в диетилов етер.

2.19. Реактив за дериватизация.

0,5 % (M/V) разтвор на 2-бром-2'ацетонафтон (2.12) в ацетонитрил (2.4) (50 mg/10 cm3 (ml). Този разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.

2.20. Разтвор на катализатор.

0,3 % (M/V) разтвор на литиев карбонат (2.11) във вода (300 mg/100 cm3 (ml). Този разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.

2.21. Подвижна фаза.

Толуен (2.5) : ацетон (2.2) = 20 : 0,5 (V/V).

2.22. Течен парафин (2.7) : n-хексан (2.6) = 1 : 2 (V/V).

3. Апаратура

Стандартно лабораторно оборудване.

3.1. Водна баня, която може да поддържа температура 60 °С.

3.2. Хроматографска вана.

3.3. Източник на УВ светлина, 254 и 366 nm.

3.4. Плаки за тънкослойна хроматография Kieselgel 60, без флуоресцентен индикатор, 20 x 20 cm, дебелина на слоя 0,25 mm, с концентрираща зона 2,5 x 20 cm (Merck 11845 или еквивалентни).

3.5. Микроспринцовка, 10 ml.

3.6. Микроспринцовка, 25 ml.

3.7. Сушилня, която може да поддържа температура 105 °С.

3.8. Стъклени епруветки от 50 cm3 (ml) със запушалки на винт.

3.9. Филтърна хартия, диаметър 90 mm, Schleicher & Schull, № 5892, бяла лента или еквивалентна.

3.10. Универсална рН индикаторна хартия, рН 1-11.

3.11. Стъклени шишенца за проби от 5 cm3 (ml).

3.12. Ротационен изпарител (Rotavapor или еквивалентен).

3.13. Нагревателна плоча.

4. Процедура

4.1. Приготвяне на пробата.

В стъклена епруветка от 50 cm3 (ml) (3.8) се претегля около 1 g от пробата. Прибавят се 4 капки 4 M солна киселина (2.8) и 40 cm3 (ml) ацетон (2.2). За силноалкални продукти, като тоалетни сапуни, е необходимо да се прибавят 20 капки 4 М солна киселина (2.8). Проверява се стойността на рН дали е около 2 с индикаторна хартия (3.10). Епруветката се запушва и се разклаща енергично в продължение на 1 min.

Ако е необходимо да се улесни екстрахирането на консервантите в ацетоновата фаза, сместа се нагрява леко до около 60 °С за стопяване на течната фаза.

Разтворът се охлажда до стайна температура и се филтрува през филтърна хартия (3.9) в конична колба.

20 cm3 (ml) от филтрата се прехвърлят в конична колба от 200 cm3 (ml), прибавят се 20 cm3 (ml) вода и се разбърква. рН на сместа се довежда до около 10 с 4 М калиева основа (2.9), като за измерване на рН се използва индикаторна хартия (3.10).

Прибавя се 1 g калциев хлорид (2.10) и се разклаща енергично.

Филтрува се през филтърна хартия (3.9) в делителна фуния от 250 cm3 (ml), съдържаща 75 cm3 (ml) диетилов етер, и се разклаща енергично в продължение на 1 min. Оставя се да се разделят слоевете и водният слой се излива в конична колба от 250 cm3 (ml). Етерният слой се отстранява.

Като се използва индикаторна хартия (3.10), рН на водния слой се довежда до около 2 с помощта на 4 М солна киселина (2.8). Прибавят се 10 cm3 (ml) диетилов етер (2.3), колбата се запушва и се разбърква енергично в продължение на 1 min. Оставя се да се разделят слоевете и етерният слой се прехвърля в ротационен изпарител (3.12). Водният слой се изхвърля.

Етерният слой се изпарява почти до сухо и остатъкът се разтваря в 1 cm3 (ml) диетилов етер (2.3). Разтворът се прехвърля в шишенце за проби (3.11).

4.2. Тънкослойна хроматография.

За всички стандартни разтвори и от проби, които ще се хроматографират, се нанасят със спринцовка (3.5) по около 3 ml от разтвора на литиев карбонат (2.20) на еднакви разстояния върху стартовата линия на концентриращата зона на плаката за ТСХ (3.4) и се изсушава в ток от студен въздух.

Плаката се поставя върху нагревателната плоча (3.13), загрята до 40 °С, за да остават петната колкото е възможно по-малки. С микроспринцовка (3.5) се нанасят по 10 ml от стандартните разтвори (2.18) и от разтвора на пробата (4.1) върху стартовата линия на плаката точно върху петната от литиев карбонат.

Накрая се нанасят по около 15 ml от реактива за дериватизация (2.19) (2-бром-2'-ацетонафтон) отново точно върху петната, където са нанесени стандартните разтвори и разтворът на пробата, както и разтворът на литиев карбонат.

Плаката се нагрява в сушилня (3.7) при температура 80 °С в продължение на 45 min. След охлаждане плаката се поставя в хроматографската вана (3.2), която предварително е доведена до равновесие за 15 min (без да се прилага облицоване с филтърна хартия) с подвижната фаза (2.21). Плаката престоява, докато фронтът на елуента достигне разстояние 15 cm от стартовата линия (това може да отнеме приблизително 80 min).

Плаката се изсушава в ток от студен въздух и получените петна се разглеждат под УВ светлина (3.3). За засилване на флуоресценцията на бледите петна плаката може да се потопи в сместа течен парафин/n-хексан (2.22).

5. Отчитане на резултатите

Изчислява се Rf стойността на всяко петно.

Сравнява се Rf стойността и поведението при УВ облъчване на петната от пробата и петната от стандартните разтвори.

Прави се предварително заключение относно присъствието и идентичността на наличните консерванти. Провежда се ВЕТХ, описана в част Б, или ако се докаже пропионова киселина - газова хроматография, описана в част Б. Сравняват се получените времена на задържане с тези на стандартните разтвори.

Обобщават се резултатите от ТСХ, ВЕТХ или ГХ и на тази база се определя окончателната идентификация на присъстващите в пробата консерванти.


Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА БЕНЗОЕНА КИСЕЛИНА, 4-ХИДРОКСИБЕНЗОЕНА КИСЕЛИНА, СОРБИНОВА КИСЕЛИНА И САЛИЦИЛОВА КИСЕЛИНА


1. Принцип

След подкисляване пробата се екстрахира със смес от етанол и вода. След филтруване консервантите се определят посредством високоефективна течна хроматография (ВЕТХ).

2. Реактиви

2.1. Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а), а където е необходимо с чистота "за ВЕТХ".

Използваната вода трябва да бъде бидестилирана или с еквивалентна чистота.

2.2. Етанол, абсолютен.

2.3. 4-хидроксибензоена киселина.

2.4. Салицилова киселина.

2.5. Бензоена киселина.

2.6. Сорбинова киселина.

2.7. Натриев ацетат (CH3COONa.3H2O).

2.8. Оцетна киселина (d420 = 1,05 g/cm3 (ml).

2.9. Ацетонитрил.

2.10. Сярна киселина, 2 М.

2.11. Калиев хидроксид, 0,2 М.

2.12. 2-метоксибензоена киселина.

2.13. Смес етанол-вода : смесват се девет обема етанол (2.2) и един обем вода (2.1).

2.14. Разтвор на вътрешен стандарт.

Приготвя се разтвор, който съдържа около 1 g с точност 0,001 g 2-метоксибензоена киселина (2.12) в 500 cm3 (ml) смес етанол-вода (2.13).

2.15. Подвижна фаза за ВЕТХ.

2.15.1. Ацетатен буфер: към 1 dm3 (l) вода се прибавят 6,35 g натриев ацетат (2.7) и 20,0 cm3 (ml) оцетна киселина (2.8) и се разбърква.

2.15.2. Подвижната фаза се приготвя чрез смесване на 9 обема ацетатен буфер (2.15.1) и един обем ацетонитрил (2.9).

2.16. Основен разтвор на консервантите.


Претеглят се с точност 0,001 g около 0,05 g 4-хидроксибензоена киселина (2.3), 0,2 g салицилова киселина (2.4), 0,2 g бензоена киселина (2.5) и 0,05 g сорбинова киселина (2.6) в мерителна колба от 50 cm3 (ml) и се долива до марката със смес етанол-вода (2.13). Разтворът се съхранява в хладилник и е стабилен в продължение на една седмица.

2.17. Стандартни разтвори на консервантите.

В серия от мерителни колби от 20 cm3 (ml) се поставят съответно 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 и 0,50 cm3 (ml) от основния разтвор (2.16). Във всяка колба се прибавят по 10,00 cm3 (ml) от разтвора на вътрешен стандарт (2.14) и по 0,5 cm3 (ml) 2 М сярна киселина (2.10). Допълва се до марката със смес етанол-вода (2.13). Тези разтвори се приготвят непосредствено преди употреба.

3. Апаратура

Стандартно лабораторно оборудване.

3.1. Водна баня, нагласена на 60 °С.

3.2. Високоефективен течен хроматограф с УВ детектор с променлива дължина на вълната и 10 ml дозираща капиляра.

3.3. Аналитична колона.

Неръждаема стомана, дължина - 12,5 до 25 cm, вътрешен диаметър - 4,6 mm, пълнеж - Nucleosil 5C18 или еквивалентен.

3.4. Филтърна хартия, диаметър 90 mm, Schleicher & Schull, № 5892, бяла лента или еквивалентна.

3.5. Стъклени епруветки от 50 cm3 (ml) със запушалки на винт.

3.6. Стъклени шишенца за проби от 5 cm3 (ml).

3.7. Парченца карборунд за кипене, размер 2 до 4 mm или еквивалентни.

4. Процедура

4.1. Приготвяне на пробата.

4.1.1. Приготвяне на проба без добавяне на вътрешен стандарт.

В стъклена епруветка (3.5) от 50 cm3 (ml) се претегля 1 g от пробата с точност 0,001 g. С пипета в епруветката се прибавя 1,00 cm3 (ml) 2 М сярна киселина (2.10) и 40 cm3 (ml) смес етанол-вода (2.13). Прибавя се около 1 g карборунд (3.7), епруветката се затваря и се разклаща енергично поне 1 min, докато се получи хомогенна суспензия. За улесняване на екстракцията на консервантите в етанолната фаза епруветката се поставя във водна баня (3.1), нагласена на 60 °С точно за 5 min.

Епруветката се охлажда незабавно със студена вода и екстрактът престоява 1 h при температура 5 °С и се филтрува през филтърна хартия (3.4). Около 2 cm3 (ml) от екстракта се прехвърля в шишенце за проби (3.6). Екстрактът се съхранява при 5 °С и се анализира чрез ВЕТХ в рамките на 24 h от приготвянето.

4.1.2. Приготвяне на проба с добавяне на вътрешен стандарт.

В стъклена епруветка от 50 cm3 (ml) (3.5) се претегля 1 g от пробата с точност 0,001 g. С пипета в епруветката се прибавя 1,00 cm3 (ml) 2 М сярна киселина (2.10) и 30 cm3 (ml) смес етанол-вода (2.13). Прибавя се около 1 g карборунд (3.7) и 10,00 cm3 (ml) разтвор на вътрешен стандарт (2.14), епруветката се затваря и се разклаща енергично поне 1 min, докато се получи хомогенна суспензия. За улесняване на екстракцията на консервантите в етанолната фаза епруветката се поставя във водна баня при 60 °С точно за 5 min.

Епруветката се охлажда незабавно със студена вода и екстрактът престоява 1 h при температура 5 °С и се филтрува през филтърна хартия (3.4). Около 2 cm3 (ml) от екстракта се прехвърля във шишенце за проби (3.6). Екстрактът се съхранява при 5 °С и се анализира чрез ВЕТХ в рамките на 24 h от приготвянето.

4.2. Високоефективна течна хроматография.

Подвижна фаза: ацетонитрил/ацетатен буфер (2.15).

Скоростта на подвижната фаза през колоната се нагласява на 2,0±0,5 cm3 (ml)/min. Детекторът се настройва на 240 nm.

4.2.1. Стандартна крива.

В течния хроматограф (3.2) се дозират по 10 ml от всеки от стандартните разтвори на консервантите (2.17). За всеки разтвор се определя отношението между височината на пиковете на изследваните консерванти към височината на пика на вътрешния стандарт, получени от хроматограмите. Построява се графика за всеки консервант, като се нанасят отношенията на височините на пика спрямо съответните концентрации на всеки стандартен разтвор.

Проверява се дали получените зависимости за всеки стандартен разтвор са линейни.

4.2.2. Определяне.

В течния хроматограф се дозират 10 ml от екстракта на пробата (4.1.1) и се записва хроматограмата. Дозират се 10 ml от стандартния разтвор на консерванти (2.17) и се записва хроматограмата. Сравняват се получените хроматограми. Ако в хроматограмата на екстракта на пробата (4.1.1) няма пик с приблизително същото време на задържане както това на 2-метоксибензоената киселина (препоръчвания вътрешен стандарт), в течния хроматограф се дозират 10 ml от екстракта на пробата с добавен вътрешен стандарт (4.1.2) и се записва хроматограмата.

Ако на хроматограмата на екстракта от пробата (4.1.1) се наблюдава пречещ пик, който има време на задържане като на 2-метоксибензоената киселина, трябва да се избере друг подходящ вътрешен стандарт. (Ако един от изследваните консерванти отсъства от хроматограмата, този консервант може да бъде използван като вътрешен стандарт.)

Получените хроматограми на стандартния разтвор и на разтвора на пробата трябва да отговарят на следните изисквания:

- Разделянето на пиковете в най-лошо разделената двойка трябва да бъде не по-малко от 0,90 (за дефиниция на коефициента на разделяне виж фиг. 1).

Ако не е постигнато необходимото разделяне, трябва да се използва по-ефективна колона или друга по състав подвижна фаза, чийто подбор продължава до задоволяване на изискванията.

- Коефициентът на асиметрия (AS) на всички получени пикове трябва да бъде в интервала от 0,9 до 1,5 (за дефиниция на коефициента на асиметрия виж фиг. 2). Препоръчва се хроматограмата за определяне коефициента на асиметрия да се записва при скорост най-малко 2 cm/min.

- Базовата линия трябва да бъде стабилна.

5. Изчисления

За изчисляване на концентрацията на киселините-консерванти в разтвора на пробата се използват отношенията на височините на пиковете на изследваните консерванти към височината на пика на вътрешния стандарт (2-метоксибензоена киселина) от стандартната крива.


Фиг. 1. Коефициент на разделяне на пиковете


Фиг. 2. Коефициент на асиметрия на пика


Съдържанието на бензоена киселина, 4-хидроксибензоена киселина, сорбинова киселина или салицилова киселина се изчислява в % (M/M) (xi) по формулата:




където:

М е масата на изпитваната проба (4.1.2) в g;

М' - концентрацията на консерванта в екстракта на пробата (4.1.2), получена от стандартната крива, в mg/cm3 (ml).

6. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на 4-хидроксибензоена киселина 0,40 % разликата между резултатите от две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надхвърля по абсолютна стойност 0,035 %.

За съдържание на бензоена киселина 0,50 % разликата между резултатите от две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надхвърля по абсолютна стойност 0,050 %.

За съдържание на салицилова киселина 0,50 % разликата между резултатите от две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надхвърля по абсолютна стойност 0,045 %.

За съдържание на сорбинова киселина 0,60 % разликата между резултатите от две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надхвърля по абсолютна стойност 0,035 %.

7. Забележки

7.1. Резултатите от проведения тест за допустими отклонения от методиката показват, че количеството сярна киселина, която се добавя при екстракцията на киселините от пробата, е критично и границите за количеството на обработваната проба трябва да се поддържат в посочения интервал.

7.2. По желание може да се използва подходяща предколона.


В. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ПРОПИОНОВА КИСЕЛИНА


1. Област на приложение

Този метод е подходящ за определяне на пропионова киселина с максимална концентрация 2 % (M/M) в козметични продукти.

2. Дефиниция

Концентрацията на пропионова киселина, измерена по този метод, се изразява като % (M/M) от масата на продукта.

3. Принцип

След екстракция на пропионовата киселина от продукта определянето се извършва чрез газова хроматография с използване на 2-метилпропионова киселина като вътрешен стандарт.

4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "за газова хроматография".

4.1. Етанол, 96 % (V/V).

4.2. Пропионова киселина.

4.3. 2-Метилпропионова киселина.

4.4. Ортофосфорна киселина, 10 % (M/V).

4.5. Стандартен разтвор на пропионова киселина.

В мерителна колба от 50 cm3 (ml) се претегля около 1,00 g (p) с точност 0,001 g пропионова киселина и се долива до марката с етанол (4.1).

4.6. Разтвор на вътрешен стандарт.

В мерителна колба от 50 cm3 (ml) се претегля около 1,00 g (М') с точност 0,001 g 2-метилпропионова киселина и се долива до марката с етанол (4.1).

5. Апаратура

5.1. Стандартно лабораторно оборудване.

5.2. Газов хроматограф с пламъчно-йонизационен детектор.

5.3. Стъклена епруветка (2 x 15 сm) със запушалка на винт.

5.4. Водна баня, нагласена на 60 °С.

5.5. Стъклена спринцовка от 10 cm3 (ml) с мембранен филтър (диаметър на порите 0,45 mm).

6. Процедура

6.1. Приготвяне на пробата.

6.1.1. Приготвяне на проба без вътрешен стандарт.

В стъклена епруветка (5.3) се претегля около 1 g с точност 0,001 g от пробата (M). Прибавят се 0,5 cm3 (ml) фосфорна киселина (4.4) и 9,5 cm3 (ml) етанол (4.1).

Епруветката се затваря и се разклаща енергично. Ако е необходимо, епруветката се поставя на водна баня, нагрята до 60 °С (5.4) за 5 min за пълно разтваряне на липидната фаза. Охлажда се бързо на течаща вода. Част от разтвора се филтрува през мембранен филтър (5.5). Филтратът се хроматографира същия ден.

6.1.2. Приготвяне на проба с вътрешен стандарт.

В стъклена епруветка (5.3) се претегля 1 g с точност 0,001 g от пробата (M). Прибавят се 0,5 cm3 (ml) фосфорна киселина (4.4), 0,50 cm3 (ml) от разтвора на вътрешен стандарт (4.6) и 9,0 cm3 (ml) етанол (4.1).

Епруветката се затваря и се разклаща енергично. Ако е необходимо, епруветката се поставя на водна баня, нагрята до 60 °С (5.4) за 5 min за разтваряне на липидната фаза. Охлажда се бързо на течаща вода. Част от разтвора се филтрува през мембранен филтър (5.5). Филтратът се хроматографира същия ден.

6.2. Условия за газова хроматография.

Препоръчват се следните работни условия:

Колона

Тип - неръждаема стомана

Дължина - 2 m

Диаметър - 1/8"

Пълнеж - 10 % SPTM 1000 (или еквивалентна) + 1 % H3PO4 върху Chromosorb WAW 100 до 120 mesh.

Температура

Инжектор - 200 °С

Колона - 120 °С

Детектор - 200 °С

Газносител - азот

Скорост на потока - 25 cm3 (ml)/min.

6.3. Хроматография.

6.3.1. Стандартна крива.

В серия мерителни колби от 20 cm3 (ml) се поставят съответно 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 и 4,00 cm3 (ml) разтвор на пропионова киселина (4.5). Във всяка колба се добавя с пипета 1,00 cm3 (ml) от разтвора на вътрешен стандарт (4.6), доливат се до марката с етанол (4.1) и се разбъркват.

Приготвените по този начин разтвори съдържат М/ mg/cm3 (ml) 2-метилпропионова киселина като вътрешен стандарт (т.е. 1 mg/cm3 (ml) и р/4, р/2, р, 2р и 4р mg/cm3 (ml) пропионова киселина (т.е. 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 и 4,00 mg/cm3 (ml).

Инжектират се по 1 ml от всеки от тези разтвори и се построява стандартна крива, като на абсцисата се нанасят отношенията на масите на пропионовата киселина към 2-метилпропионовата киселина, а по ординатата - отношенията на съответните площи на пиковете им.

За всеки разтвор се правят по три инжектирания и се изчислява средната площ на пиковете.

6.3.2. Определяне.

Инжектира се 1 ml от филтрата на пробата 6.1.1. Получената хроматограма се сравнява с тези на стандартните разтвори (6.3.1). Ако пикът има приблизително същото време на задържане както 2-метилпропионовата киселина, се сменя вътрешният стандарт. Ако не се наблюдава пречене, се инжектира 1 ml от филтрата на пробата 6.1.2 и се измерват площите на пика на пропионовата киселина и на пика на вътрешния стандарт.

Правят се три инжектирания за всеки разтвор и се изчислява средната площ на пиковете.

7. Изчисления

7.1. От стандартната крива, получена в 6.3.1, се отчита отношението на масите К, съответстващо на отношението на площите на пиковете, получени в 6.3.2.

7.2. От така полученото отношение на масите се изчислява съдържанието на пропионова киселина (x) в % (M/M), използвайки формулата:


    0,5 x 100 x М'   М'
x %(M/M) = К -------------------- = К ----- ,
    50 x M   M


където:


К е съотношение, изчислено в 7.1;

М' - масата на вътрешния стандарт 4.6 в g;

М - масата на пробата, претеглена в 6.1.2, в g.

Резултатът се закръглява до втория знак.

8. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на пропионова киселина 2 % (M/M) разликата между резултатите от две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава 0,12 %.


ХХХVII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХИДРОХИНОН, ХИДРОХИНОН МОНОМЕТИЛОВ ЕТЕР, ХИДРОХИНОН МОНОЕТИЛОВ ЕТЕР И ХИДРОХИНОН МОНОБЕНЗИЛОВ ЕТЕР В КОЗМЕТИЧНИ ПРОДУКТИ


А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ


1. Област на приложение

Методът се отнася за откриване и идентификация на хидрохинон, хидрохинон монометилов етер, хидрохинон моноетилов етер и хидрохинон монобензилов етер (монобензон) в козметични продукти за осветляване на кожата.


2. Принцип

Хидрохинонът и неговите етери се идентифицират чрез тънкослойна хроматография (ТСХ).


3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

3.1. Етанол, 96 % (V/V).

3.2. Хлороформ.

3.3. Диетилов етер.

3.4. Подвижна фаза - хлороформ : диетилов етер = 66 : 33 (V/V).

3.5. Амоняк, 25 % (M/M) (d420 = 0,91 g/cm3 (ml).

3.6. Аскорбинова киселина.

3.7. Хидрохинон.

3.8. Хидрохинон монометилов етер.

3.9. Хидрохинон моноетилов етер.

3.10. Хидрохинон монобензилов етер (монобензон).

3.11. Стандартни разтвори.

Стандартните разтвори трябва да бъдат приготвени непосредствено преди употреба и са стабилни един ден.

3.11.1. В градуирана епруветка от 10 cm3 (ml) се претеглят 0,05 g хидрохинон (3.7) с точност 0,001 g. Прибавят се 0,250 g аскорбинова киселина (3.6) и 5 cm3 (ml) етанол (3.1). Прибавя се амоняк (3.5), докато рН стане 10, и се долива до обем 10 cm3 (ml) с етанол (3.1).

3.11.2. В градуирана епруветка от 10 cm3 (ml) се претеглят 0,05 g хидрохинон монометилов етер (3.8) с точност 0,001 g. Прибавят се 0,250 g аскорбинова киселина (3.6) и 5 cm3 (ml) етанол (3.1). Прибавя се амоняк (3.5), докато рН стане 10, и се долива до обем 10 cm3 (ml) с етанол (3.1).

3.11.3. В градуирана епруветка от 10 cm3 (ml) се претеглят 0,05 g хидрохинон моноетилов етер (3.9) с точност 0,001 g. Прибавят се 0,250 g аскорбинова киселина (3.6) и 5 cm3 (ml) етанол (3.1). Прибавя се амоняк (3.5), докато рН стане 10, и се долива до обем 10 cm3 (ml) с етанол (3.1).

3.11.4. В градуирана епруветка от 10 cm3 (ml) се претеглят 0,05 g хидрохинон монобензилов етер (3.10) с точност 0,001 g. Прибавят се 0,250 g аскорбинова киселина (3.6) и 5 cm3 (ml) етанол (3.1). Прибавя се амоняк (3.5), докато рН стане 10, и се долива до обем 10 cm3 (ml) с етанол (3.1).

3.12. Сребърен нитрат.

3.13. 12-Молибденфосфорна киселина.

3.14. Калиев ферицианид хексахидрат.

3.15. Ферихлорид хексахидрат.

3.16. Реактиви за проявяване на петната.

3.16.1. Към 5 % (M/V) воден разтвор на сребърен нитрат (3.12) се прибавя амоняк (3.5), докато образувалата се утайка се разтвори.

Внимание: Разтворът става експлозивно нестабилен при престояване и след употреба трябва да се изхвърли.

3.16.2. 10 % (M/V) разтвор на 12-молибденфосфорна киселина (3.13) в етанол (3.1).

3.16.3. Приготвя се 1 % (M/V) воден разтвор на калиев ферицианид (3.14) и 2 % (M/V) воден разтвор на ферихлорид (3.15). Преди употреба се смесват равни части от двата разтвора.


4. Апаратура

Стандартно лабораторно оборудване.

4.1. Стандартно оборудване за ТСХ.

4.2. Готови плаки за ТСХ: силикагел GHR/UV254; 20 x 20 cm (Machery, Nagel или еквивалентни); дебелина на слоя: 0,25 mm.

4.3. Ултразвукова вана.

4.4. Центрофуга.

4.5. Ултравиолетова лампа, 254 nm.


5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

В градуирана епруветка от 10 cm3 (ml) се претеглят 3,0 g от пробата с точност 0,001 g. Прибавят се 0,250 g аскорбинова киселина (3.6) и 5 cm3 (ml) етанол (3.1). Прибавя се амоняк (3.5), докато рН стане 10, и се долива до обем 10 cm3 (ml) с етанол (3.1). Епруветката се затваря със запушалка и се хомогенизира в ултразвукова вана за 10 min. Филтрува се през филтърна хартия или се центрофугира при 3000 rpm.

5.2. Тънкослойна хроматография.

5.2.1. Хроматографската вана се насища с подвижна фаза (3.4).

5.2.2. Върху плаката се нанасят по 2 ml от стандартните разтвори (3.11) и 2 ml от разтвора на пробата (5.1). Хроматограмата се развива на тъмно при стайна температура, докато фронтът на разтворителя достигне разстояние 15 cm от стартовата линия.

5.2.3. Плаката се изважда и се изсушава при стайна температура.

5.3. Проявяване на петната.

5.3.1. Плаката се разглежда под УВ светлина при 254 nm и се отбелязва разположението на петната.

5.3.2. Плаката се напръсква с един от следните реактиви:

- реактив сребърен нитрат (3.16.1);

- реактив 12-молибденфосфорна киселина (3.16.2); нагрява се до 120 °С;

- разтвор на калиев ферицианид и разтвор на ферихлорид (3.16.3).


6. Отчитане на резултатите

Изчислява се Rf стойността на всяко петно.

Сравняват се петната, получени от разтвора на пробата, с петната на стандартните разтвори по отношение на: техните Rf стойности, цвета на петната при УВ облъчване и цвета на петната след оцветяване с реактивите за напръскване.

Прилага се ВЕТХ, описана в следващия раздел (Б), и се сравняват времената на задържане на пика (пиковете) на пробата с тези на стандартните разтвори.

Обобщават се резултатите от ТСХ и ВЕТХ, за да се потвърди присъствието на хидрохинон и/или неговите етери.


7. Забележки

При описаните условия се наблюдават следните Rf стойности:

хидрохинон - 0,32

хидрохинон монометилов етер - 0,53

хидрохинон моноетилов етер - 0,55

хидрохинон монобензилов етер - 0,58.


Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ


1. Област на приложение

Методът се отнася за определяне на хидрохинон, хидрохинон монометилов етер, хидрохинон моноетилов етер и хидрохинон монобензилов етер в козметични продукти за осветляване на кожата.

2. Принцип

Пробата се екстрахира със смес вода/метанол при слабо нагряване до стопяване на всички липидни материали. Определянето на всички търсени вещества се извършва посредством течна хроматография с обърнати фази и УВ детектор.

3. Реактиви

3.1. Всички реактиви трябва да са с квалификация "за ВЕТХ", а водата - бидестилирана.

3.2. Метанол.

3.3. Хидрохинон.

3.4. Хидрохинон монометилов етер.

3.5. Хидрохинон моноетилов етер.

3.6. Хидрохинон монобензилов етер (монобензон).

3.7. Тетрахидрофуран, "ВЕТХ" чистота.

3.8. Смес вода : метанол = 1:1 (V/V). Смесват се един обем вода с един обем метанол (3.2).

3.9. Подвижна фаза - смес: тетрахидрофуран : вода = 45:55 (V/V). Смесват се 45 обема тетрахидрофуран (3.7) и 55 обема вода.

3.10. Стандартен разтвор.

В мерителна колба от 50 cm3 (ml) се претеглят с точност 0,001 g 0,06 g хидрохинон (3.3), 0,08 g хидрохинон монометилов етер (3.4), 0,10 g хидрохинон моноетилов етер (3.5) и 0,12 g хидрохинон монобензилов етер (3.6). Разтварят се и се долива до марката с метанол (3.2).

Стандартният разтвор се приготвя чрез разреждане на 10,00 cm3 (ml) от този разтвор до 50,00 cm3 (ml) със смес вода : метанол (3.8). Тези разтвори се приготвят непосредствено преди употреба.

4. Апаратура

Стандартно лабораторно оборудване.

4.1. Водна баня, поддържаща температура 60 °С.

4.2. Високоефективен течен хроматограф с УВ детектор с променяща се дължина на вълната и дозатор с 10 ml капиляра.

4.3. Аналитична колона.

Хроматографска колона от неръждаема стомана, дължина 250 mm, вътрешен диаметър 4,6 mm, пълнеж Zorbax фенил (химически свързан фенетилсилан върху Zorbax SIL, допълнително дезактивиран (end-capped) с триметилхлорсилан), размер на частиците 6 mm или еквивалентна. Да не се използва предколона, различна от "phenyl guard" или еквивалентна.

4.4. Филтърна хартия, диаметър 90 mm, Schleicher & Schull, бяла лента № 5892, или еквивалентна.

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

В мерителна колба от 50 cm3 (ml) се претегля 1 g от пробата (M) с точност 0,001 g. Пробата се диспергира в 25 cm3 (ml) смес вода/метанол (3.8). Колбата се запушва и се разклаща енергично до получаване на хомогенна суспензия. Разклаща се поне 1 min. Колбата се поставя във водна баня (4.1) при 60 °С за улесняване на екстракцията. Колбата се охлажда и се долива до марката със смес вода/метанол (3.8). Екстрактът се филтрува с филтърна хартия (4.4). ВЕТХ определянето трябва да се извърши в рамките на 24 h от приготвянето на екстракта.

5.2. Високоефективна течна хроматография.

5.2.1. Скоростта на подвижната фаза (3.9) се нагласява на 1,0 cm3 (ml)/min, а детекторът се настройва на 295 nm.

5.2.2. Дозират се 10 ml от разтвора на пробата, получен както е описано в 5.1, и се записва хроматограмата. Измерва се площта на пиковете. Извършва се калибриране, както е описано в 5.2.3. Сравняват се хроматограмите, получени за пробата и за стандартния разтвор. Използват се площите на пиковете и коефициентите на детектора (RF), получени съгласно 5.2.3, за изчисляване на концентрациите на анализираните вещества в разтвора на пробата.

5.2.3. Стандартна крива.

Инжектират се 10 ml от стандартния разтвор (3.10) и се записва хроматограмата. Инжектира се няколко пъти, докато се получи постоянна площ на пика.

Определя се коефициентът на детектора RFi:


  Pi
RFi = ---- ,
  Сi


където:

Pi e площта на пика на хидрохинона, хидрохинон монометиловия етер, хидрохинон моноетиловия етер или хидрохинон монобензиловия етер;

Сi - концентрацията на стандартния разтвор (3.10) на хидрохинона, хидрохинон монометиловия етер, хидрохинон моноетиловия етер или хидрохинон монобензиловия етер в g/50 cm3 (ml).

Получените хроматограми на стандартния разтвор и на разтвора на пробата трябва да отговарят на следните изисквания:

- Разделянето на пиковете в най-лошо разделената двойка трябва да бъде не по-малко от 0,90. (за дефиниция на коефициента на разделяне виж фиг. 1).

Ако не е постигнато необходимото разделяне, трябва да се използва по-ефективна колона или друга по състав подвижна фаза до получаване на добро разделяне.

- Коефициентът на асиметрия (AS) на всички получени пикове трябва да бъде в интервала от 0,9 до 1,5. (За дефиниция на коефициента на асиметрия виж фиг. 2). Препоръчва се хроматограмата за определяне коефициента на асиметрия да се записва при скорост най-малко 2 cm/min.

- Базовата линия трябва да е стабилна.

6. Изчисления

За изчисляване на концентрацията (концентрациите) на анализираното вещество (вещества) в пробата се използват площите на пиковете на анализираните вещества. Концентрацията на анализираното вещество в пробата се изчислява като % (M/M) (xi) по формулата:


  bi x 100
xi %(M/M) = --------- ,
  RFi x М


където:

M е масата на пробата в g;

bi - площта на пика на анализираното вещество в пробата.

7. Повторяемост (1)

7.1. За съдържание на хидрохинон 2,0 % разликата между резултатите от две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава по абсолютна стойност 0,13 %.

Фиг. 1. Коефициент на разделяне на пиковете

Фиг. 2. Коефициент на асиметрия на пика

7.2. За съдържание на хидрохинон монометилов етер 1,0 % разликата между резултатите от две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава по абсолютна стойност 0,1 %.

7.3. За съдържание на хидрохинон моноетилов етер 1,0 % разликата между резултатите от две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава по абсолютна стойност 0,11 %.

7.4. За съдържание на хидрохинон монобензилов етер 1,0 % разликата между резултатите от две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава по абсолютна стойност 0,11 %.

8. Възпроизводимост (Виж ISO 5725.)

8.1. За съдържание на хидрохинон 2,0 % разликата между резултатите от две успоредни определяния на една и съща проба при различни условия (различни лаборатории, различни аналитици, различни апарати и/или различно време) не трябва да надвишава по абсолютна стойност 0,37 %.

8.2. За съдържание на хидрохинон монометилов етер 1,0 % разликата между резултатите от две успоредни определяния на една и съща проба при различни условия (различни лаборатории, различни аналитици, различни апарати и/или различно време) не трябва да надвишава по абсолютна стойност 0,21 %.

8.3. За съдържание на хидрохинон моноетилов етер 1,0 % разликата между резултатите от две успоредни определяния на една и съща проба при различни условия (различни лаборатории, различни аналитици, различни апарати и/или различно време) не трябва да надвишава по абсолютна стойност 0,19 %.

8.4. За съдържание на хидрохинон монобензилов етер 1,0 % разликата между резултатите от две успоредни определяния на една и съща проба при различни условия (различни лаборатории, различни аналитици, различни апарати и/или различно време) не трябва да надвишава по абсолютна стойност 0,11 %.

9. Забележки

9.1. Когато е установено съдържание на хидрохинон значително по-голямо от 2 % и се изисква по-точна оценка на съдържанието му, екстрактът от пробата (5.1) трябва да се разреди до концентрация, която би се получила от проба, съдържаща 2 % хидрохинон, и определянето се повтаря.

(При някои апарати абсорбцията може да бъде извън интервала на линейност на детектора при високи концентрации на хидрохинон.)

9.2. Пречещи фактори.

Описаният по-горе метод дава възможност за определяне на хидрохинон и негови етери при единично изократично хроматографиране. Използването на "фенил" колона осигурява достатъчно време за държане на хидрохинона, което не може да се гарантира, когато се използва С18 колона с описаната подвижна фаза.

Освен това този метод е податлив на влиянието на пречещи вещества, като редица парабени. В такива случаи определянето трябва да бъде повторено с използване на различни системи подвижна/неподвижна фаза. Подходящи методи могат да бъдат намерени в публикациите 1 и 2, а именно:

Колона: Zorbax ODS, 4,6 mm x 25 сm, или еквивалентна:

Температура - 36 °С

Скорост - 1,5 cm3 (ml)/min

Подвижна фаза:

за хидрохинон - метанол : вода = 5 : 95 (V/V);

за хидрохинон монометилов етер - метанол : вода = 30 : 70 (V/V).

за хидрохинон монобензилов етер - метанол : вода = 80 : 20 (V/V) (M. Herpol-Boremans et M.-O.Masse, Identification et dosage de l'hydroquinone et de ses ethers methylique et benzylique dans les produits cosmetiques pour blanchir la peau. Int. J. Cosmet. Sci. 8-203-214 (1986).).

Колона: Spherisorb S5-ODS, или еквивалентна:

Подвижна фаза - вода : метанол = 90 : 10 (V/V)

Скорост - 1,5 cm3 (ml)/min.

Тези условия са подходящи за хидрохинон (J.Firth and I.Rix, Determination of hydroquinone in skin toning creams, Analyst (1986), 111, p. 129.).


ХХХVIII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА 2-ФЕНОКСИЕТАНОЛ, 1-ФЕНОКСИПРОПАН-2-ОЛ, МЕТИЛ, ЕТИЛ, ПРОПИЛ, БУТИЛ И БЕНЗИЛ 4-ХИДРОКСИБЕНЗОАТ В КОЗМЕТИЧНИТЕ ПРОДУКТИ.


А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ


1. Област на приложение

Методът се отнася до тънкослойнохроматографска процедура, която в комбинация с методиката за определяне, описана в част Б, позволява идентификацията на 2-феноксиетанол, 1-феноксипропан-2-ол, метил, етил, пропил, бутил и бензил 4-хидроксибензоат в козметичните продукти.

2. Принцип

Консервантите се извличат от подкислена козметична проба с ацетон. След филтруване ацетоновият разтвор се смесва с вода и мастните киселини се утаяват в алкална среда като техни калциеви соли. Алкалната смес (ацетон/вода) се обработва с диетилов етер за отстраняване на липофилните вещества. След подкисляване консервантите се екстрахират с диетилов етер. Аликвотна част от диетилетерния екстракт се накапва върху плака, покрита с тънък слой силикагел. След проявяване плаката се наблюдава под УВ светлина и петната се оцветяват с реактива на Millon.

3. Реактиви

3.1. Общи положения.

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

3.2. Ацетон.

3.3. Диетилов етер.

3.4. n-Пентан.

3.5. Метанол.

3.6. Оцетна киселина, ледена.

3.7. Солна киселина (HCI), разтвор 4 mol/dm3 (mol/l).

3.8. Калиев хидроксид (КОН), разтвор 4 mol/dm3 (mol/l).

3.9. Калциев дихлорид дихидрат (CaCI2.2H2O).

3.10. Реактив за оцветяване на Millon. Реактивът на Millon (живачен II нитрат) е в наличност в търговската мрежа (Fluka 69820).

3.11. 2-феноксиетанол.

3.12. 1-феноксипропан-2-ол.

3.13. Метил 4-хидроксибензоат (метилпарабен).

3.14. Етил 4-хидроксибензоат (етилпарабен).

3.15. n-Пропил 4-хидроксибензоат (пропилпарабен).

3.16. n-Бутил 4-хидроксибензоат (бутилпарабен).

3.17. Бензил 4-хидроксибензоат (бензилпарабен).

3.18. Стандартни разтвори.

За всяко от стандартните вещества (3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 и 3.17) се приготвя 0,1 % (М/V) разтвор в метанол.

3.19. Разтворител за проявяване на хроматограмата (подвижна фаза). Смесват се 88 обема n-пентан (3.4) и 12 обема ледена оцетна киселина (3.6).

4. Апаратура

Стандартно лабораторно оборудване и:

4.1. Водна баня с възможност за поддържане на температура 60 °С.

4.2. Съд за проявяване на хроматограмата (хроматографска вана).

4.3. Източник на УВ светлина, 254 nm.

4.4. Плаки за тънкослойна хроматография, 20 x 20 cm, покрити с 0,25 mm силикагел 60F254 с концентрирана зона (Merck № 11798, Darmstadt или еквивалентни).

4.5. Пещ с възможност за поддържане на температура 105 °С.

4.6. Сешоар за коса със сух въздух.

4.7. Ролка за нанасяне на реактива на Millon с дължина около 10 cm, външен диаметър около 3,5 cm и дебелина на вълнения пласт 2 до 3 mm (виж забележката под т. 5.2).

4.8. Колби стъклени със запушалки и обем 50 cm3 (ml).

4.9. Електрическа плоча с терморегулатор и настройка на температурата около 80 °С. За получаване на равномерно разпределение на температурата плочата се покрива с алуминиева пластина с размери 20 x 20 cm и дебелина около 6 mm.

5. Процедура

5.1. Подготовка на пробата.

В колба (4.8) се претегля 1 g от пробата с точност 0,001 g. Прибавят се четири капки разтвор на солна киселина (3.7) и 40 cm3 (ml) ацетон. За силноалкалните козметични продукти, като тоалетен сапун, се добавят 20 капки разтвор на солна киселина. Колбата се запушва и съдържанието й се нагрява внимателно до около 60 °С, с което се улеснява екстракцията на консервантите в ацетоновата фаза. Разклаща се в продължение на 1 min, рН на разтвора се измерва с индикаторна хартия, коригира се до рН Ј 3 със солна киселина (3.7), повторно се разклаща 1 min и след охлаждане до стайна температура се филтрува през книжен филтър. От филтрата се отпипетират 20 cm3 (ml) и се разреждат с 60 cm3 (ml) вода в конусна колба от 200 cm3 (ml). Разтворът се алкализира с калиев хидроксид (3.8) до рН 10 (по индикаторна хартия), добавя се 1 g калциев дихлорид дихидрат (3.9) и се разклаща енергично. Филтрува се през книжен филтър в делителна фуния от 250 cm3 (ml), съдържаща 75 cm3 (ml) диетилов етер. Фунията се разклаща силно 1 min и след отделяне на фазите водният слой се събира в конусна колба от 200 cm3 (ml). Разтворът се подкислява до рН около 2 с разтвор на солна киселина (3.7) (по индикаторна хартия), добавят се 10 cm3 (ml) диетилов етер и отново се разклаща енергично 1 min. Изчаква се двете фази да се разделят и 2 cm3 (ml) от етерния слой се прехвърлят в епруветка от 5 cm3 (ml) със запушалка.

5.2. Тънкослойна хроматография.

Хроматографската плака (4.4) се поставя върху загрятата плоча (4.9) и на стартовата линия в концентрационната зона се нанасят по 10 ml от стандартните разтвори (3.18) и 100 ml от пробата (5.1). Изпаряването на разтворителя се ускорява с въздушна струя. Изсушената хроматографска плака се оставя да се охлади до стайна температура, след което се поставя в хроматографска вана (4.2) със 100 cm3 (ml) подвижна фаза. Хроматографският процес се провежда при стайна температура и продължава, докато фронтът на разтворителя стигне на 15 cm от стартовата линия. Плаката се изважда от ваната, суши се с горещ въздух от сешоар (4.6) и се наблюдава под ултравиолетова светлина (4.3). Местата на петната се отбелязват. За отстраняване на излишната оцетна киселина плаката се нагрява 30 min в сушилня (4.5) при 100 °С. Петната на консервантите се оцветяват с реактива на Millon (3.10), който се нанася с ролка (4.7), докато плаката се навлажни равномерно.

Забележка. Петната могат да се оцветят и чрез внимателно накапване на капка от реактива на Millon върху всяко едно петно, маркирано под ултравиолетовата светлина. Естерите на 4-хидроксибензоената киселина се появяват като червени петна, 2-феноксиетанол и 1-феноксипропан-2-ол като жълти, 4-хидроксибензоената киселина, която може да се открие в пробите като консервант или като продукт от разлагането на парабените, се появява под формата на червено петно (виж 7.3 и 7.4).

6. Идентификация

Идентификацията се извършва по Rf стойностите на петната от пробите с тези на стандартите, както и чрез сравняване на поведението им под ултравиолетова светлина и на цвета им след нанасяне на реактива на Millon. Тези данни дават предварителна информация за идентичността на консервантите. Ако се появят парабени, трябва да се проведе разделяне с високоефективна течна хроматография (ВЕТХ), описана в раздел Б. Получените резултати се комбинират с тези от тънкослойната хроматография за потвърждаване на присъствието на 2-феноксиетанол, 1-феноскипропан-2-ол и парабените.

7. Забележка

7.1. Реактивът на Millon е токсичен, поради което се прилага чрез една от описаните процедури. Не се препоръчва пръскането.

7.2. Други съединения, съдържащи хидроксилни групи, могат също да се оцветят с реактива на Millon. Таблица с цветовете и Rf стойностите, получени за някои консерванти, използвайки тънкослойнохроматографската процедура, е публикувана в N. De Kruijf, M.A.H. Rijk, L.A. Pranato - Soetardhi и А. Schouten (1987): Определяне на консерванти в козметични продукти. Тънкослойнохроматографска процедура за идентификацията на консерванти в козметични продукти (J. Chromatography 410, 395-411).

7.3. В следващата таблица са посочени Rf стойностите за някои консерванти. Същите могат да се използват ориентировъчно при идентифициране на изследваните проби.


Съединение 100 x Rf Цвят
4-хидроксибензоена киселина 11 червен
Метилпарабен 12 червен
Етилпарабен 17 червен
Пропилпарабен 21 червен
Бутилпарабен 26 червен
Бензилпарабен 16 червен
2-феноксиетанол 29 жълт
1-феноксипропан-2-ол 50 жълт


7.4. Не се разделят 4-хидроксибензоената киселина и метилпарабенът. Идентификацията на тези съединения трябва да се потвърди чрез метода на високоефективна течна хроматография (ВЕТХ), описан в част Б, и сравняване на времената на задържане, получени от пробата с тези на стандартите.


Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ


1. Област на приложение

Методът се отнася за определяне на 2-феноксиетанол, 1-феноскипропан-2-ол, метил 4-хидроксибензоат, етил 4-хидроксибензоат, пропил 4-хидроксибензоат, бутил 4-хидроксибензоат и бензил 4-хидроксибензоат в козметични продукти.

2. Дефиниция

Количествата на консервантите, определени с този метод, се изразяват като % (M/M).

3. Принцип

Пробата се подкислява чрез добавяне на сярна киселина и суспендира в смес от етанол и вода. След леко загряване на сместа за втечняване на липидната фаза и подобряване на количествената екстракция сместа се филтрува. Консервантите във филтрата се определят чрез обратнофазова ВЕТХ. Като вътрешен стандарт се използва 4-хидроксибензоат.

4. Реактиви

4.1. Основни положения.

Всички реактиви трябва да са с квалификация "за ВЕТХ", а водата - бидестилирана.

4.2. Етанол, абсолютен.

4.3. 2-Феноксиетанол.

4.4. 1-Феноксипропан-2-ол.

4.5. Метил 4-хидроксибензоат (метилпарабен).

4.6. Етил 4-хидроксибензоат (етилпарабен).

4.7. n-пропил 4-хидроксибензоат (пропилпарабен).

4.8. Изопропил 4-хидроксибензоат (изопропилпарабен).

4.9. n -бутил 4-хидроксибензоат (бутилпарабен).

4.10. Бензил 4-хидроксибензоат (бензилпарабен).

4.11. Тетрахидрофуран.

4.12. Метанол.

4.13. Ацетонитрил.

4.14. Сярна киселина (Н2SO4) разтвор 2 mol/dm3 (mol/l).

4.15. Смес етанол/вода. Смесват се 9 обема етанол (4.2) и 1 обем вода.

4.16. Разтвор на вътрешен стандарт. Претеглят се около 0,25 g с точност 0,001 g изопропилпарабен (4.8), прехвърлят се в мерителна колба от 500 cm3 (ml) и след разтваряне се долива до марката със смес етанол/вода (4.15).

4.17. Подвижна фаза: тетрахидрофуран/вода/метанол/ацетонитрил.

Смесват се 5 обема тетрахидрофуран, 60 обема вода, 10 обема метанол и 25 обема ацетонитрил.

4.18. Изходни стандартни разтвори на консервантите. Претеглят се с точност 0,001 g 0,2 g 2-феноксиетанол, 0,2 g 1-феноксипропан-2-ол, 0,05 g метилпарабен, 0,05 g етилпарабен, 0,05 g бутилпарабен и 0,025 g бензилпарабен в мерителни колби от 100 cm3 (ml) и разтворите се доливат до марката със смес етанол/вода (4.15).

Разтворите са стабилни до една седмица при съхраняване в хладилник.

4.19. Стандартни разтвори на консервантите. От изходните стандартни разтвори (4.18) се прехвърлят съответно 20,00 cm3 (ml), 10 cm3 (ml) 5,00 cm3 (ml), 2,00 cm3 (ml) и 1,00 cm3 (ml) в мерителни колби от 50 cm3 (ml). Във всяка колба се прибавят по 10 cm3 (ml) разтвор на вътрешния стандарт (4.16) и 1,0 cm3 (ml) разтвор на сярна киселина (4.14) и се долива до марката със смес етанол/вода (4.15). Разтворите трябва да са приготвени непосредствено преди употреба.

5. Апаратура

Стандартно лабораторно оборудване и:

5.1. Водна баня с възможност за поддържане на температура 60 °С ± 1 °С.

5.2. Хроматограф за високоефективна течна хроматография с УВ детектор, дължина на вълната 280 nm.

5.3. Аналитична колона от неръждаема стомана 25 cm x 4,6 mm (или 12,5 cm x 4,6 mm), съдържаща Nucleosil 5С18 или еквивалент (виж 10.1).

5.4. Стъклени колби от 100 cm3(ml) със запушалки.

5.5. Пемза с размери на зърната от 2 mm до 4 mm.

6. Процедура

6.1. Подготовка на пробата.

6.1.1. Подготовка на пробата без добавяне на вътрешен стандарт.

Претегля се около 1,0 g от пробата с точност 0,001 g в стъклена колба от 100 cm3 (ml) със запушалка (5.4). Добавят се 1,0 cm3 (ml) разтвор на сярна киселина (4.14), 50,0 cm3 (ml) етанол/водна смес (4.15) и около 1,0 g пемза (5.5). Колбата се запушва и се разклаща силно, докато се получи хомогенна суспензия. За улесняване екстракцията на консервантите в етаноловата фаза колбата се нагрява 5 min на водна баня (5.1) при температура 60 °С ± 1 °С. След това се охлажда бързо на течаща студена вода и престоява в хладилник 1 h. Филтрува се през книжен филтър и около 2 cm3 (ml) от филтрата се прехвърлят в епруветка от 5 сm3 (ml) със запушалка. Екстрактът се съхранява в хладилник. ВЕТХ определянето трябва да се извърши до 24 h.

6.1.2. Подготовка на пробата с добавяне на вътрешен стандарт.

Претегля се около 1,0 g ± 0,1 от пробата с точност 0,001 g и се прехвърля в колба от 100 cm3 (ml). Добавят се 1,0 cm3 (ml) разтвор на сярна киселина (4.14) и 40 cm3 (ml) смес етанол/вода (4.15), около 1,0 g пемза (5.5) и точно 10,0 cm3 (ml) разтвор на вътрешен стандарт (4.16). Колбата се запушва и се разклаща силно най-малко 1 min, докато се получи хомогенна емулсия. За улесняване екстракцията на консервантите в етаноловата фаза колбата се загрява 5 min на водна баня при температура 60 °С ± 1 °С, след което се охлажда бързо на течаща студена вода и престоява в хладилник 1 h. Филтрува се през книжен филтър. Около 2 cm3 (ml) от филтрата се прехвърлят в епруветка от 5 cm3 (ml) със запушалка. Съхранява се в хладилник до провеждане на ВЕТХ определянето.

6.2. Високоефективна течна хроматография (ВЕТХ).

6.2.1. Хроматографски условия:

Подвижна фаза - тетрахидрофуран/вода/метанол/ацетонитрил (4.17)

Скорост на потока - 1,5 cm3/min (ml/min)

Дължина на вълната - 280 nm.

6.2.2. Стандартна крива.

Инжектират се по 10 ml от стандартните разтвори на консервантите (4.19). От получените хроматограми се определят съотношенията на височината на пиковете на стандартните разтвори на консервантите към височината на пика на вътрешния стандарт. Построява се крива за всеки консервант, свързваща тези съотношения с концентрацията на стандартните разтвори.

6.2.3. Определяне.

Инжектират се последователно по 10 ml от разтвора на пробата без вътрешен стандарт (6.1.1.) и на един от стандартните разтвори на консерванта (4.19) и получените хроматограми се сравняват. Ако в хроматограмата на пробата (6.1.1.) не се появи пик с приблизително същото време на задържане като това на изопропилпарабена (препоръчан като вътрешен стандарт), се инжектират 10 ml разтвор на пробата с вътрешен стандарт (6.1.2). Хроматограмата се изписва и се измерват височините на пиковете. Ако в хроматограмата на пробата се появи пречещ пик с приблизително същото време на задържане като това на изопропилпарабена, трябва да се избере друг вътрешен стандарт.

Когато пикът на някои от изследваните консерванти не присъства в хроматограмата на пробата, този консервант може да се използва като алтернативен вътрешен стандарт.

Изчисляват се съотношенията на височината на пика на изследваните консерванти към тези на вътрешния стандарт и се проверява дали за стандартните разтвори, използвани в процедурата за калибриране, се получава линейна зависимост.

Получените хроматограми на стандартния разтвор и на разтвора на пробата трябва да отговарят на следните изисквания:

- Разделянето на пиковете (р) на най-лошо разделената двойка трябва да бъде не по-малко от 0,90 (за дефиниция на пиково разделяне виж фиг. 1).

Ако не е постигнато необходимото разделяне, трябва да се използва по-ефективна колона или друга по състав подвижна фаза.

- Коефициентът на асиметрия (AS) на всички получени пикове трябва да бъде в интервала от 0,9 до 1,5 (за дефиницията на коефициент на асиметрия виж фиг. 2).

Препоръчва се хроматограмата за определяне коефициента на асиметрия да се записва при скорост най-малко 2 cm/min.

- Базовата линия трябва да е стабилна.

7. Изчисление

Изчисляването на концентрациите на консервантите в разтвора на пробата се извършва по стандартната крива (6.2.2) и съотношенията на височините на пиковете на изследваните консерванти към тази на вътрешния стандарт. Съдържанието на 2-феноксиетанол, 1-феноксипропан-2-ол, метил 4-хидроксибензоат, етил 4-хидроксибензоат, пропил 4-хидроксибензоат, бутил 4-хидроксибензоат и бензил 4-хидроксибензоат (Wi) се изчисляват като % (М/М) по формулата:


  bi
% Wi (M/M) = ---------- ,
  200 x M


където:

bi е концентрацията на консерванта i в разтвора на пробата, отчетена по стандартната крива, в mg/dm3 (mg/l);

М - масата на изпитваната проба в g.

8. Повторяемост (1)

Виж 10.5


Фиг. 1. Коефициент на разделяне на пиковете


Фиг. 2. Коефициент на асиметрия на пика


9. Възпроизводимост (1)

Виж 10.5.

10. Забележки

10.1. Стационарна фаза.

При ВЕТХ определянето на задържането на веществата от пробата зависи в голяма степен от вида, марката и предварителната подготовка на неподвижната фаза. Изборът на колоната, която ще се използва за разделяне на изследваните консерванти, се решава от получените резултати за стандартните разтвори (виж 6.2.3). Други подходящи неподвижни фази за пълнеж на колоната са Hypersil ODS и Zorbax ODS. Препоръчаният състав на подвижната фаза също може да се оптимизира, за да се получи необходимото разделяне.

10.2. Дължина на вълната, при която се извършва определянето.

Проверката за годността на описаната методика показва, че известна промяна в дължината на вълната на определяне може да окаже значителен ефект върху резултата, поради което този параметър трябва да бъде внимателно контролиран при провеждане на анализа.

10.3. Пречещи влияния.

При посочените условия от пробата се елуират и много други съединения като консерванти и козметични добавки. Времената на задържане на голям брой консерванти, описани в приложение № 4, са цитирани в N. de Kruijf, M. A. H. Rijk, L. A. Pranato-Soetardhi и A. Schouten. Определяне на консерванти в козметични продукти. II Високоефективна течнохроматографска процедура за идентифициране на консерванти в козметични продукти (J.Chromatography 1989, 469, 317-318).

10.4. За да се избере подходяща аналитична колона, може да се използва подходяща колона гард.

10.5. Методът е изпитан от девет лаборатории участници, всяка от които е анализирала по три проби. Средните стойности от всички лаборатории в % М/М (m) повторяемост (r) и възпроизводимост (R) за трите проби са посочени в таблицата:


  2- 1- Метил- Етил- Пропил- Бутил- Бензил-
Проба фенокси- фенокси- парабен парабен парабен парабен парабен
  етанол пропан-          
    2-ол          
Вита-                
минов m 1,124   0,250 0,0628 0,031 0,0906  
крем                
  r 0,016   0,018 0,0035 0,0028 0,0044  
  R 0,176   0,030 0,0068 0,0111 0,0034  
Бързо-                
почист-                
ващ m 1,196   0,266 0,076      
крем                
  r 0,040   0,003 0,002      
  R 0,147   0,022 0,004      
Маса-                
жен m   0,806     0,180 0,148 0,152
крем                
  r   0,067     0,034 0,013 0,015
  R   0,112     0,078 0,012 0,016


(1) Виж ISO 5725.


Приложение № 11 към чл. 14, ал. 1


(Изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г., изм. - ДВ, бр. 53 от 2011 г.)



Изх. №____/____ ДО ДИРЕКТОРА
Вх. №____/____ НА РЕГИОНАЛНАТА
  ЗДРАВНА ИНСПЕКЦИЯ
 
гр. ______________________________________________________________________________________
 
УВЕДОМЛЕНИЕ
ЗА ПУСКАНЕ НА ПАЗАРА НА КОЗМЕТИЧЕН ПРОДУКТ (ПРОДУКТИ) ОТ МЕСТНО ПРОИЗВОДСТВО, НОВ ЗА ПРОИЗВОДИТЕЛЯ
 
от________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
(име, презиме, фамилия, производител (упълномощен представител; лице, по чието искане е произведен козметичният продукт)
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
(наименование, ЕИК, телефон, факс, e-mail)
 
Уведомявам ви, че считано от ____________________________________________________________________________________________________________________________________

(ден, месец, година)
предстои пускане на пазара на нов козметичен продукт (продукти):
Търговско наименование на продукта (продуктите):
1. _______________________________________________________________________________________________________________________________________________________
2. _______________________________________________________________________________________________________________________________________________________
3. _______________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Вид и категория на козметичния продукт (продукти) съгласно приложение № 1 на Наредба № 36 от 2005 г. за изискванията към козметичните продукти:
1. ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
2. ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
3. ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Информацията (документацията) за продукта (продуктите) съгласно чл. 13, ал. 1 на наредбата е на ваше разположение на _________________________
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________
(точен адрес)
 
__________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
(ден, месец, година) (подпис, печат)
 
Забележка. Когато производителят пуска на пазара няколко козметични продукта едновременно, той подава едно уведомление, в което вписва всички козметични продукти.
 


Приложение № 12 към чл. 14, ал. 2


(Изм. - ДВ, бр. 39 от 2007 г., изм. - ДВ, бр. 53 от 2011 г.)



Изх. №____/____ ДО ДИРЕКТОРА
Вх. №____/____ НА РЕГИОНАЛНАТА
  ЗДРАВНА ИНСПЕКЦИЯ
 
гр. ______________________________________________________________________________________
 
УВЕДОМЛЕНИЕ
ЗА ПУСКАНЕ НА ПАЗАРА НА КОЗМЕТИЧЕН ПРОДУКТ (ПРОДУКТИ), КОЙТО СЕ ВНАСЯ ЗА ПЪРВИ ПЪТ
 
от________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
(име, презиме, фамилия, лице, което за първи път пуска на пазара козметичен продукт от внос)
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
(наименование, ЕИК, телефон, факс, e-mail)
производител _____________________________________________________________________________________________________________________________________________

(наименование, адрес, държава)
Уведомявам ви, че считано от ____________________________________________________________________________________________________________________________________

(ден, месец, година)
предстои пускане на пазара на нов козметичен продукт (продукти):
Търговско наименование на продукта (продуктите):
1. _______________________________________________________________________________________________________________________________________________________
2. _______________________________________________________________________________________________________________________________________________________
3. _______________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Вид и категория на козметичния продукт (продукти) съгласно приложение № 1 на Наредба № 36 от 2005 г. за изискванията към козметичните продукти:
1. ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
2. ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
3. ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Място на първия внос в страната ____________________________________________________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________
(митница, гр. (с.)
Информацията (документацията) за продукта (продуктите) съгласно чл. 13, ал. 1 на наредбата е на ваше разположение на _________________________
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________
(точен адрес)
 
__________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
(ден, месец, година) (подпис, печат)
 
Забележка. Когато лицето, което за първи път пуска на пазара козметичен продукт от внос, пуска на пазара няколко козметични продукта едновременно, то подава едно уведомление, в което вписва всички козметични продукти.
 


Сиела Процедури


Пътеводител в лабиринта на административните услуги, предоставяни от органите на централната администрация, областните и общинските администрации.

Новини

  • 27 септември 2024

    Нов Финансов регламент на ЕС

    В правно-информационната система "Сиела Евро" е публикуван Регламент (ЕС, Евратом) 2024/2509 на Европейския парламент и на Съвета от 23 септември 2024 година за финансовите правила, приложими за общия бюджет на Съюза.

Виж повече
Промени настройката на бисквитките